光纤组分分析方法与流程
本发明涉及材料分析和光纤材料领域，具体而言，涉及一种光纤组分分析方法。
背景技术：
光纤激光器具有效率高、光束质量好、结构紧凑、易于热管理等优点，在激光加工、医疗、遥感以及军事领域极具应用前景。近年来，以掺稀土元素的石英玻璃光纤作为增益介质的光纤激光器发展迅速。稀土掺杂的有源光纤是光纤激光器的关键组成部分，光纤折射率分布是影响激光传输特性的重要参数，而光纤折射率分布由其材料组成决定，因此，准确地测量光纤组分浓度对于光纤研制工艺和光纤设计具有重要意义。目前，对于光纤材料组分分布尚缺乏标准的测试方法和手段。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种光纤组分分析方法，能够有效地对光纤中掺杂的组分成分进行分析。
本发明提供一种光纤组分分析方法，包括：
对待测光纤进行切割，以获得完整光洁的光纤端面；
通过导电胶带将所述待测光纤固定在固定块上，所述固定块可导电；
在所述待测光纤的表面镀一层导电膜；
向所述光纤端面的待测部位轰击电子束；
通过预设分光晶体分离所述待测光纤在电子束作用下激发的不同波长的特征x射线；
根据所述特征x射线的波长分析所述待测光纤中所述待测部位所含元素的种类，从而确定所述待测光纤的组分。
可选地，所述光纤端面与所述固定块的顶部齐平，所述导电胶带的顶部与所述光纤端面齐平。
可选地，在根据所述特征x射线的波长分析所述待测光纤中所述待测部位所含元素的种类之后，所述方法还包括：
根据所述待测部位所含元素的种类选择相应的标准样品，所述标准样品为已知组分浓度的样品；
测量不同元素对应的标准样品在电子束作用下激发的特征x射线的强度。
可选地，在根据所述特征x射线的波长分析所述待测光纤中所述待测部位所含元素的种类之后，所述方法还包括：
测量所述待测光纤中不同元素的特征x射线的强度；
将所述待测光纤不同元素的特征x射线的强度与对应的标准样品的特征x射线的强度进行对比，获得所述待测光纤中所述待测部位所含元素的浓度。
可选地，在获得所述待测光纤中所述待测部位所含元素的浓度之后，所述方法还包括：
根据所述待测部位所含元素的浓度，确定所述待测光纤的组分浓度。
可选地，所述根据所述待测部位所含元素的种类选择相应的标准样品，包括：
在元素的种类为稀土元素时，标准样品为稀土五磷酸盐，使用的分光晶体为lifh；
在元素的种类为铝al时，标准样品为刚玉，使用的分光晶体为tap；
在元素的种类为磷p时，标准样品为磷灰石，使用的分光晶体为petj；
在元素的种类为硅si时，标准样品为石英，使用的分光晶体为tap；
在元素的种类为氟f时，标准样品为黄玉，使用的分光晶体为led1；
在元素的种类为锗ge时，标准样品为锗酸铋，使用的分光晶体为tap。
可选地，在测量所述待测光纤中不同元素的特征x射线的强度之后，所述方法还包括：
通过zaf氧化物校正法对所述待测光纤以及所述标准样品之间的差异进行校正。
可选地，在确定所述待测光纤的组分浓度之后，所述方法还包括：
测量所述光纤端面上多个待测部位在电子束作用下激发的特征x射线的强度，所述多个待测部位中第i点在所述光纤端面上的半径为
根据所述多个待测部位的测量结果，绘制所述待测光纤中各组分浓度随半径r的变化曲线。
可选地，所述固定块为铜块。
可选地，所述导电膜包括碳膜、金膜。
相对现有技术，本发明提供的光纤组分分析方法在经过对光纤端面的处理、对光纤进行装载以及光纤表面导电层的沉积后，可对光纤中的组分进行分析，提供了一种对光纤组分进行分析的有效手段，且分析效果更加优异。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本发明所提供的光纤组分分析方法的流程图；
图2示出了本发明分析方法中光纤装载的示意图；
图3示出了本发明所提供的光纤组分分析方法的另一流程图；
图4示出了本发明所提供的光纤组分分析方法的另一流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明的实施例提供了一种光纤组分分析的方法，近年来，以掺稀土元素的石英玻璃光纤作为增益介质的光纤激光器发展迅速，由于光纤折射率分布是影响激光传输特性的重要参数，而光纤折射率分布由其材料组成决定，因此，准确地测量光纤组分浓度对于光纤研制工艺和光纤设计具有重要意义，在本申请实施例中采用电子探针来对光纤组分进行定性以及定量分析。
请参阅图1，图1示出了本实施例提供的光纤组分分析方法的流程图，其实现步骤如下：
s1：对待测光纤进行切割，以获得完整光洁的光纤端面。
由于电子探针要求分析样品表面平整光洁，而光纤裸纤的直径通常有：125μm、250μm、600μm、900μm等规格，同常见的分析样品相比，待测光纤本身就比较细小，而掺杂区域就更小，直径只有数十微米，因此在对光纤的端面进行处理时，需要使端面保持完整光洁，且没有损坏，若待测光纤的端面出现破裂，则破裂区域无法进行光纤组分的测量。在本申请实施例中提供的一种光纤端面的处理方式为使用专用的光纤切割刀对预先剥去聚合物涂层的光纤裸纤进行切割，能够有效避免研磨造成的破坏，可以获得较高质量的分析端面，通过切割法所获得的端面完整无损坏，满足电子探针对样品表面的要求，并且，采用切割法所获得的端面可以直接使用，不必再用偏反光显微镜进行观察判断。
s2：通过导电胶带将所述待测光纤固定在固定块上。
在一种现有的对样品进行分析的实施方式中，采用环氧树脂对待测样品进行包埋固定，然后研磨出待测样品的待测表面。若采用该种实施方式对光纤进行前期处理，由于待测光纤本身比较细小，而对其进行分析的端面是光纤的横截面，采用包埋处理方式光纤容易倾斜，且由于光纤材料本身不导电，需对光纤镀上一层导电膜，作包埋处理后能够蒸镀导电膜的区域大大减少。
因此本申请实施例采用的光纤装载的实施方式为采用一个固定块作为待测光纤的安装台，能够对光纤起到固定作用，且固定块需能够导电，使用导电胶带将光纤贴合固定在固定块的侧面，导电胶带可以为扫描电镜专用导电胶带，在进行装载时，为使分析效果更好，将导电胶带的顶端与光纤切割后的端面齐平，光纤端面与固定块的顶部齐平，固定块可以为铜块，在图2中示出了光纤装载的示意图。
s3：在所述待测光纤的表面镀一层导电膜。
电子探针要求被分析的表面应导电，且若样品本身不导电则应喷涂导电膜。由于石英玻璃光纤不导电，需要对其镀一层导电膜，镀层材料可以为碳膜、金膜。本实施例以碳膜为例，将待测光纤与固定块一起放入真空镀碳设备中进行真空碳膜蒸镀，蒸镀时间大约为10s。
s4：向所述待测光纤的待测部位轰击电子束。
将镀好碳膜的样品连同固定块一起放入电子探针设备中，光纤的待分析端面朝上。在本实施例中，电子探针中的电子枪向待测光纤端面的待测部位发送具有一定能量的电子束，待测光纤中所含元素在电子束的作用下激发出自身的特征x射线。
s5：通过预设分光晶体分离所述待测光纤在电子束作用下激发的不同波长的特征x射线。
电子探针向待测光纤的待测部位发送电子束后，待测部位在电子束的轰击下会激发出特征x射线，在待测光纤中掺有稀土元素以及一些其他元素，例如铝al、磷p、锗ge等，不同元素激发出的特征x射线的波长不同，通过分光晶体将不同波长的特征x射线分离以便于对特征x射线进行后续分析。
s6：根据所述特征x射线的波长分析所述待测光纤中所述待测部位所含元素的种类。
待测部位中含有多种元素，在电子束轰击下激发出各个相应元素的特征x射线，沿各向发出，成为点光源；在光纤的上方放置分光晶体，当入射的特征x射线的波长、入射角以及分光晶体的面间距之间满足一定的关系时，该特征x射线将发生衍射，在其衍射方向设有探测器，则可将该射线记录下来。
分光晶体是电子探针的重要组成部分，分光晶体的种类和质量对使用它的仪器分析的强度、灵敏度和分辨率有直接的影响，它能将不同波长的特征x射线分开，进而依次测量各种元素所产生的x射线波长和强度，能够达到元素定性和定量分析的目的。
执行完上述步骤s1-s6之后，能够从特征x射线的波长分析获得待测光纤中的元素组成，根据元素的价态获得光纤中的组分，实现对光纤的定性分析，本申请实施例还可以根据光纤的元素组成进行定量分析，获得光纤的组分浓度。
可选地，在步骤s6之后，即已经获得光纤中待测部位所含元素的种类之后，参阅图3，对光纤的组分浓度定量分析的步骤为：
s7：根据待测部位所含元素的种类选择相应的标准样品。
s8：测量不同元素对应的标准样品在电子束作用下激发的特征x射线的强度。
若要对光纤进行定量分析，则在步骤s3中镀导电膜的过程中，使碳膜的厚度尽量保持与标准样品一致，通常为20nm。另一个关键的点则是标准样品的选取，标准样品所含组分浓度是事先已知，标准样品的材料结构要尽量与待测样品比较接近，以降低基体效应所造成的不利影响。
可选地，在步骤s7中，针对石英玻璃光纤常见掺杂元素，本实施例提供一种元素、标准样品以及分光晶体的对应选择关系，当然除此之外，还能采用其他的对应选择关系来对光纤进行定量分析。
需要说明的是，常见的光纤组分，例如yb2o3、tm2o3、nd2o3、ho2o3、ceo2、al2o3、p2o5、geo2、sif4等，在yb2o3中包括有稀土元素yb，在ceo2中包括有稀土元素ce，对应关系如下表1所述：
表1
在测量的元素为稀土元素时，例如yb/tm/nd/ho/ce等，标准样品为稀土五磷酸盐，使用的分光晶体为lifh；在测量的元素为铝al时，标准样品为刚玉，使用的分光晶体为tap；在测量的元素为磷p时，标准样品为磷灰石，使用的分光晶体为petj；在测量的元素为硅si时，标准样品为石英，使用的分光晶体为tap；在测量的元素为氟f时，标准样品为黄玉，使用的分光晶体为led1；在测量的元素为锗ge时，标准样品为锗酸铋，使用的分光晶体为tap。
按照上述标准样品与分光晶体的选择，执行步骤s8，先对标准样品的数据进行采集并保存在标样数据库中，用于与待测光纤的数据进行对比，需要说明的是，前述步骤s5中也可以按照上述预设对应关系分离不同波长的特征x射线，具体可以为：选用lifh分光晶体分离待测光纤中稀土元素激发的特征x射线；选用tap分光晶体分离待测光纤中铝元素激发的特征x射线；选用petj分光晶体分离待测光纤中磷元素激发的特征x射线；选用tap分光晶体分离待测光纤中硅元素激发的特征x射线；选用led1分光晶体分离待测光纤中氟元素激发的特征x射线；选用tap分光晶体分离待测光纤中锗元素激发的特征x射线。
可选地，参阅图4，在获得标准样品中特征x射线的强度后，还包括：
s9：测量待测光纤中不同元素的特征x射线的强度。
s10：将待测光纤不同元素的特征x射线的强度与对应的标准样品的特征x射线的强度进行对比，获得待测部位所含元素的浓度。
由于标准样品的组分浓度已知，在测量待测光纤每个元素特征x射线的强度后，与标准样品中元素的x射线的强度进行对比，在一定的电子探针分析测量条件下，光纤组成元素的相对百分含量与某元素产生的特征x射线的强度成正比，因此由标准样品中x射线的强度与标准样品元素浓度的对应关系，可以获得待测光纤中该x射线强度下的元素浓度。由于待测光纤中的元素组分基本为氧化物，从而在获得光纤的元素浓度后可以获得光纤的组分浓度。
可选地，在执行完上述步骤s1-s10之后，可以获得光纤的组分以及组分浓度，但是由于组分浓度分析的过程中，将待测光纤与标准样品进行比较来获得待测光纤的组分浓度，在待测光纤与标准样品之间存在有差异，本申请实施例还采用zaf氧化物校正法对所述待测光纤以及所述标准样品之间的差异进行校正。
在经过了校正之后的定量分析结果能够使得最终获得的待测光纤的组分浓度数据更加精准。
上述实施例中方案为针对某一个待测部位，向该待测部位轰击电子束，获得该待测部位的组分以及组分浓度，本申请实施例一种可选的实施方式中，在获得某待测部位的组分浓度之后，还包括：测量光纤端面上多个待测部位在电子束作用下激发的特征x射线的强度；根据所述多个待测部位的测量结果，绘制所述待测光纤中各组分浓度随半径r的变化曲线。
上述多个待测部位中第i点可以通过在光纤端面上的半径r来表示，可以获得
综上所述，本发明提供的光纤组分分析方法，在经过光纤的端面处理、光纤样品的装载以及表面导电层的沉积过程后对光纤的组分进行分析，采用电子探针在激发出光纤中元素的特征x射线后对其波长进行测量获得其中元素组成，以及从元素组成获得光纤的组分；基于光纤的元素组成还能对光纤进行定量分析以及在测量多组数据后绘制出光纤中各组分浓度随半径r的变化曲线。
进一步地，本发明提供的方法，在对光纤样品进行分析时，样品用量少，且无需研磨抛光，工艺简单，获得的光纤端面质量好，使得分析数据更加准确可信。
以上所述仅为本发明的可选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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