一种快速溶剂萃取仪‑液质联用仪联用装置的制作方法

本实用新型的技术涉及一种快速溶剂萃取仪-液质联用仪（ASE-HPLC/MS）联用装置，适用于医药、生物、食品等领域目标组分的提取分离、定性或定量分析。

背景技术：

快速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是近年来发展起来的一种在高温（室温～200℃）、高压（大气压～20MPa）条件下快速提取固体或半固体样品的样品前处理方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，可大大缩短萃取时间，提高萃取效率，减少萃取溶剂用量，显著降低了单个样品的提取费用，具有节省溶剂、快速、健康环保、自动化程度高等优点，已被确认为美国EPA标准方法。

尽管目前快速溶剂萃取和液质联用技术分别被广泛应用于天然产物、食品、医药等领域，但是，快速溶剂萃取仪萃取的提取液量大，杂质多，需要进行回收，净化处理，从而增加了实验操作的难度；同时生物样品的制备技术已成为阻碍液质联用技术定量分析生物样品中药物的主要瓶颈，且两者仍处于独立研究状态。

技术实现要素：

本实用新型的技术的目的在于克服现有的天然产物提取与定性、定量分析存在的的缺陷，而提供一种新型快速高效的集提取分离与定性、定量分析于一体的快速溶剂萃取仪-液质联用仪联用装置，可有效减少操作步骤，降低样品损失，提高分析效率。

本实用新型的技术方案为：快速溶剂萃取仪-液质联用仪联用装置，包括快速溶剂萃取仪，所述的快速溶剂萃取仪的萃取液收集罐通过蠕动泵与切换阀1相连接；切换阀1与切换阀2相连接；切换阀2与液质联用仪相连接。

所述的快速溶剂萃取仪所用萃取液收集罐体积为50～100mL。

所述的切换阀1和切换阀2均为六通阀。

所述的切换阀1上连有定量环，所述定量环体积为0.5～5mL。

所述的切换阀1上通过柱塞泵与洗脱液储液瓶相连。

所述的切换阀2上连有固相萃取柱，所述固相萃取柱为2～5×10～100mm，填料为C₁₈、C₈、HILIC、硅胶、多壁碳纳米管中一种或几种混合填料。

所述的液质联用仪包含色谱泵、色谱柱、检测器、质谱仪。

所述的切换阀2与液质联用仪的色谱泵和色谱柱相连接。

所述的色谱泵与流动相储液瓶相连。

所述的色谱柱为1.5～5×10～100mm，填料为C₁₈、C₈、HILIC、硅胶中的一种。

所述的检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器中的一种。

所述的质谱仪为三重四极杆、离子阱、飞行时间质谱仪中的一种。

所述的快速溶剂萃取仪和液质联用仪之间的连接管为聚四氟乙烯管或聚丙烯管，所述的连接管的直径为0.8～3.0mm。

借由上述技术方案，本发明快速溶剂萃取仪-液质联用仪联用装置至少具有以下优点：结合快速溶剂萃取溶剂用量少、快速高效的提取优势；在线固相萃取的简单、有效特点以及液质联用仪高效定性与定量、高灵敏度的优势，研发快速溶剂萃取仪-液质联用仪联用装置，实现整机的全自动或半自动运行；可有效降低天然产物等物料中目标组分提取分离、定性或定量分析全过程中样品的损失，缩短提取时间、简化操作步骤、提高分析效率。

附图说明

图1 是本发明ASE-HPLC/MS 联用装置示意图；

图2 是大花龙胆提取液的高效液相色谱图；

A:快速溶剂萃取仪，B:蠕动泵，C:切换阀1，D:定量环，E: 废液瓶，F: 切换阀2，G:固相萃取柱，H:色谱泵，I: 流动相储液瓶，J: 色谱柱，K:检测器，L:质谱仪，M:柱塞泵，N:洗脱液储液瓶

1:异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷，2:Oleoside methylester，3:獐芽菜苷， 4:异荭草素-6'-O-葡萄糖苷， 5:异荭草素-4'-O-葡萄糖苷，6:异金雀花素-2”-O-吡喃葡萄糖苷， 7:异荭草素， 8:乌奴龙胆苷E，9:异牡荆素，10:异金雀花素，11:芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，12:大花龙胆苷A，13: Depressine，14:乌奴龙胆苷B，15:3"-glucosyl depresteroside，16:乌奴龙胆苷A，17:大花龙胆苷B

具体实施方式

实施例1 大花龙胆中活性成分的快速溶剂萃取-液质联用分析

称取2.0g 40目的大花龙胆样品于22mL ASE 萃取釜中，采用75%甲醇为提取液，在70℃和100bar 的压力下提取10min，循环提取两次，收集提取液于萃取液收集罐中；将提取液通过蠕动泵泵入切换阀1中，切换阀1所配定量环为2mL；然后用柱塞泵将20%乙腈洗脱液泵入切换阀1中，使得定量环中样品流入切换阀2中固相萃取柱中，固相萃取柱型号为2.1×10mm ，填料为C₁₈；在固相萃取柱中洗脱2分钟，然后阀切换将样品注入到液质联用仪中进行分离和定性分析，色谱柱型号为4.6×250mm ，填料为C₁₈，检测器为二极管阵列检测器，质谱仪为离子阱质谱仪。大花龙胆中活性成分得到了较好的分离，共定性出活性成分17个，图2 是大花龙胆提取液的高效液相色谱图。