本实用新型涉及一种材料氢缺陷检测技术，特别涉及一种利用β射线和X 射线在感光底片上造影来检测储氢容器加工件氢缺陷的检测装置。
背景技术：
随着传统石油能源对环境污染的影响越来越严重，人们不断尝试采用清洁能源来替代，氢能源燃烧后生成水，对环境没有任何污染。因此，氢能源的应用优势也愈加明显。氢气的储存方法包括压缩储氢、液化储氢和金属氢化物储氢等。最常用的是压缩储氢容器，压缩储氢容器对制造所用板材的强度和抗氢性能有更高要求，原因在于：容器存储压缩氢气后氢扩散进入金属材料内部，易在位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷处聚集，直接影响金属材料的物理性质，使其变脆；或以分子状态存于金属材料内部，增加材料的内应力，导致其发生塑性变形，产生裂纹或鼓包，加速裂纹扩展，甚至发生脆性断裂。由此可见，与氢直接接触的容器材料需要具备足够强的抗氢损伤性能才能保证其在临氢环境中长期安全服役。
材料在冶炼、轧制及后期加工制造过程中，材料内部微观结构都是不完整的，在显微镜下可以看到各种各样的缺陷，比如位错、晶界的间隙、杂质原子、夹杂物和微空洞等，这些缺陷都容易捕捉氢，称之为氢缺陷，也称氢陷阱，这些缺陷周围存在有各种应变场，捕捉材料中扩散来的氢原子，从而影响氢原子在材料中的滞留分布与滞留量，并进而影响材料相应部位的氢致损伤程度。
目前，在实验室，可以采用热分解分析装置，测量出试样中氢的总体捕捉量，然而，该装置所用方法只能获得氢在被测试样中的平均含量，不能直观显示氢在试样内部的位错、晶界、夹杂物、微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，因而不能根据材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，如局部加厚来延长储氢容器的使用寿命。另外，在实验室测量试样中氢的捕捉量，只能得到该块试样的氢缺陷大体状况，作为材料氢缺陷理论研究用，在实际的储氢容器加工件制造过程中，由于该装置不能检测并显示材料氢缺陷具体位置的严重程度，因而没有实用性，不具有工业应用实际指导意义。
技术实现要素：
本实用新型的目的是提供一种利用β射线和X射线在感光底片上造影来检测储氢容器加工件氢缺陷的检测装置，通过感光底片上的显影成像，确定氢在被测材料内部的位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，根据被测材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，延长储氢容器使用寿命。对于提高储氢容器制造质量和安全使用，具有现实指导意义。
为了实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：
一种储氢容器加工件氢缺陷的检测装置，包括储氢容器加工件、输送辊道、加热炉、热电偶、真空室、真空泵、氚气瓶、电加热器、暗室、感光底片、暗盒、冲洗室、感光底片冲洗设备、彩色扫描仪、电脑、管道、柔性密封圈，其特征在于：在加热炉的外侧、加热炉、真空室、暗室均设置有输送辊道；真空室的入口通过输送辊道与加热炉的出口连接，出口通过输送辊道与暗室的入口连接，在真空室的一侧通过管道分别与真空泵、氚气瓶连接，另一侧设置有电加热器；在暗室的出口连接冲洗室，暗室内设置有感光底片，与储氢容器加工件表面相贴；在冲洗室，感光底片通过暗盒与感光底片冲洗设备连接，定影后的感光底片通过彩色扫描仪与电脑连接。
所述加热炉安装有热电偶；
所述真空室的入口和出口外缘安装有柔性密封圈；
所述暗室的入口和出口外缘安装有柔性密封圈；
所述彩色扫描仪用数据线通过SCSI接口或USB接口与电脑连接。
本实用新型使用时，将储氢容器加工件放在加热炉外侧的输送辊道上，推进加热炉，加热至200℃～280℃后，保温50～150min，推出，在输送辊道上冷却至常温，输送至真空室内，关闭并密封真空室的入口小门和出口小门，用真空泵抽真空至3～50Pa，再用氚气瓶充入20～50KPa的氢同位素氚，1～10min后，用电加热器加热含氚气体至100℃～280℃，保温10～20h后，推出，在输送辊道上冷却至常温，再将储氢容器加工件输送至暗室内，关闭并密封暗室的入口小门和出口门，不透光，在储氢容器加工件表面贴上感光底片，接收加工件内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线和由β射线诱导产生的X射线；1小时后，取出感光底片，置入暗盒，感光底片在冲洗设备中显影、定影、冲洗、烘干，此时在感光底片上检测到储氢容器加工件内部的具体位置氢缺陷严重程度及分布状况。将定影后的感光底片置于彩色扫描仪上，通过扫描，在电脑上显示感光底片上储氢容器加工件具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；将显示加工件内部氢缺陷的感光底片与氢缺陷严重程度标准比色板比对，可以确定具体位置氢缺陷严重程度级别，对储氢容器加工件采取相应措施。
本实用新型的工作原理是滞留在材料内部的氢同位素氚具有放射性，氚原子衰变而产生β射线，β射线遇到材料内部的原子，原子受到激发而产生X射线，在紧贴材料的感光底片成像。由于材料不同部位氢缺陷严重程度不一样，捕捉到氢同位素氚的密度也不一样，相应发出的放射性β射线、X射线的强度(剂量) 也不一样，因此，根据这一特性，材料中β射线和X射线在感光底片的照射强度显示亮度差异的显影可以显示材料不同部位氢缺陷严重程度和分布状况，建立照射强度(亮度)与色度函数对应关系，将感光底片上的亮度差异通过彩色扫描仪转换成不同色度的色彩，在电脑上直观显示，再与氢缺陷严重程度标准比色板比对，从而确定材料具体位置氢缺陷严重程度。
本实用新型与现有技术相比，其优点是在现有热分解分析法测量材料的氢捕捉量的基础上更进一步，通过材料中β射线和X射线在感光底片上的显影成像，检测到氢在被测材料表层和内部位错、晶界、杂质原子、夹杂物和微空洞等缺陷位置滞留严重程度和滞留分布状况，并将显示材料氢缺陷严重程度和分布状况的感光底片通过彩色扫描仪转换成不同色度的色彩，在电脑上直观显示，根据被测材料相应位置氢致损伤程度采取应对措施，延长储氢容器使用寿命。该检测装置在储氢容器制造中具有质量把关作用。
附图说明
图1为本实用新型结构示意俯视图。
图2为本实用新型加热炉入口、出口侧结构示意图。
图3为本实用新型真空室入口、出口侧结构示意图。
图4为本实用新型暗室入口侧结构示意图。
图5为本实用新型暗室出口侧结构示意图。
图中：1、输送辊道；2、加热炉；21、加热炉小门；22、燃烧器；23、燃气阀；3、热电偶；4、真空室；41、真空室小门；42、电加热器；5、真空泵；6、氚气瓶；7、管道；8、暗室；81、暗室入口小门；82、暗室出口门；9、感光底片；10、储氢容器加工件；11、冲洗室；111、冲洗室门；12、暗盒；13、感光底片冲洗设备；14、柔性密封圈；15、铰链；16、活动卡板；17、彩色扫描仪； 18、电脑。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
参见图1～图5，一种储氢容器加工件氢缺陷的检测装置，包括储氢容器加工件10、输送辊道1、加热炉2、热电偶3、真空室4、真空泵5、氚气瓶6、电加热器42、暗室8、感光底片9、暗盒12、冲洗室11、感光底片冲洗设备13、彩色扫描仪17、电脑18、管道7、柔性密封圈14，其特征在于：在加热炉2的外侧、加热炉2、真空室4、暗室8均设置有输送辊道1；真空室4的入口通过输送辊道1与加热炉2的出口连接，出口通过输送辊道1与暗室8的入口连接，在真空室4的一侧通过管道7分别与真空泵5、氚气瓶6连接，另一侧设置有电加热器42；在暗室8的出口连接冲洗室11，暗室8内设置有感光底片9，与储氢容器加工件10表面相贴；在冲洗室11，感光底片9通过暗盒12与感光底片冲洗设备13连接，定影后的感光底片9通过彩色扫描仪17与电脑18连接。所述加热炉2安装有热电偶3；所述真空室4的入口和出口外缘安装有柔性密封圈14；所述暗室8的入口和出口外缘安装有柔性密封圈14；所述彩色扫描仪17用数据线通过SCSI接口或USB接口与电脑18连接。
如图1所示，储氢容器加工件10通过输送辊道1实现流转，为此，在加热炉2的外侧、加热炉2内、加热炉2与真空室4之间、真空室4内、真空室4 与暗室8之间、暗室8内共安装有六组水平高度一致的输送辊道1。输送辊道1 上的输送辊通过操作台上的手柄前后扳动或启动前进后退按钮实现正反转，使储氢容器加工件10前进或后退。加热炉2为隧道式加热炉，用耐火材料砌筑而成，两边设置有穿过墙体的燃烧器22，通过调整燃烧器22连接管道上的燃气阀23，同步调整燃烧器22火焰的大小，进而控制炉温在本实用新型运行设定参数范围内。燃气介质为天然气、液化气或煤气的一种。为了便于监测炉温，在加热炉2 的墙体上安装有热电偶3。在加热炉2的两个侧面，即加热炉2的入口侧、出口侧，如图2所示设置有钢板制成的加热炉小门21，采用焊接方式通过铰链15与钢制框架连接。输送辊道1安装时注意输送辊的辊面比加热炉2入口、出口的下缘稍高，便于储氢容器加工件10通过。真空室4用钢板焊接而成，在真空室4 的一边，通过管道7分别与真空泵5、氚气瓶6连接，在真空泵5、氚气瓶6的出口安装有压力表；在真空室4的另一侧，安装有电加热器42，通过导线与电源连接，用于加热含氚气体。在真空室4的两个侧面，即真空室4的入口侧、出口侧，如图3所示设置有钢板制成的真空室小门41，采用焊接方式通过铰链15 与真空室4本体连接。真空室4工作状态密封要求高，不能透气，因此，在真空室4入口、出口的外缘或真空室小门41的周边，粘贴密封材料，最好在真空室 4入口、出口的外缘，固定柔性密封圈14，如橡胶密封圈、尼龙密封圈等柔性材料。在真空室小门41的两边，安装有真空室小门41的锁紧机构，即活动卡板 16是用螺栓套住活动卡板16的一端，螺栓采用焊接或在真空室4本体上钻孔攻丝，固定在真空室4本体上，真空室小门41上对应设置有卡口。在真空室4工作时，用活动卡板16卡在真空室小门41的卡口内，卡紧真空室小门41，密封不透气。在输送辊道1安装时也应注意输送辊的辊面比真空室4入口、出口的下缘稍高，便于储氢容器加工件10通过。暗室8和冲洗室11是采用密封条件好的钢筋混凝土砌筑而成的房子，在暗室8与冲洗室11之间的隔墙开设有如图5所示的暗室出口门82，在冲洗室11的一侧开有冲洗室门111。在暗室8的入口，如图4所示设置有钢板制成的暗室入口小门81，采用焊接方式通过铰链15与暗室8上预埋的钢件连接。暗室8工作状态密封要求高，不能透光，因此，在暗室入口小门81及暗室出口门82的周边外缘，固定柔性密封圈14。在暗室入口小门81的两边，也安装有活动卡板16，是采用螺栓套住活动卡板16的一端，螺栓固定在暗室8本体上，暗室入口小门81上对应设置有卡口。在暗室8工作时，用活动卡板16卡在暗室入口小门81上对应卡口内，卡紧暗室入口小门81，密封不透光。暗室8内设置有感光底片9，与前面输送过来的储氢容器加工件10 的两个表面相贴，用透明胶固定，接收储氢容器加工件10内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线及由β射线诱导产生的X射线，设定放射时间为1小时，到达1小时，取出感光底片9，置于暗盒12内。感光底片9平时放在暗盒12内，在暗室8内取出张贴在红灯下进行操作，避免曝光。在冲洗室11，感光底片9 通过暗盒12与感光底片冲洗设备13连接，定影后冲洗出来的感光底片9通过彩色扫描仪17与电脑18连接。将定影后的感光底片9置于彩色扫描仪17上，通过扫描，在电脑18上显示感光底片9上储氢容器加工件10具体位置氢缺陷严重程度及分布状况；将储氢容器加工件10的加工件散片显影通过彩色扫描仪17 在电脑18上转换成氢缺陷色度，与标定时间为1小时的氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定储氢容器加工件10具体位置氢缺陷严重程度级别，对储氢容器加工件10采取相应措施。所述彩色扫描仪17用数据线通过SCSI接口或USB接口与电脑18连接，将数字信息转化为图片信息。
本实用新型设置加热炉2的目的是通过加热排除储氢容器加工件10中的残留氢，加热温度越低，残留氢扩散速度越慢，排氢时间越长；加热温度越高，虽然残留氢扩散速度越快，排氢时间越短，但是温度过高对储氢容器加工件10的强度降低影响很大；为此，经过多次试验表明，加热温度控制在200℃～280℃能使本实用新型顺利运行。
氢同位素氚扩散到储氢容器加工件10的内部所需时间与含氚气体纯度、压力、温度有关，含氚气体纯度越高、压力越大、温度越高，储氢容器加工件10 充氚时间越短。当然，过高的加热温度会影响储氢容器加工件10的性能。实验表明，作为工业应用方案，本实用新型装置运行参数选定充氚压力20～50KPa，加热含氚气体温度控制在100℃～280℃，具有比较理想的效果。
标定1小时氢缺陷严重程度标准比色板，共有14个级别，按照亮度与色度对应关系，氢缺陷严重程度按标识A、B、C、D、E、F、G、H、I、J、K、L、M、 N色度逐步降低。
氢缺陷严重程度标准比色板的制作在实验室内完成。在实验室，将代表氢缺陷严重程度各个级别(共14个级别)的标样置入密闭容器内，抽真空至3～50Pa，充入20～50KPa的氢同位素氚，1～10min后，加热含氚气体至100℃～280℃，保温10～20h；再取出14件标样，冷却后置于暗室内，贴上感光底片，接收标样内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线及由β射线诱导产生的X射线，设定放射时间，作为标定时间，按标定时间取出这14张感光底片，冲洗，通过建立的照射强度(亮度)与色度函数对应关系，将每张感光底片上的亮度通过彩色扫描仪转换成不同色度的色彩，在电脑上显示这14张感光底片各个级别标样氢缺陷严重程度的色度。将代表各个级别氢缺陷严重程度标样的色度根据色彩的深浅排序，依次放置在比色板上，制作成氢缺陷严重程度标准比色板。根据设定的标定时间，可以制作标定时间为1小时、2小时、3小时或其他时间的氢缺陷严重程度标准比色板。
实施例1：
制造一个小型储氢罐，要求罐体氢缺陷严重程度级别不能超过E级。如图 1～图5所示，将制作好的储氢容器加工件10的加工件散片放在加热炉2的外侧的输送辊道1上。操纵输送辊道1，将加工件散片推进加热炉2，加热至260℃，用热电偶3监测加热温度，保温80min，排除加工件散片中的残留氢。加工件散片加热完毕后操纵输送辊道1送出，在输送辊道1上冷却至常温。冷却后再操纵输送辊道1送入真空室4内，关闭真空室4的入口侧、出口侧的真空室小门41，用活动卡板16卡紧，密封不透气，设定真空度为10Pa，用真空泵5抽真空至10Pa，开启氚气瓶6，调整压力，设定充氚压力为40KPa，充入氚纯度为99.9％的氢同位素氚，3min后充满真空室4，用电加热器42加热含氚气体至260℃，保温14h 后操纵输送辊道1，推出加工件散片，在输送辊道1上冷却至常温，再送入暗室 8内，关闭暗室入口小门81及暗室出口门82，用活动卡板16卡紧，密封不透光。在暗室8内红灯下进行操作，取出暗盒12内的感光底片9，张贴在加工件散片的两个表面，用透明胶固定，接收加工件散片内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线及由β射线诱导产生的X射线，设定放射时间为1小时，到达1小时，取出感光底片9，置于暗盒12。在冲洗室11，未显影的感光底片9通过暗盒12与感光底片冲洗设备13连接，感光底片9在冲洗设备中显影、定影、冲洗、烘干，再置于彩色扫描仪17上，通过扫描，将储氢容器加工件10的加工件散片显影通过彩色扫描仪17在电脑18上转换成氢缺陷色度，与标定时间为1小时的氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定储氢容器加工件10具体位置氢缺陷严重程度级别，对储氢容器加工件10采取相应措施。所述彩色扫描仪17用数据线通过SCSI 接口(小型计算机系统接口)或USB接口与电脑18连接，将数字信息转化为图片信息。
实施例2：
建造一个大型储氢容器，要求储氢容器氢缺陷严重程度级别不能超过标定时间为1小时的氢缺陷严重程度标准比色板中的C级。如图1～图5所示，将制作好的储氢容器加工件10的加工件散片放在加热炉2的外侧的输送辊道1上。操纵输送辊道1，将加工件散片推进加热炉2，加热至280℃，用热电偶3监测加热温度，保温60min，排除加工件散片中的残留氢。加工件散片加热完毕后操纵输送辊道1送出，在输送辊道1上冷却至常温。冷却后再操纵输送辊道1送入真空室4内，关闭真空室4的入口侧、出口侧的真空室小门41，用活动卡板16卡紧，密封不透气，设定真空度为5Pa，用真空泵5抽真空至5Pa，开启氚气瓶6，调整压力，设定充氚压力为48KPa，充入氚纯度为60％的氚氘混合气体，2min 后充满真空室4，用电加热器42加热含氚气体至270℃，保温11h后操纵输送辊道1，推出加工件散片，冷却至常温，再送入暗室8内，关闭暗室入口小门81 及暗室出口门82，用活动卡板16卡紧，密封不透光。在暗室8内红灯下进行操作，取出暗盒12内的感光底片9，张贴在加工件散片的两个表面，用透明胶固定，接收加工件散片内部的氢同位素氚原子衰变产生的β射线及由β射线诱导产生的X射线，设定放射时间为1小时，到达1小时，取出感光底片9，置于暗盒 12。在冲洗室11，未显影的感光底片9通过暗盒12与感光底片冲洗设备13连接，感光底片9在冲洗设备中显影、定影、冲洗、烘干，再置于彩色扫描仪17 上，通过扫描，将储氢容器加工件10的加工件散片显影通过彩色扫描仪17在电脑18上转换成氢缺陷色度，与标定时间为1小时的氢缺陷严重程度标准比色板比对，确定储氢容器加工件10具体位置氢缺陷严重程度级别，对储氢容器加工件10采取相应措施。
最后说明：本实用新型的技术方案是采用显示氢缺陷严重程度标准比色板，因此，在实际使用中需要将感光底片9经β射线、X射线照射后留下的显示材料不同部位氢缺陷严重程度的照射强度(亮度)差异通过建立的照射强度(亮度) 与色度函数对应关系，将感光底片9上的亮度差异通过彩色扫描仪17转换成不同色度的色彩，在电脑18上直观显示，便于与氢缺陷严重程度标准比色板比对，从而确定材料不同部位氢缺陷严重程度。感光底片9反映氢缺陷严重程度的显影是色彩的差异，这种色彩的差异与氢缺陷严重程度级别设定的色彩比对，就可以确定储氢容器加工件10氢缺陷严重程度。
最后声明：本实用新型保护范围并不局限于此，根据本实用新型的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。