提高黄铜里锌元素测量准确性的方法与流程

文档序号:11249384阅读:905来源:国知局

本发明涉及一种方法,尤其是一种提高黄铜里锌元素测量准确的方法,属于锌测量的技术领域。



背景技术:

光电直读光谱仪(oes),由于具有分析速度快,准确度高等优点,在金属冶炼、机械加工、铸造等行业均有广泛的应用,是一种金属材料材质检测的强有力手段,具有很好的市场基础。黄铜中zn元素的含量很高(可达到40%以上),用直读光谱仪去测量时,zn元素的稳定性只能达到1%左右,而在实际应用中,为了更好的控制成本,对zn元素测量的稳定性要求不高于0.1%,因此,目前需要一种呢个有效提升zn元素测量稳定性的方法。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种提高黄铜里锌元素测量准确性的方法,其操作方便,能有效提高光电直读光谱仪对黄铜里锌元素测量的稳定性,安全可靠。

按照本发明提供的技术方案,所述提高黄铜里锌元素测量准确性的方法,利用光电直读光谱仪对待测试黄铜样品依次进行氩气冲洗步骤、样品表面预燃步骤以及元素成份分析步骤,其中,在进行元素成份分析步骤时,包括依次进行的分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii;

在分析阶段i中,采用火花性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz1以及待测试黄铜样品中铜元素的光强为ib1,其中,光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生600~800个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到1000a、单个脉冲的持续时间10μs~20μs、单个脉冲的总能量为50mj~60mj;

在分析阶段ii中,采用火花性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz2以及待测试黄铜样品中铜元素的光强为ib2,其中,光光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生1000~1400个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到800a、单个脉冲的持续时间40us~50μs、单个脉冲的总能量为80mj~100mj;

在分析阶段iii中,采用电弧性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz3以及待测试黄铜样品中铜元素的光强为ib3,其中,光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生600~800个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到500a、单个脉冲的持续时间200μs~230μs、单个脉冲的总能量为1000mj~1100mj;

根据上述分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii得到的锌元素光强以及对应待测试黄铜样品中铜元素的光强,能得到所待测试黄铜样品中锌元素的平均光强iz,并将所述得到平均光强iz与基准光强对比,以得到待测试样品中锌元素的含量值。

所述平均光强iz为:

本发明的优点:将元素成份分析阶段分为分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii,通过相应的激发电流对待测试黄铜样品进行激发,以获取对应锌元素的光强以及待测试黄铜样品中铜元素的光强,利用得到的锌元素的光强以及待测试黄铜样品中铜元素的光强能得到待测试黄铜样品中锌元素的平均光强,从而有效提高了直读光谱测量zn元素的数据稳定性,对于含量从35%~45%的黄铜中zn元素的数据稳定性从原来的rsd为1%提升到0.1%。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面结合具体附图和实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示:为了能有效提高光电直读光谱仪对黄铜里锌元素测量的稳定性,本发明的测试方法具体为:利用光电直读光谱仪对待测试黄铜样品依次进行氩气冲洗步骤、样品表面预燃步骤以及元素成份分析步骤,其中,在进行元素成份分析步骤时,包括依次进行的分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii;

在分析阶段i中,采用火花性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz1以及待测试黄铜样品中铜元素的光强ib1(由于待测试黄铜样品里铜是基体材料,含量较大,并且在样品里的分布整体上是均匀的(即含量不变),所以会把铜元素的光强做为参考光强),其中,光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生600~800个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到1000a(电流脉冲是高斯波形,最高峰处的电流为1000a)、单个脉冲的持续时间10μs~20μs、单个脉冲的总能量为50mj~60mj;锌元素的光强iz1以及待测试黄铜样品中铜元素的光强ib1均为每个脉冲作用下采集的光强。

在分析阶段ii中,采用火花性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz2以及待测试黄铜样品中铜元素的光强为ib2,其中,光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生1000~1400个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到800a、单个脉冲的持续时间40us~50μs、单个脉冲的总能量为80mj~100mj;锌元素的光强iz2以及待测试黄铜样品中铜元素的光强ib2均为每个脉冲作用下采集的光强。

在分析阶段iii中,采用电弧性激发电流对黄铜样品进行激发,并利用光电直读光谱仪得到锌元素的光强为iz3以及待测试黄铜样品中铜元素的光强为ib3,其中,光电直读光谱仪以200hz~400hz频率产生600~800个脉冲,单个脉冲瞬间最高电流达到500a、单个脉冲的持续时间200μs~230μs、单个脉冲的总能量为1000mj~1100mj;锌元素的光强iz3以及待测试黄铜样品中铜元素的光强ib3均为每个脉冲作用下采集的光强。

根据上述分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii得到的锌元素光强以及参考铜元素的光强,能得到所待测试黄铜样品中锌元素的平均光强iz,并将所述得到平均光强iz与基准光强对比,以得到待测试样品中锌元素的含量值。

本发明实施例中,利用光电直读光谱仪进行氩气冲洗时,是为了保证待测黄铜样品在良好的氩气保护下,样品表面预燃是用高能量燃烧去除样品表面的氧化层和其他污染,利用光电直读光谱仪待待测试黄铜样品进行氩气冲洗步骤以及样品表面预燃步骤的具体过程与现有过程相一致,具体为本技术领域人员所熟知,此处不再赘述。基准光强是通过激发已知含量的黄铜标准样品得到,建立出光强与元素含量的对应关系。

目前,在利用光电直读光谱仪进行元素成份分析时,只采用一种分析电流进行激发,本发明实施例中,在进行元素成份分析时,分为分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii,分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii中光电直读光谱仪的工作参数不同,但都能利用光电直读获取对应锌元素的光强以及参考铜元素的光强。

根据上述分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii得到的锌元素光强以及参考铜元素的光强,能得到所待测试黄铜样品中锌元素的平均光强iz,所述平均光强iz为:

本发明实施例中,每个分析阶段采用不同的激发电流,从而能最大限度的综合了各种激发电流对于产生zn元素激发光谱的特性,最后通过平均来消除随机误差,从而能提高测量的准确性。

当然,标准样品的基准光强是离散的,得到的基准光强也很有可能跟实际测到的光强不同,本发明通过最小二乘拟合算法得到一条连续的光强与元素含量对应曲线,当得到待分析样品的平均光强iz后,只要从曲线上找到该光强对应的含量就可以得到锌元素的含量值,具体通过最小二乘算法拟合得到具体光强和元素含量对应曲线的过程为本技术领域人员所熟知,此处不再赘述。

本发明将元素成份分析阶段分为分析阶段i、分析阶段ii以及分析阶段iii,通过相应的激发电流对待测试黄铜样品进行激发,以获取对应锌元素的光强以及参考铜元素的光强,利用得到的锌元素的光强以及参考铜元素光强能得到待测试黄铜样品中锌元素的平均光强,从而有效提高了直读光谱测量zn元素的数据稳定性,对于含量从35%~45%的黄铜中zn元素的数据稳定性从原来的rsd(relativestandarddeviation)为1%提升到0.1%。

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