糖类原料对聚醚产品色值及稳定性影响的测试方法与流程

文档序号:14399331阅读:512来源:国知局
本发明涉及一种糖类原料对聚醚产品色值及稳定性影响的测试方法,属于聚醚多元醇检测分析领域。
背景技术
:糖类由于其廉价易得、分子结构中含有多个羟基以及聚合反应活性适中等特点,成为聚醚多元醇起始剂的主要原料之一,包括蔗糖、山梨醇、木糖醇等多羟基化合物。但由于批次差异、生产工艺以及品质的不同对聚醚多元醇产品的色值以及稳定性具有较大的影响,因此原料的检测验证往往是聚醚多元醇合成中至关重要的一项。目前针对糖类起始剂对聚醚多元醇影响的常规检测方法是:通过聚合反应合成聚醚多元醇,对比聚醚多元醇产品指标稳定性来判断糖类起始剂的稳定性。该方法周期长、工艺要求高、干扰因素多、耗时耗力。因此,急需一种简单可行的方法,提高上述原料验证效率,也是各个厂家为之努力的方向。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种糖类原料对聚醚产品色值及稳定性影响的测试方法,简便易行,缩短验证周期,提高工作效率。向硬泡聚醚用原料多元醇中加入碱溶液,在一定条件下加热并通过加热后溶液的色值来判定原料产品的稳定性。本发明所述的一种糖类原料对聚醚产品色值及稳定性影响的测试方法,包括如下步骤:(1)用超纯水配制碱溶液;(2)将糖类原料加入到碱溶液中,升温至90-150℃开始计时;(3)计时结束后得到糖浆,将糖浆倒入比色管,进行测试。其中;超纯水与糖原料的质量比为1~3:3~12。碱溶液的浓度为2%-20%。碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、无水碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或多种。步骤(2)计时时间为0.2-1.5h。步骤(2)升温前进行氮气置换。所述超纯水的指标参考中国国家实验室分析用水标准(gb6682-92)。所述糖浆色度测试参考gb/t22295-2008标准中的方法。与现有技术相比,本发明具有以下优点:(1)本发明通过对糖类物质进行碱溶实验后,观测实验后溶液的色度变化来检验糖类原料对聚醚多元醇色值和产品稳定性的影响,不同杂质含量、不同工艺生产的糖类经过该方法检测后,色值差异性明显;(2)该方法检测的规律与糖类合成的聚醚多元醇的指标规律相一致;(3)该检测方法简单、周期短、易于操作,实验结果重复性好。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例1在装配有磁力搅拌器、温度计、冷凝装置和氮气保护装置的三口烧瓶内,加入氢氧化钠3g,超纯水30g,氮气置换3遍。使氢氧化钠溶解完全并保持稳定,以消除氢氧化钠本身的质量问题对下一步检测造成的颜色影响。向三口烧瓶中加入90g蔗糖,氮气置换3遍后开始搅拌,转速20r/s,此时开始升温,当温度升至130℃时开始计时,40min后停止加热,取出三口烧瓶,放置冷却。待溶液冷却后将糖浆转移到比色管中。与加德纳玻璃色标进行目测比较,以与试样颜色最接近的某色标号表示试样的颜色。测试指标如下:反应及检测时间:70min色值(加氏比色计测定):7用本实施例1所用的蔗糖合成聚醚多元醇,其产品指标如下:羟基数:452mgkoh/g粘度(25℃):8560mpas色值:3合成反应时间:16h。实施例2在装配有磁力搅拌器、温度计、冷凝装置和氮气保护装置的三口烧瓶内,加入氢氧化钾5g,超纯水40g,氮气置换3遍。使氢氧化钾溶解完全并保持稳定,以消除氢氧化钾本身的质量问题对下一步检测造成的颜色影响。向三口烧瓶中加入80g蔗糖,氮气置换3遍后开始搅拌,转速25r/s,此时开始升温,当温度升至130℃时开始计时,40min后停止加热,取出三口烧瓶,放置冷却。待溶液冷却后将糖浆转移到比色管中。与加德纳玻璃色标进行目测比较,以与试样颜色最接近的某色标号表示试样的颜色。测试指标如下:反应及检测时间:70min色值(加氏比色计测定):9用本实施例2所用的蔗糖合成聚醚多元醇,其产品指标如下:羟基数:448mgkoh/g粘度(25℃):8000mpas色值:4合成反应时间:16h。实施例3在装配有磁力搅拌器、温度计、冷凝装置和氮气保护装置的三口烧瓶内,加入氢氧化钾2g,超纯水20g,氮气置换3遍。使氢氧化钾溶解完全并保持稳定,以消除氢氧化钾本身的质量问题对下一步检测造成的颜色影响。向三口烧瓶中加入60g山梨醇,氮气置换3遍,此时开始升温,当温度升至130℃时开始计时,40min后停止加热,取出三口烧瓶,放置冷却。待溶液冷却后将糖浆转移到比色管中。与加德纳玻璃色标进行目测比较,以与试样颜色最接近的某色标号表示试样的颜色。测试指标如下:反应及检测时间:70min色值(加氏比色计测定):5用本实施例3所用的山梨醇合成聚醚多元醇,其产品指标如下:羟基数:460mgkoh/g粘度(25℃):13000mpas色值:2合成反应时间:16h。对多糖原料和由其制备的聚醚多元醇进行色值指标比对,结果见表1。表1糖类原料与聚醚产品的色值色值实施例1实施例2实施例3糖类原料795聚醚多元醇342从表中可以看出,糖类原料的色值与聚醚多元醇的色值指标呈现一致的规律性。当前第1页12
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