一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法与流程

本发明属于分离膜测试技术领域，具体来说，是涉及一种单根外压中空纤维膜组件的制备方法。

技术背景

在现代工业技术和人们日常生活中，膜与膜分离技术扮演着相当重要的角色，广泛应用于水处理、环保化工、医药食品、海水淡化等行业，已成为解决当代能源、资源和环境污染问题的重要高新技术。其中由于中空纤维膜具有自支撑、在组件内的装填密度大、单位体积的膜面积大，耐压性能好等众多优点，越来越受到人们的重视。

膜过滤以膜两侧的压力差为驱动力，以膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜分离层时，分离层表面密布的许多细小微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液分离和浓缩的目的。在中空纤维膜的制备过程中，有的将存在致密孔的分离层涂敷在膜的外表面，有的则涂敷在内表面，因此膜的分类可以分为外压式和内压式；同时原液中的水分子全部渗透过超滤膜，没有浓缩液流出，则是死端过滤，如果在过滤时有一部分的浓缩液体从膜的另一端排掉，则是错流过滤。因此，膜的过滤方式共有外压错流、外压死端、内压错流和内压死端4种不同的过滤方式。同时，要实现膜过滤过程，必须将中空纤维膜以某种形式制作成组件，而且中空纤维膜组件应该包含3个端口：原液入口、浓缩液出口和渗透液出口。

目前，在工业上应用主要是大型膜组件(10英寸)，组件里由复杂的流道和间隔体构成，装填的中空纤维膜也在万根以上，胶铸需要大型胶铸机才能完成；在实验室中，大多胶铸成u型组件，主要以满足测试孔径需要为主，并不能完成中空纤维膜的过滤试验。

技术实现要素：

本发明要解决的是目前不能实现单根外压中空纤维膜过滤试验的技术问题，提供了一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法，可以实现单根外压中空纤维膜进行错流过滤，该方法具有较好的科学性和可靠性，不仅可以大量节省膜试样用量，而且能够方便、快速、准确的完成外压中空纤维膜的错流过滤试验。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法，该方法按照以下步骤进行：

(1)取一段待测外压中空纤维膜，并将所述外压中空纤维膜的第一端口完全封闭；

(2)将第一硬质管体的第一端口完全封闭，并以其第一端口向下将所述第一硬质管体竖向放置；

(3)将环氧树脂在80℃下加热20-30min后，与固化剂按照2:1-3:1的质量比混合；混合后注入到所述第一硬质管体中，注入至所述第一硬质管体1/2-3/4的高度；

(4)以其封闭的第一端口向下将所述外压中空纤维膜竖直插入所述第一硬质管体内部，直至所述外压中空纤维膜的第一端口与所述第一硬质管体封闭的第一端口接触，静置至所述环氧树脂固化；

(5)将所述第一硬质管体的第二端口与第一三通插头的a端口密封连接，所述第一三通插头的b端口与第二硬质管体的第一端口密封连接，所述第二硬质管体的第二端口与第二三通插头的a端口密封连接，所述第二三通插头的b端口与第三硬质管体的第一端口密封连接；

与所述第一硬质管体胶铸连接的所述外压中空纤维膜依次穿过所述第一三通插头、所述第二硬质管体、所述第二三通插头、所述第三硬质管体；且所述外压中空纤维膜的长度长于所述第一硬质管体、所述第一三通插头、所述第二硬质管体、所述第二三通插头、所述第三硬质管体连接后的总长度；

(6)将所述外压中空纤维膜的第二端口裁剪至与所述第三硬质管体的第二端口齐平，裁剪后将所述外压中空纤维膜的第二端口与所述第三硬质管体的第二端口一同完全封闭；

(7)将所述第一硬质管体的第一端口封闭部分平切去除，使该端的所述外压中空纤维膜具有端孔的截面露出；

由此，单根外压中空纤维膜错流式组件制备完成，所述第二三通插头的c端口为原液入口，所述第一三通插头的c端口为浓缩液出口，所述外压中空纤维膜露出的端孔为渗透液出口。

进一步地，步骤(1)中采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂封住所述外压中空纤维膜的第一端口，使其完全封闭。

进一步地，步骤(2)中采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂将所述第一硬质管体粘接于平面放置的纸张上，以使其竖向固定且第一端口完全封闭。

进一步地，步骤(3)中所述固化剂为液体胺类硬化剂。

进一步地，步骤(4)中所述静置时间为至少24小时。

进一步地，所述第一硬质管体、所述第二硬质管体、所述第三硬质管体均为pu管，其外径为8-12mm。

进一步地，所述第二硬质管体的长度为100-200mm。

进一步地，所述第一硬质管体和所述第三硬质管体的长度为50-80mm。

进一步地，步骤(6)中采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂同时封住所述外压中空纤维膜的第二端口与所述第三硬质管体的第二端口，以使所述外压中空纤维膜的第二端口与所述第三硬质管体的第二端口一同完全封闭。

进一步地，步骤(7)中在距离所述第一硬质管体的第一端口0.5-1cm处使用锋利刀片沿垂直于所述第一硬质管体轴向方向切断，以使所述第一硬质管体的第一端口封闭部分平切去除。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法，弥补了传统技术不能完成单根外压中空纤维膜过滤试验的缺陷，明确了单根外压中空纤维膜错流式组件的材料选取、胶铸方法、组装过程，以及合理布置原液入口、浓缩液出口和渗透液出口，从而保证原液从单根外压中空纤维膜外表面向内表面流过；本发明设计科学、制作材料易得、制作过程简单、可操作性强，能够方便、快速、准确的完成外压中空纤维膜的外压错流过滤试验，保证测试过程的科学性和可靠性，测试结果的准确性和可比性，同时大量节省膜试样用量，具有重要的推广价值。

附图说明

图1为本发明所制备完成的单根外压中空纤维膜错流式组件的结构示意图。

上述图中：1、外压中空纤维膜；2、第一硬质管体；3、环氧树脂；4、第一三通插头；5、第二硬质管体；6、第二三通插头；7、第三硬质管体；8、丙烯酸酯胶粘剂。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

本发明提供了一种单根外压中空纤维膜错流式组件的制备方法，具体采用如下步骤进行：

取一根长度35cm的增强型pvdf外压中空纤维膜1，该中空纤维膜1的表面应洁净光滑，无缺陷和破损。外压中空纤维膜1的两个端口分别称为其第一端口和第二端口，采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂8封住外压中空纤维膜1的第一端口，使该端完全封闭。

选用φ12mm×5.0cm的pu管作为第一硬质管体2，第一硬质管体2的两个端口分别称为其第一端口和第二端口。将第一硬质管体2竖向放置，并将其第一端口利用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂8粘在放置于桌面的一张a4纸上，使第一硬质管体2竖向固定且其第一端口完全封闭。

称取6.0g环氧树脂3至烘箱，在80℃条件下加热20-30min后取出，以保证环氧树脂3具有很好的流动性。取出环氧树脂3后加入2.0g固化剂与之充分混合，并利用注射器注入到已固定的第一硬质管体2中，不要注满，以免外压中空纤维膜1插入第一硬质管体2后环氧树脂3溢出，因此加入固化剂后的环氧树脂3一般注入至1/2-3/4的第一硬质管体2高度即可。在本发明的技术方案中，固化剂用于将环氧树脂3固化，一般选用液体胺类硬化剂。环氧树脂3与固化剂应在2:1-3:1的质量比下混合，该比例保证固化后的环氧树脂3既不脆也不软，易于切割为平整平面。

将封闭的外压中空纤维膜1的第一端口向下，由第一硬质管体2顶部的第二端口竖直插入第一硬质管体2内部，外压中空纤维膜1以设置于第一硬质管体2的中心轴线位置为佳。插入至外压中空纤维膜1的第一端口封闭面与第一硬质管体2的第一端口封闭面接触后，静置24小时，以保证胶铸外压中空纤维膜1的环氧树脂3充分固化。

选用φ12mm×20.0cm的pu管作为第二硬质管体5，第二硬质管体5的两个端口其分别称为第一端口和第二端口。选用φ12mm×5.0cm的pu管作为第三硬质管体7，第三硬质管体7的两个端口其分别称为第一端口和第二端口。第一硬质管体2、第二硬质管体5、第三硬质管体7的材料一般选择硬塑管，如pu管。

选用与第一硬质管体2、第二硬质管体5、第三硬质管体7相匹配的第一三通插头4和第二三通插头6。第一三通插头4和第二三通插头6的内径与第一硬质管体2、第二硬质管体5、第三硬质管体7的外径相匹配，以使硬质管体可以插接于三通快速插头并与三通快速插头密封连接。第一三通插头4在同一直线上的两个端口分别称为其a端口和b端口，与a端口和b端口不在同一直线上的剩余端口称为其c端口。第二三通插头6在同一直线上的两个端口分别称为其a端口和b端口，与a端口和b端口不在同一直线上的剩余端口称为其c端口。

将已固化好外压中空纤维膜1的第一硬质管体2的第二端口与第一三通插头4的a端口密封连接，第一三通插头4的b端口与第二硬质管体5的第一端口密封连接，第二硬质管体5的第二端口与第二三通插头6的a端口密封连接，第二三通插头6的b端口与第三硬质管体7的第一端口密封连接。同时，外压中空纤维膜1依次穿过第一三通插头4、第二硬质管体5、第二三通插头6、第三硬质管体7。外压中空纤维膜1的长度需要长于第一硬质管体2、第一三通插头4、第二硬质管体5、第二三通插头6、第三硬质管体7连接后的总长度。

将外压中空纤维膜1的第二端口外露部分裁剪至与第三硬质管体7的第二端口齐平，裁剪后采用1:1混合后的丙烯酸酯胶粘剂8同时封住外压中空纤维膜1的第二端口与第三硬质管体7的第二端口，以使外压中空纤维膜1的第二端口与第三硬质管体7的第二端口均完全封闭。

在距离第一硬质管体2的第一端口0.5-1cm处，使用锋利刀片沿垂直于第一硬质管体2轴向方向切断，以平切去除第一硬质管体2的第一端口封闭部分，获得外压中空纤维膜1的截面，且该截面露出该端端孔。

如图1所示，由此，单根外压中空纤维膜错流式组件制备完成，第二三通插头6的c端口为原液入口，第一三通插头4的c端口为浓缩液出口，外压中空纤维膜1露出的端孔为渗透液出口，外压中空纤维膜1的第二端口为封死端。

利用本发明制备的单根外压中空纤维膜错流式组件进行增强型pvdf中空纤维膜纯水透过率测试，测试方法按照hy/t051-1999《中空纤维微孔滤膜测试方法》进行，具体如下：

原液为纯水(浊度0.0ntu；电导率3.76μs/cm)，控制水温25℃±1℃，采用错流过滤的方式运行膜测试装置，调节原液入口的进水压力为0.10mpa，同时控制浓缩液出口的阀门，使组件的跨膜压差为0.10mpa，稳定运行30min后，在渗透液出口接取产水，同时用秒表记录所用时间，按照下式计算：

f＝q/(a×t)

式中：f—纯水透过率，m³/(m²·h)；q—纯水透过量，m³；a—外压中空纤维膜1有效过滤面积，m²；t—收集纯水透过量所用的时间，h。

外压中空纤维膜1面积按下式计算：

a＝πdl

式中：a—外压中空纤维膜1有效过滤面积，m²；d—外压中空纤维膜1外径，m；l—外压中空纤维膜1有效长度，m。

经计算，可以得到此增强型pvdf外压中空纤维膜1纯水通量为0.388m³/(m²·h)。

尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。