便携式痕量汞分析仪的制作方法

本发明涉及一种汞测量装置，尤其涉及一种便携式痕量汞分析仪，适用于地震地球化学流动观测、地球化学探矿以及环境污染检测。

背景技术：

地壳深部蕴藏多种化学元素，通过探测活动断层散发出来的气体成分的变化可以推断矿物的聚集地，也可以推断地震活动。人类生产活动的能源大多取自地下的资源，这些资源中往往含汞，对人体和生物都有极大的危害，因此检测环境污染中的汞含量也很重要。测量地球土壤中气汞和环境污染中的大气汞含量，检出限要求达到10^-11～10^-13g量级。20世纪70年代以来，我国技术人员研制了多种测汞仪，但是大多数测汞仪是只适用于实验室检测研究的，针对野外探测的便携式仪器较少。

目前，国内测汞仪主要采用光谱原理测汞法和金膜测汞法。光谱原理测汞法分为冷原子吸收光谱法(cvaas)和冷原子荧光光谱法(cvafs)，无论是冷原子吸收法还是冷原子荧光法，都是利用零价汞(hg⁰)对特征波长光源(253.7nm)的吸收或荧光，从而进行汞的定量分析检测。这类仪器开发较早，发展已经很成熟。但是这类仪器对使用环境较为苛刻，易受干扰物质干扰，引起有关的光谱区域内产生电磁能的吸收或散射，且采样量过大，不适用于野外探测研究。而金膜测汞法是基于电化学原理，利用金膜吸收hg蒸气后电阻明显增加且具有可逆反应的现象设计。该方法对大气汞有很高的收集效率，灵敏度高，且操作简便，金膜可重复使用，与光谱原理测汞相比，不易受环境变化影响，但是吸附汞量达到10^-7g量级时趋于饱和，导致测量误差变大，对未知的野外探测也不适用。

技术实现要素：

本发明为了解决上述技术问题，提供一种便携式痕量汞分析仪，其结构简单、携带方便、灵敏度高、测量范围广、不易受环境变化的影响，满足野外观测需求，非常适用于地球化学探测及环境污染检测。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明包括进气口、捕汞管、抽气泵、分离柱、汞传感器、出气口、检测控制模块和为整个分析仪提供工作电压的电源模块，捕汞管、抽气泵、分离柱及汞传感器依次通过连接管路相连，进气口和捕汞管的进口相连，汞传感器的出口和出气口相连，汞传感器的传感信号输出端和所述的检测控制模块相连。由抽气泵控制样气的输入和排出，捕汞管将样气中的汞进行富集以及对富集后的汞加以释放，加热释汞之后，由分离柱分离样气中的汞，使汞气的移动速度区别于载气，再用汞传感器对汞含量进行检测，检测出的汞含量信号再经检测控制模块处理后进行显示。本技术方案检测准确，检测分析灵敏度高，不易受环境干扰因素的影响，有效地保证了分析结果的准确性及稳定可靠性，非常适合野外观测使用。

作为优选，所述的分离柱内含100目的聚四氟乙烯担体，分离柱的两端各设有过滤膜。能有效分离样气中的汞，确保汞气的移动速度区别于载气，便于准确检测痕量汞。

作为优选，所述的汞传感器为纳米薄膜传感器，连通汞传感器的进口和出口的通气通道上设有前后相间隔的两个单独气室，每个气室内嵌装有一组纳米薄膜，两组纳米薄膜的检出限相差100倍，纳米薄膜的敏感材料为纯金，两组纳米薄膜上的金膜分别通过引线和所述的检测控制模块相连。两组纳米薄膜呈阵列式排布，纳米薄膜采用真空电子束蒸镀的方法制备，为复合薄膜，具有再生功能，通过调节衬底材料成分、薄膜厚度和光刻工艺可获得不同检出限的纳米薄膜。通过阵列式排布的纳米薄膜，有效扩大汞检测的量程，克服传统金膜测汞仪的不足，使传感器适用于野外探测。

作为优选，所述的两组纳米薄膜上的金膜设置成蛇形回纹形状。有效增加和气体的接触面积，提高检测灵敏度。

作为优选，所述的纳米薄膜的厚度为呈蛇形回纹形状的金膜的线宽为0.3～0.8mm，相邻两金线之间的间隔为0.1～0.3mm。

作为优选，所述的检测控制模块包括电压信息采集转换电路、自适应噪声抑制滤波器、温湿度补偿单元、中央处理单元和显示单元，电压信息采集转换电路、自适应噪声抑制滤波器和温湿度补偿单元依次相连，电压信息采集转换电路的输入端和所述的汞传感器的传感信号输出端相连，温湿度补偿单元的输出端和所述的中央处理单元相连，中央处理单元和显示单元相连。通过电压信息采集转换电路将采集汞传感器送来的电压信号并转换为模拟信号，再通过自适应噪声抑制滤波器对信号进行自适应补偿及降噪放大处理，最后通过温湿度补偿单元对信号进行矫正，提高信噪比，进一步提高汞检测的准确性。

作为优选，所述的便携式痕量汞分析仪包括流量计，流量计设在连接所述的捕汞管和抽气泵的连接管路上。可观察到样气进入分析仪的流量大小。

作为优选，所述的便携式痕量汞分析仪包括净化管，净化管连接在所述的汞传感器的出口和出气口之间。净化管对从汞传感器流出的废气进行处理和净化，处理后的气体再从出气口排到外界，减少对环境的污染。

作为优选，所述的连接管路及安装连接管路所用的管路接头分别为聚四氟乙烯管和聚四氟乙烯接头。防止气路部分吸附汞，保证样品在采样和分析过程中因吸附造成的汞损失降到最低，从而进一步提高汞检测的准确性。

本发明的有益效果是：采用纳米薄膜传感器，检出限低，检测量程广，传感器体积小，使得便携性大为提高。气路部分全部采用聚四氟乙烯材料，防止气路部分吸附汞，保证样品在采样和分析过程中的汞损失降到最低。优化信号采集与处理电路，采用自适应补偿技术，在气体观测条件复杂多变性的情况下，也能确保测量稳定性，具有良好的环境适应性。本发明检测准确，检测分析灵敏度高，不易受环境干扰因素的影响，有效保证分析结果的准确性及稳定可靠性，非常适合野外观测使用。

附图说明

图1是本发明的一种系统原理连接结构框图。

图2是本发明中汞传感器的一种剖视结构示意图。

图3是本发明中检测控制模块的一种电路原理连接结构框图。

图中1.进气口，2.捕汞管，3.抽气泵，4.分离柱，5.汞传感器，6.出气口，7.检测控制模块，8.电源模块，9.流量计，10.净化管，51.进口，52.出口，53.通气通道，54.纳米薄膜，55.传感器壳体，71.电压信息采集转换电路，72.自适应噪声抑制滤波器，73.温湿度补偿单元，74.中央处理单元，75.显示单元。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：本实施例的便携式痕量汞分析仪，如图1所示，包括进气口1、捕汞管2、流量计9、抽气泵3、分离柱4、汞传感器5、净化管10、出气口6、检测控制模块7和为整个分析仪提供工作电压的电源模块8，捕汞管2、流量计9、抽气泵3、分离柱4及汞传感器5依次通过连接管路相连，进气口1和捕汞管2的进口相连，进气口和捕汞管的连接管路上安装有电磁阀，流量计和抽气泵之间还安装有缓冲罐，汞传感器5的出口连接净化管10，净化管再和出气口6相连，汞传感器5的传感信号输出端和检测控制模块7相连。本实施例中，连接管路及安装连接管路所用的管路接头分别为聚四氟乙烯管和聚四氟乙烯接头，电磁阀为聚四氟乙烯电磁阀。

本实施例中，分离柱4内含100目的聚四氟乙烯担体，分离柱4的两端各装有过滤膜，分离柱的直径为2.2mm，长度为3～5cm。汞传感器5为纳米薄膜传感器，包括传感器壳体55，传感器壳体内部为聚四氟乙烯材料，外壳为不锈钢材料，传感器壳体55内有一路通气通道53，如图2所示，连通汞传感器5的进口51和出口52的通气通道53上有前后相间隔的两个单独气室，每个气室内嵌装有一组纳米薄膜54，两组纳米薄膜的检出限相差100倍，纳米薄膜为复合薄膜，具有再生功能，纳米薄膜采用真空电子束蒸镀的方法制备，纳米薄膜54的敏感材料为纯金，通过调节衬底材料成分、薄膜厚度和光刻工艺可获得不同检出限的纳米薄膜，每片纳米薄膜54上的金膜分别通过引线和检测控制模块7相连。两组纳米薄膜54上的金膜设置成蛇形回纹形状，本实施例中，纳米薄膜54的厚度为呈蛇形回纹形状的金膜的线宽为0.5mm，相邻两金线之间的间隔为0.3mm。

如图3所示，检测控制模块7包括电压信息采集转换电路71、自适应噪声抑制滤波器72、温湿度补偿单元73、中央处理单元74和显示单元75，电压信息采集转换电路71、自适应噪声抑制滤波器72和温湿度补偿单元73依次相连，电压信息采集转换电路71的输入端和汞传感器5中两组纳米薄膜上的引出线相连，温湿度补偿单元73的输出端和中央处理单元74相连，中央处理单元74和显示单元75相连，本实施例中，显示单元采用液晶显示屏。中央处理单元上还连接有存储模块和串行通讯模块。电源模块8由充电式锂电池供电，具有过流过热过充保护功能。

由电磁阀和抽气泵控制样气的输入和排出，捕汞管将样气中的汞进行富集以及对富集后的汞加以释放，加热释汞之后，由分离柱分离样气中的汞，使汞气的移动速度区别于载气，再用汞传感器对汞含量进行检测，汞传感器为纳米薄膜传感器，其内部嵌装有两组检出限相差100倍的纳米薄膜，通过阵列式排布的纳米薄膜，有效扩大汞检测的量程，克服传统金膜测汞仪的不足，使传感器适用于野外探测，汞传感器检测出的汞含量信号送给检测控制模块，通过电压信息采集转换电路采集电压信号并转换为模拟信号，再通过自适应噪声抑制滤波器对信号进行自适应补偿及降噪放大处理，最后通过温湿度补偿单元对信号进行矫正，提高信噪比，最后送中央处理单元处理后，再在液晶显示屏上显示出汞检测结果。

本技术方案检测准确，检测分析灵敏度高，不易受环境干扰因素的影响，有效地保证了分析结果的准确性及稳定可靠性，非常适合野外观测使用。采用渐变式复合薄膜镀膜技术和纳米光刻技术制备纳米薄膜，再进行阵列式排布，封装制成汞传感器，其检出限低，检测量程广，传感器体积小，使得便携性大为提高。气路部分全部采用聚四氟乙烯材料，防止气路部分吸附汞，保证样品在采样和分析过程中的汞损失降到最低。优化信号采集与处理电路，采用自适应补偿技术，针对气体观测条件的复杂多变性，采用软硬件结合的优化方式，确保分析仪具备测量稳定性，且具有良好的环境适应性。