一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法与流程

本发明涉及一种沥青宏观指标的检测方法，尤其涉及一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法。

背景技术

对于沥青质量的控制遍布沥青生产、沥青销售、路面施工及使用的全过程。针入度、延度、软化点等宏观指标是评价沥青材料质量的关键物理力学指标，同时也是沥青质量控制的必检项目。目前，沥青针入度、延度和软化点的测试普遍采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)中t0604沥青针入度测定法、t0605沥青延度测定法、t0606沥青软化点测定法(环球法)。实践证明，沥青宏观指标测试过程传统方法需要多种试验检测设备，操作过程复杂，检测周期长，长期存在着检测结果滞后于工程需求的情况，严重影响着工程施工过程中对沥青质量的监管，使得沥青路面所需原材料的供应质量无法得到保障，存在极大的工程安全隐患。

技术实现要素：

本发明提供了一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法，首次提出了对沥青宏观指标进行快速检测。

本发明是采用如下方案实现的：

本发明一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法，包括如下操作步骤：

步骤1.采用红外光谱设备，检测同一品种不同批次若干沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，根据红外光谱图中波峰的位置对沥青中有机基团进行定性分析，根据吸光度对沥青中有机基团进行定量分析，建立沥青样本的红外光谱数据库；

步骤2.测试步骤1中若干个沥青样本的宏观指标，建立沥青样本的宏观指标数据库；

步骤3.利用红外光谱数据确定沥青中的有机基团含量，根据有机基团的含量与沥青宏观指标之间的关系，建立沥青样本红外光谱数据库与宏观指标数据库之间的定量关系模型；

步骤4.采用红外光谱设备，检测待测沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，形成待测沥青的红外光谱图；

步骤5.将步骤4中检测形成的待测沥青红外光谱图中读取并计算出的有机基团含量，代入步骤3中建立的红外光谱与宏观指标定量关系模型中，推算待测沥青样本的宏观指标。

作为优选的，步骤2中按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)中提出的沥青宏观指标测试方法，测试步骤1中若干个沥青样本的宏观指标，建立沥青样本的宏观指标数据库；

作为优选的，步骤1、4中采用的红外光谱设备为傅里叶红外光谱分析仪。

作为优选的，步骤1、4中采用红外光谱设备检测沥青的红外光谱，其测试过程控制测试波数600-4000cm^-1，检测分辨率为4cm^-1，每个沥青平行检测3次，控制3次平行检测结果的偏差小于5‰。

作为优选的，步骤1中同一品种不同批次沥青为道路石油沥青或改性沥青。

作为优选的，步骤1、2中的沥青样品数量至少为60个。

作为优选的，步骤2中沥青样本的宏观指标为沥青的针入度、沥青的延度或沥青的软化点中的任意一种。

作为优选的，步骤3中建立沥青样本红外光谱数据库与宏观指标数据库的定量关系模型，采用的方法为偏最小二乘法。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

本发明中，采用傅里叶红外光谱检测仪，检测全过程仅需要5min，快速高效，每次检测均可控制单个样本平行试验误差小于5‰，检测数据具有良好的均匀性及稳定性。

本发明中，沥青为道路石油沥青或改性沥青，测试方法不受实验材料的限制，而具有普遍适用性。

本发明中，用于建立沥青样本红外光谱数据库的基础数据个数、建立沥青样本的宏观指标数据库的基础数据个数，均控制至少为60个，按照数据统计原理分析，结果的可靠性达95％以上。

本发明中，根据2850-3000cm^-1的c-h键伸缩振动，1365-1450cm^-1的c-h键变形振动，800-1250cm^-1的c-c键骨架振动，900-1000cm^-1的非苯环c＝c键，1450-1600cm^-1的苯环c＝c键，1450-1600cm^-1的苯环c-h键振动，1650-1800cm^-1的c＝o键，1720-1750cm^-1的醛基、酮基，在3610-3640cm^-1的自由羟基等沥青中有机基团的红外光谱数据，当沥青样本的上述有机基团在沥青中含量不同时，所表现出的沥青样本的宏观指标也有规律性的差别。因此本发明将红外光谱技术作为沥青微观化学组成表征手段与宏观指标测试之间的桥梁，将沥青的宏观指标通过微观化学组成表征手段直接的显示出来，从而达到快速测试沥青宏观指标的目的。

本发明中，通过采用偏最小二乘法，建立了沥青样本红外光谱数据库与宏观指标数据库的定量关系模型，使得仅检测待测沥青的红外光谱图，便可快速高效的推算待测沥青的宏观指标。与常规采用宏观试验方法测试沥青宏观指标需要8h左右时间相比，本发明提出的一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法可在5min内推算获得沥青的宏观指标数值，为实时指导施工过程中对沥青质量的监管提供了可能，检测过程快速高效，检测结果准确可靠。

本发明方法具有检测过程操作简单、快速高效，检测结果直观真实可靠、有效避免人为误差、可实时指导施工过程中对沥青质量监管的优点。

附图说明

图1为实施例1沥青样本的红外光谱数据库；

图2为实施例1采用偏最小二乘法建立的沥青样本红外光谱数据库与针入度宏观指标数据库定量关系模型；

图3为实施例1待测沥青的红外光谱图；

图4为实施例2沥青样本的红外光谱数据库；

图5为实施例2采用偏最小二乘法建立的沥青样本红外光谱数据库与延度宏观指标数据库定量关系模型；

图6为实施例2待测沥青的红外光谱图；

图7为实施例3沥青样本的红外光谱数据库；

图8为实施例3采用偏最小二乘法建立的沥青样本红外光谱数据库与软化点宏观指标数据库的定量关系模型；

图9为实施例3待测沥青的红外光谱图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本发明一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法，包括如下操作步骤：

步骤1.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，根据红外光谱图中波峰的位置对沥青中有机基团进行定性分析，根据吸光度对沥青中有机基团进行定量分析，建立沥青样本的红外光谱数据库，结果见图1。

步骤2.按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0604沥青针入度测定法，测试步骤1中60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本的针入度，建立沥青样本的针入度宏观指标数据库，结果见表1。

表1沥青样本的针入度宏观指标数据库

步骤3.采用偏最小二乘法，建立沥青样本红外光谱数据库中有机基团含量与针入度宏观指标数据库的定量关系模型，结果见图2。

步骤4.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测待测沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，形成待测沥青的红外光谱图，结果见图3。

步骤5.将步骤4中检测形成的待测沥青红外光谱图读取并计算出的有机基团及其含量，代入步骤3中建立的红外光谱与针入度宏观指标定量关系模型中，推算待测沥青样本的针入度宏观指标，结果见表2。

表2待测沥青样本的针入度推算结果

待测沥青样本的针入度推算结果与实测结果相比，推算结果与实测结果相差仅0.3mm，对沥青质量的评定结果相同。采用本发明方法推算沥青的针入度过程仅需5min，《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0604沥青针入度测定过程需要7h，与沥青针入度传统检测方法相比，本发明方法可大大缩短检测时间。

实施例2

本发明一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法，包括如下操作步骤：

步骤1.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，根据红外光谱图中波峰的位置对沥青中有机基团进行定性分析，根据吸光度对沥青中有机基团进行定量分析建立沥青样本的红外光谱数据库，结果见图4。

步骤2.按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0605沥青延度测定法，测试步骤1中60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本的延度，建立沥青样本的延度宏观指标数据库，结果见表3。

表3沥青样本的延度宏观指标数据库

步骤3.采用偏最小二乘法，建立沥青样本红外光谱数据库中有机基团含量与延度宏观指标数据库的定量关系模型，结果见图5。

步骤4.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测待测沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，形成待测沥青的红外光谱图，结果见图6。

步骤5.将步骤4中检测形成的待测沥青红外光谱图读取并计算有机基团及其含量，代入步骤3中建立的红外光谱与延度宏观指标定量关系模型中，推算待测沥青样本的延度宏观指标，结果见表4。

表4待测沥青样本的延度推算结果

待测沥青样本的延度推算结果与实测结果相比，推算结果与实测结果相差仅2cm，对沥青质量的评定结果相同。采用本发明方法推算沥青的延度过程仅需5min，《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0605沥青延度测定过程需要7h，与沥青延度传统检测方法相比，本发明方法可大大缩短检测时间。

实施例3

本发明一种基于近红外光谱技术快速检测沥青宏观指标的方法，包括如下操作步骤：

步骤1.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，根据红外光谱图中波峰的位置对沥青中有机基团进行定性分析，根据吸光度对沥青中有机基团进行定量分析建立沥青样本的红外光谱数据库，结果见图7。

步骤2.按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0606沥青软化点测定法(环球法)。测试步骤1中60个同一品种不同批次的sbs改性沥青样本的软化点，建立沥青样本的软化点宏观指标数据库，结果见表5。

表5沥青样本的软化点宏观指标数据库

步骤3.采用偏最小二乘法，建立沥青样本红外光谱数据库中有机基团含量与软化点宏观指标数据库的定量关系模型，结果见图8。

步骤4.采用傅里叶红外光谱分析仪，检测待测沥青样本在测试波数600-4000cm^-1范围内的吸光度，形成待测沥青的红外光谱图，结果见图9。

步骤5.将步骤4中检测形成的待测沥青红外光谱图读取并计算有机基团及其含量，代入步骤3中建立的红外光谱与软化点宏观指标定量关系模型中，推算待测沥青样本的软化点宏观指标，结果见表6。

表6待测沥青样本的软化点推算结果

待测沥青样本的软化点推算结果与实测结果相比，推算结果与实测结果相差仅2.5℃，对沥青质量的评定结果相同。采用本发明方法推算沥青的软化点过程仅需5min，《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtge20-2011)t0606沥青软化点(环球法)测定过程需要5h，与沥青软化点传统检测方法相比，本发明方法可大大缩短检测时间。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。