采用X射线衍射仪定量表征微合金钢中Nb析出的方法与流程

本发明属于钢的物理化学相分析及x射线衍射分析技术领域，特别涉及一种采用x射线衍射仪定量表征微合金钢中nb析出的方法。

背景技术：

微合金元素在发展新一代超低碳高强钢中起着极为重要的作用，其主要通过细化晶粒和析出强化两种方式对钢材性能产生影响：一是在热加工过程中抑制奥氏体的形变再结晶并阻止其晶粒的长大；二是通过形成碳氮化物的应变诱导析出，发挥其沉淀强化作用。微合金元素能否起到细化晶粒和强化的作用，与其析出状态、种类、大小、分布、数量等有着非常紧密的关系；微合金钢的成本能否降下来也与有没有充分掌握合金元素的溶解、析出规律有关。为了能够掌握合金元素的溶解、析出规律需要对析出物进行定性定量分析。

nb是一种最常见的微合金添加元素，含nb微合金钢中nb析出的定量分析常用物理化学相分析的方法进行。其基本思路是选取合适的电解液电解提取钢中的析出相，接着用化学法或者物理法对析出相进行分离，然后用电感耦合等离子体质谱仪、定氮仪、碳硫仪等对分离出的析出相进行化学组成分析。物理化学相分析定量法，虽然可以完成析出nb的定量，但有一定的局限性：1)试验操作过程非常复杂，比如：电解时需要首先配置合适的电解液，然后再摸索合适的电解参数；另外，电解提取得到的阳极残渣中往往是几种相混合在一起，需要选择合适的分离试剂及分离参数将目标析出相从混合析出相中分离出来；2)试验非常耗时，特别是对于nb含量很低的试样，电解一个试样需要几个小时；3)电解液及分离试剂都采用酸溶液，酸的挥发会对试验室环境造成污染。

我们知道，微合金元素nb在钢中的存在状态有两种，一部分形成碳氮化物析出，剩余nb固溶与钢中。随着nb原子的溶入，晶格中一部分fe原子的位置被nb替代，形成fe-nb置换固溶体，使得晶格发生畸变，晶格点阵常数发生变化，而点阵常数的变化反映在x射线衍射图谱上就是衍射峰在角度上的偏移。根据这个原理，只要通过x射线衍射仪测得不同固溶nb含量下的点阵常数，建立固溶nb含量和点阵常数的关系曲线，就可以根据测得的点阵常数计算钢中固溶nb的含量。然后，用nb的添加量减去x射线衍射法得到的nb的固溶量，就是钢中nb的析出量。

该方法对于成分相同但试验工艺不同的大批试样来说，可以非常方便快捷地测得nb的析出量随试验工艺的变化规律。另外，x射线衍射测试一个试样只需要几分钟，相比物理化学相分析法，能节省大量的时间，提高测试效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种采用x射线衍射仪定量表征微合金钢中nb析出的方法，解决了物理化学相分析方法进行nb析出时步骤繁琐，效率低的问题。

一种采用x射线衍射仪定量表征微合金钢中nb析出的方法，具体步骤及参数如下：

1、首先通过直读光谱仪测量微合金钢中nb的添加量m。

2、将步骤1中的微合金钢加工成或的圆柱形试样，通过热模拟试验机，进行应变诱导析出试验，试验参数：加热温度为1150～1300℃，升温速率为10～50℃/s，降温速率为5～20℃/s，变形量为10％～60％，变形温度为800～1200℃，保温时间为1～60min。从试验参数中任选3个值得出3个不同nb析出含量的圆柱形试样。

3、用砂纸将步骤2中圆柱形试样表面的铁皮打磨干净，放入酒精中，用超声波清洗2～10min。

4、采用x射线衍射仪分别测量步骤3中每个圆柱形试样的x射线衍射xrd图谱，计算每个圆柱形试样的点阵常数d。测量xrd图谱时，参数为：步长为0.01～0.025o，扫描速度不大于1o/min。

5、将步骤4中x射线衍射分析后的圆柱形试样，进行物理化学相分析，获得3个圆柱形试样中nb的析出量mp，根据ms＝m-mp，计算3个圆柱形试样中固溶nb的含量ms。

6、将步骤4和步骤5中的3组数据，以点阵常数d为横坐标，nb固溶量ms为纵坐标，进行画图，并进行线性拟合，得到拟合方程ms＝a+bd，其中a、b为常数。

7、将步骤2中所选3个参数外的其他条件下得到的圆柱形试样在x射线衍射仪上进行试验，测得点阵常数d，代入步骤6中的拟合方程ms＝a+bd，得到圆柱形试样中固溶nb的含量ms。

8、将步骤1中nb的添加量m减去步骤7中nb固溶量ms，即mp＝m-ms，就可得到不同条件圆柱形试样中nb的析出量mp。

本发明的优点在于，对于成分相同但试验工艺不同的大批圆柱形试样来说，可以非常方便快捷地测得nb的析出量随试验工艺的变化规律；另外，x射线衍射测试一个圆柱形试样只需要几分钟，相比物理化学相分析法，能节省大量的时间，提高测试效率。

附图说明

图1为510l钢热模拟试验工艺图。

图2为510l钢1#圆柱形试样的x射线衍射xrd图谱。

具体实施方式

实施例1

一种采用x射线衍射仪定量表征微合金钢中nb析出的方法，采用含nb微合金钢510l，具体步骤及参数如下：

1、首先通过直读光谱仪，测量510l钢中nb的添加量m，为0.032％。

2、将步骤1中的510l钢加工成的圆柱形试样，取3个圆柱形试样，编号为1#、2#和3#，按照图1中的热模拟试验工艺图，进行热模拟试验。首先将圆柱形试样以10℃/s的速度加热到1200℃，保温20min，然后以10℃/s的速度冷却到1000℃，保温3min后进行变形，变形量为50％。为获得不同含量的nb析出量，变形结束后分别保温1#圆柱形试样5min、2#圆柱形试样15min和3#圆柱形试样30min，然后淬火。

3、用砂纸将步骤2中热模拟圆柱形试样表面的铁皮打磨干净，放入酒精中，用超声波清洗3min。

4、采用x射线衍射仪，在步长为0.02o、扫描速度1o/min条件下，分别测量步骤3中每个圆柱形试样的点阵常数d。图2给出了1#圆柱形试样测得的xrd图谱，计算其点阵常数d为0.286698nm。用同样的方法，测得2#和3#圆柱形试样的点阵常数分别为0.286666nm和0.286637nm。

5、将步骤4中x射线衍射分析后的3个圆柱形试样，通过物理化学相分析的方法，将圆柱形试样电解，并对含nb析出相进行提取及分离，然后测得nb的析出量mp分别为1#0.008％、2#0.015％和3#0.023％。

6、利用步骤1中nb的添加量m，减去步骤5中nb的析出量mp，得到nb的固溶量ms，分别为1#0.024％、2#0.017％和3#0.009％。

7、将步骤4和步骤6中的3组点阵常数d和nb固溶量ms数据，以点阵常数d为横坐标，nb固溶量ms为纵坐标，进行画图，并进行线性拟合，得到拟合方程ms＝-0.70341+2.45435d。

8、将其他dp780、q550和s460ml钢圆柱形试样在x射线衍射仪上进行试验，测得点阵常数d，并通过直读光谱仪测得圆柱形试样中nb的添加量m，代入步骤7中的拟合方程ms＝-0.70341+2.45435d，计算出圆柱形试样中固溶nb的含量ms，然后根据mp＝m-ms，就可得到不同钢中nb的析出量mp，见表1。表1