一种用于爆炸物RDX荧光检测的装置及其检测的方法与流程

本发明属于分析仪器技术领域，具体涉及一种用于爆炸物rdx荧光检测的装置及其检测的方法。

背景技术：

众所周知，随着国际国内恐怖主义愈发猖獗，组成复杂，威力巨大的各种各样的爆炸物被恐怖分子利用，给国民安全以及生态环境带来了严重的危害，因此对于爆炸物的检测一直以来都具有非常重大的意义。这其中环三亚甲基三硝胺(rdx)作为一类重要的爆炸物，其使用广泛程度仅次于三硝基甲苯(tnt)，但相比tnt，由于其最低空轨道能级较高，接收电子能力较弱，利用常规检测方法，rdx的检测难度更大。近些年，爆炸物rdx的检测仍然依靠大型的仪器设备，比如气相/液相色谱，质谱，离子迁移谱等。这些大型仪器虽然在灵敏度和检测限上能够达到实际需求，但是操作这些大型仪器通常需要经验丰富的技术人员并且多数仍然难以实现实时实地在线检测，因此需要一种更加简单的方法检测爆炸物rdx。

近些年来，极具潜力的荧光材料因其合成方法多样，成本较低，灵敏度高且选择性好的特点而受到广泛的关注。目前已有很多文献报道了利用荧光探针分子检测爆炸物rdx，实现爆炸物rdx的定性以及定量。但是仍存在一些问题需要解决，比如虽然荧光的产生可通过紫外灯的照射后进行肉眼识别，但是想要精确定量还需要通过荧光光谱仪扫描荧光强度，而荧光光谱仪同样不方便携带，难以实现现场检测的需求，因此在不丢失灵敏度的前提下，将荧光光谱仪改装成一个方便操作的小型仪器，在满足爆炸物rdx高灵敏检测的同时，弥补现有荧光光谱仪体积庞大不易携带的缺点具有很重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是为了弥补现有仪器的不足而提供了一种爆炸物rdx荧光检测装置及其检测方法，能够满足爆炸物rdx现场荧光定量检测的需求。

本发明的技术方案为：

一种用于爆炸物rdx荧光检测的装置，该装置包括肼基取代氟硼二吡咯衍生物的荧光分子探针和荧光检测装置，检测装置由rdx分解光源，激发光源，测样处，光路系统，检测器和底座组成。荧光分子探针于石英比色皿中与rdx光解产物反应后置于测样处；

所述的分解光源，激发光源，测样处，光路系统全部固定在底座上；

所述的光解光源位于测样处的底部，激发光源位于测样处的侧方；

所述的分解光源光线由进入测样处，经过一段时间的分解产生甲醛以及活泼自由基，与荧光指示剂反应后，打开激发光源，产物发出的荧光在垂直方向上通过光路系统进入检测器。

所述肼基取代氟硼二吡咯衍生物的荧光传感器的结构式为：

所述的分解光源(1)的波长范围是254nm-265nm，激发光源(2)的波长范围是340-370nm。

所述的光路系统由两个透镜以及一个长波通滤光片组成，其中透镜为φ12.7k9平凸透镜，覆有mgf2增透膜，长波通滤光片在两个透镜中间，拦截波长为400nm。

所述检测器(5)为光电倍增管，与万用表相连，信号通过万用表转化为电压信号输出，荧光增强时，电压信号增大，荧光减弱时，电压信号减小。

所述的分解光源的分解时间为1-20分钟。

一种用于爆炸物rdx荧光检测的方法，采用上述爆炸物rdx荧光检测的装置；检测具体的操作步骤如下：

(1)在石英比色皿中加入待测爆炸物rdx溶液，打开分解光源；

(2)光解一段时间后，关闭分解光源，加入一定量的荧光指示剂；

(3)混合均匀后反应一段时间，打开激发光源；

(4)通过万用表读取电压信号,代入标准曲线计算爆炸物的浓度。

操作步骤(1)中石英比色皿的规格为1×1cm；

操作步骤(1)中rdx的溶剂为甲醇，乙腈，乙醇；

操作步骤(2)中荧光指示剂的加入体积为500-1500μl；

操作步骤(3)中混合后的反应时间为10-60s。

本发明的具有如下优点：

1.本发明装置体积小，成本较低，方便携带，可实现爆炸物rdx现场检测；

2.本发明装置集成rdx分解光源和激发光源于一体，使用更加便捷；

3.本发明装置灵敏度高，对rdx可检测到0.1μm；

4.本发明装置对rdx荧光响应有良好的线性关系，可实现对rdx的精确定量。

附图说明

图1、一种爆炸物rdx的荧光检测装置示意图；

图2、爆炸物rdx的荧光检测装置对rdx的线性关系。

其中1为rdx分解光源，2激发光源，3测样处，4光路系统，5检测器，6底座。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但不因此而限制本发明。

实施例1

如图1所示，为一种爆炸物rdx荧光检测的装置，由rdx分解光源1，激发光源2，测样处3，光路系统4，检测器5和底座6组成。光解光源1位于测样处3的底部，激发光源2位于测样处3的侧方；分解光源1是短波长紫外灯珠，波长是265nm，激发光源2是较长波长紫外灯珠，波长是365nm；光路系统由两个透镜以及一个长波通滤光片组成，其中透镜为φ12.7k9平凸透镜，覆有mgf2增透膜，长波通滤光片在两个透镜中间，拦截波长为400nm；分解光源1，激发光源2，测样处3，光路系统4全部固定在底座6上。检测器5为光电倍增管，与万用表相连，信号通过万用表转化为电压信号输出，荧光增强时，电压信号增大，荧光减弱时，电压信号减小。

实施例2

标准曲线的制作：

将实施例1中所述的一种爆炸物rdx荧光检测的装置，用于标准品rdx的标准曲线的制作中。称取0.5mg荧光传感器溶于20ml乙腈中，配制10μl1×10^-5m，5×10^-5m，1×10^-4m，5×10^-4m，1×10^-3m，2×10^-3m，4×10^-3m的rdx标准溶液于石英比色皿中，打开265nm紫外灯光解3分钟，关闭265nm紫外灯后加入990μl荧光传感器，10s后立即打开365nm紫外灯，读取通过万用表输出的电压值，以电压值为纵坐标，rdx浓度为横坐标作图得标准曲线，如图2所示。

实施例3

测定未知浓度的rdx：

将实施例1中所述的一种爆炸物rdx荧光检测的装置，用于测定未知浓度的rdx，称取0.5mg荧光传感器溶于20ml乙腈中，配制10μl一定浓度的rdx溶液于石英比色皿中，打开265nm紫外灯光解3分钟，关闭265nm紫外灯后加入990μl荧光传感器，10s后立即打开365nm紫外灯，读取通过万用表输出的电压值，将该电压值代入标准曲线得到rdx的浓度值，与实验室荧光检测仪结果一致。

实施例4

测定未知浓度的rdx：

将实施例1中所述的一种爆炸物rdx荧光检测的装置，用于测定未知浓度的rdx，称取0.5mg荧光传感器溶于20ml乙腈中，配制10μl一定浓度的rdx溶液于石英比色皿中，打开265nm紫外灯光解5分钟，关闭265nm紫外灯后加入990μl荧光传感器，10s后立即打开365nm紫外灯，读取通过万用表输出的电压值，将该电压值代入标准曲线得到rdx的浓度值，与实验室荧光检测仪结果一致。

实施例5

测定未知浓度的rdx：

将实施例1中所述的一种爆炸物rdx荧光检测的装置，用于测定未知浓度的rdx，称取0.5mg荧光传感器溶于20ml乙腈中，配制10μl一定浓度的rdx溶液于石英比色皿中，打开265nm紫外灯光解5分钟，关闭265nm紫外灯后加入1490μl荧光传感器，10s后立即打开365nm紫外灯，读取通过万用表输出的电压值，将该电压值代入标准曲线得到rdx的浓度值，与实验室荧光检测仪结果一致。