一种薄膜材料相变温度测量装置及方法与流程

本发明涉及薄膜热性能检测技术领域，具体涉及一种用以检测薄膜相变材料的相变温度的测试装置及方法。

背景技术

近年来，非易失性存储(nvm)技术在许多方面都取得了一些重大的进展，为计算机系统的存储能效提升带来了新的契机，研究者们建议采用新型nvm技术来替代传统的存储技术，以适应计算机技术发展对高存储能效的需求。以相变存储器为代表的多种新型nvm技术因具备高集成度、低功耗等特点而受到国内外研究者的广泛关注。相变存储器就是利用相变材料在晶态和非晶态之间相互转化时所表现出来的导电性差异来存储数据的，其通常是利用硫族化合物在晶态和非晶态巨大的导电性差异来存储数据的一种信息存储装置。相变温度是表征相变材料性能的关键参数之一，能准确获得薄膜材料的相变温度将直接有助于相变存储器的研究和发展。

目前常用的材料相变温度测量方法主要为差热分析法(dsc)和变温x射线衍射，前者需将薄膜样品刮成粉末状，属于破坏性测量，并且对薄膜厚度有一定要求，较薄的薄膜无法测量；后者则测量精度有限，高温薄膜的测量误差较大，且无法进行连续、瞬态测量。因此研发出一种能准确、快速地测量薄膜相变温度的装置及方法将有助于相变存储器的研究和发展。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种薄膜材料相变温度测量装置及方法，它基于光学衍射，能够准确、快速地测量薄膜相变温度，具有快速、无损测量的特点。

本发明为解决上述提出的技术问题所采用的技术方案为：

一种薄膜材料相变温度测量装置，包括衬底、电极阵列、探测光光源、信号探测装置、红外测温装置和计算机；所述衬底为不透光衬底，所述电极阵列置于所述衬底上，待测薄膜覆盖于所述电极阵列的表面，且沉淀均匀，所述探测光光源用于向所述待测薄膜表面发射探测光，在探测光光斑落点平面内，电极阵列在至少一个方向呈现周期性结构，探测光的入射方向与电极的周期性变化方向相同；所述信号探测装置用于获取经所述电极阵列衍射的探测光信号，并将信号传输至所述计算机；所述电极阵列的一端接电源正极、另一端接电源负极，通电后能够为待测薄膜加热，所述红外测温装置安装于所述待测薄膜上方，用于监测待测薄膜的温度，并将信号传输至所述计算机。

上述方案中，所述衬底为硅衬底。

上述方案中，所述电极阵列为等宽等间距的电极条阵列，其中一个电极和一个空白区为一个周期，探测光光斑落点区域包含至少五个周期，以确保可发生光衍射。

上述方案中，所述电极阵列的电极在两个方向呈现周期性结构，一是电极本身沿其长度方向呈周期性结构，二是一个电极和一个空白区为一个周期，探测光光斑落点区域包含至少五个周期，以确保可发生光衍射。

上述方案中，所述探测光光源为单色光，所述信号探测装置为衍射条纹探测器。

上述方案中，所述探测光光源为白光，所述信号探测装置为光谱探测器。

上述方案中，所述探测光入射至待测薄膜样品表面，与待测薄膜样品法线角度范围为15-75度。

本发明还提出一种薄膜材料相变温度测量方法，其特征在于，方法利用上述的薄膜材料相变温度测量装置进行，包括以下步骤：

s1、在衬底上制备电极阵列：在衬底表面涂一层光刻胶，采用光刻加刻蚀工艺在光刻胶上光刻形成图案，然后溅射沉积电极到图案里面，洗掉光刻胶，剩下的即为电极阵列；

s2、于电极阵列上直接沉积待测薄膜，保证待测薄膜完全覆盖电极阵列表面，且沉积均匀；

s3、打开所述探测光光源，使探测光入射至待测薄膜表面，且与待测薄膜的法线夹角范围为15-75度，通过信号探测装置获得经所述电极阵列衍射的探测光信号并输入计算机；

s4、将红外测温装置置于待测薄膜的上方，获得其初始温度并输入计算机；

s5、向电极阵列通电，逐渐加热待测薄膜，同时监测薄膜温度变化，信号探测装置探测到光信号发生变化时对应的薄膜温度即为其相变温度。

本发明的有益效果在于：

在衬底上制备周期性电极阵列，利用电极阵列产生光的衍射信号，衍射光不仅包含光强度信号还包含衍射角度信号，分辨率更强，通过光的衍射信号改变来判断待测薄膜折射率发生改变，对于相变材料即反应了晶态和非晶态发生改变，同步记录此时红外测温装置的探测温度即为待测薄膜的相变温度，该装置及方法具有无损、快速的优点。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明薄膜材料相变温度测量装置第一实施例的结构示意图；

图2是本发明第一实施例的电极阵列和衬底的主视图；

图3是本发明第一实施例的待测薄膜沉淀于电极阵列的主视图；

图4是本发明第一实施例的电极阵列的俯视图；

图5是本发明第二实施例的电极阵列的俯视图；

图6是本发明第二实施例的改变探测光入射方向的电极阵列俯视图。

图中：100、薄膜材料相变温度测量装置；10、衬底；20、电极阵列；30、探测光光源；40、信号探测装置；50、红外测温装置；60、计算机；200、待测薄膜。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

如图1-4所示，为本发明第一实施例的薄膜材料相变温度测量装置100，包括衬底10、电极阵列20、探测光光源30、信号探测装置40、红外测温装置50和计算机60。衬底10为不透光衬底10，电极阵列20置于衬底10上，待测薄膜200覆盖于电极阵列20的表面，且沉淀均匀。探测光光源30用于向待测薄膜200覆表面发射探测光，探测光斜射至待测薄膜200表面，在探测光光斑落点平面内，电极在至少一个方向呈现周期性结构，探测光的入射方向与电极的周期性变化方向相同，这样可以产生较强的衍射信号。由于实际操作中电极形状各异，一般只要制备的电极在某一个方向上呈现周期性变化，沿此方向入射探测光，原则上即可产生衍射。信号探测装置40设置于探测光光源30的对称位置，用于获取经电极阵列20衍射的探测光信号，并将信号传输至计算机60。电极阵列20的一端接电源正极、另一端接电源负极，通电后能够为待测薄膜200加热。红外测温装置50安装于待测薄膜200上方，用于监测待测薄膜200的温度，并将信号传输至计算机60。位于待测薄膜200下方的电极阵列20，既可以加热待测薄膜又可以对探测光产生衍射信号。

进一步优化，本实施例中，电极阵列20为等宽等间距的电极条阵列，类似光栅结构，其中一个电极和一个空白区为一个周期，探测光光斑落点区域包含至少五个周期，以确保可发生光衍射。

一束探测光入射至具有周期性沟槽的待测薄膜200表面会发生衍射，首先于衬底10材料上提供一组周期性排列的电极条阵列，待测薄膜200材料直接沉积覆盖于电极条阵列。电极条阵列可通电加热待测薄膜200，同时可对入射的探测光产生衍射。探测光光源30对称位置设置信号探测装置40即可收集到探测光的衍射条纹信号。

当待测薄膜200由低温逐渐被加热至高温，一旦待测薄膜200温度超过其相变温度，通常薄膜会由晶态转化为非晶态。而材料的折射率在晶态和非晶态通常具有很大的差异，因此信号探测装置40接收到的光衍射条纹信号(如条纹光强度，条纹间距)会发生变化。同步记录信号探测装置40光信号发生变化时薄膜的温度即为其相变温度。本发明所述相变温度测量装置及方法具有无损、快速的特点。

进一步优化，本实施例中，衬底10为硅衬底10，易于沉淀普通薄膜。

进一步优化，本实施例中，探测光光源30为单色光，信号探测装置40为衍射条纹探测器。在其它实施例中，探测光光源30也可以为白光，对应的，信号探测装置40为光谱探测器。

进一步优化，本实施例中，探测光入射至待测薄膜200样品表面，与待测薄膜200样品法线角度范围为15-75度。

如图5-6所示，为本发明第二实施例的薄膜材料相变温度测量装置100，本实施例与第一实施例的区别在于，电极阵列20的电极在两个方向呈现周期性结构，一是电极本身沿其长度方向呈周期性结构，二是一个电极和一个空白区为一个周期。如图5所示，探测光入射方向与电极周期性变化方向相同，探测光光斑落点区域包含至少五个周期，以确保可发生光衍射。如图6所示，探测光入射方向也可以与电极本身结构周期性变化方向相同，实际操作中，当一个方向的信号分辨不太好，可以从另一个方向射入探测光。

本发明不对电极阵列的结构进行限制，在其它实施例中，在探测光光斑落点平面内，电极在任意方向呈现周期性结构均可，只要保证探测光的入射方向与电极周期性变化的方向相同，可以产生衍射即可。

本发明还提出一种薄膜材料相变温度测量方法，该方法利用上述薄膜材料相变温度测量装置100进行，包括以下步骤：

s1、在衬底10上制备电极阵列20：在衬底10表面涂一层光刻胶，采用光刻加刻蚀工艺在光刻胶上光刻形成图案，然后溅射沉积电极到图案里面，洗掉光刻胶，剩下的即为电极阵列20。电极的宽度和间距无限制，但探测光光斑落点区域包含至少5个电极，以确保可发生光衍射。

s2、于电极阵列20上直接沉积待测薄膜200，保证待测薄膜200完全覆盖电极阵列20表面，且沉积均匀。

s3、打开探测光光源30，使探测光入射至待测薄膜200表面，且与待测薄膜200的法线夹角范围为15-75度，通过信号探测装置40获得经电极阵列20衍射的探测光信号并输入计算机60。

s4、将红外测温装置50置于待测薄膜200的上方，获得其初始温度并输入计算机60；

s5、向电极阵列20通电，逐渐加热待测薄膜200，同时监测薄膜温度变化，信号探测装置40探测到光信号发生变化时对应的薄膜温度即为其相变温度。电极阵列20两端可通过打引线或探针接触与电源连接使其通电，通电方式优选为脉冲式，方便控制加热功率。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。