一种断层逸出气便携式快速测氢装置的制作方法

本实用新型涉及一种氢气检测设备，尤其涉及一种断层逸出气便携式快速测氢装置，适用于地震断层勘测和地矿勘探的野外移动检测。

背景技术：

地壳中的氢气浓度比大气中的氢气浓度高出几千、几万乃至几十万倍。地壳中的氢气主要来源于生物化学作用与化学作用，因此在油气盆地、构造活动带、地热区和火山岩区都可以发现浓度较高的氢气源。研究表明氢气与现今地壳动力作用的关系密切，尤其是与地震活动、煤矿存储的关系密切。在地表通过检测氢气浓度的变化，尤其是检测断层流体溢出气中氢气的浓度，不仅可以寻找断层地壳活动活跃区域作为地震前兆观测点，而且可以作为煤矿勘探、油田勘探的有效手段。

国内外观测氢气浓度主要采用热导检测器气相色谱仪，但是其灵敏度较低，检出限一般为10×10^-6(10ppm)，而土壤中氢气的背景值为0.5ppm，因此，这种检测设备不能满足断层气体检测的需要。半导体型的氢敏传感器通常具有较高的灵敏度和较低的检出限，但在快速连续测量较高浓度的氢气时，传感器容易出现短暂的中毒现象，影响测量效率，且目前国内外以半导体型为主的测氢仪多用于实验室观测。此外，无论是色谱仪还是半导体传感器，检测时均需要通过气相色谱柱分离气体，但色谱柱的使用需要一定的温度和流速且具有损耗性，尤其当检测气体中烷烃类气体含量较高时，这些氢敏检测方法的抗干扰性较差。因此，现有的测氢仪无法在野外对断层逸出气中氢气浓度进行快速检测，无法满足野外移动检测的需求。

技术实现要素：

本实用新型为了解决上述技术问题，提供一种断层逸出气便携式快速测氢装置，实现连续快速原位测量，其所用氢气传感器抗干扰性好，测量量程大，检出限低，自动完成测量和净化，加快氢气传感器的恢复速度，提高测量精确度。

本实用新型的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本实用新型的断层逸出气便携式快速测氢装置，包括第一进气口、第二进气口、出气口、三通电磁阀、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器、载氧净化器和控制电路；第一进气口和三通电磁阀的一口相连，三通电磁阀的二口、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器及出气口依次通过管路相连；第二进气口和载氧净化器的进口相连，载氧净化器的出口和三通电磁阀的三口相连，三通电磁阀、调速气泵及石英晶振氢敏薄膜传感器分别和所述的控制电路相连。控制电路控制三通电磁阀的导通方向实现测量气路和净化气路的切换，控制电路控制调速气泵的工作，由调速气泵控制气路中气体的流速。三通电磁阀的一口和二口导通时，第一进气口、三通电磁阀、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器和出气口连成测量气路；三通电磁阀的三口和二口导通时，第二进气口、载氧净化器、三通电磁阀、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器和出气口连成净化气路。测量时，样气进入装置的第一进气口，经三通电磁阀、调速气泵输入至石英晶振氢敏薄膜传感器，石英晶振氢敏薄膜传感器检测出样气中的氢气浓度并以数字信号输送给控制电路，控制电路进行处理，通过显示屏显示测得的氢气浓度，并通过存储芯片存储至移动存储设备，剩余气体经装置的出气口排出。测量完成，为提高传感器恢复速度，净化气路开始工作，空气从装置的第二进气口流入，经载氧净化器除氢载氧，通过三通电磁阀、调速气泵输入至石英晶振氢敏薄膜传感器，置换传感器气室内的残留气体，并使空气中的氧离子与氢敏薄膜反应释放薄膜内吸附的氢分子，含有氢分子的气体经装置的出气口排出。调速气泵通过PWM调节根据控制电路的测量命令或清洗命令调节气泵的供电电压，进一步调节气泵的采气流量，以满足测量、净化需求。本技术方案采用调节气泵减少了装置的硬件设置，缩小了装置的体积及功耗，满足便携式、低功耗、小体积的要求。本技术方案采用石英晶振氢敏薄膜传感器测量氢气，响应速度快，灵敏度高且抗干扰性强，测量量程大，检出限低。测氢装置采用双通道气路，利用净化气路快速清洗石英晶振氢敏薄膜传感器内的吸附的氢气及残留氢气，大幅度提高传感器的恢复速度，实现快速连续测量及分析。满足野外对断层逸出气中氢气浓度进行快速检测、移动检测的需求。

作为优选，所述的石英晶振氢敏薄膜传感器包括形成圆柱体气室的圆柱体壳体，圆柱体壳体的侧面设有以圆柱体壳体的中心轴对称设置的传感器进口和传感器出口，圆柱体壳体的一个端面上设有石英晶振片，石英晶振片的中心连接有第一电极，圆柱体壳体的另一个端面上设有表面镀有氢敏薄膜的感应谐振片，感应谐振片的边缘连接有第二电极，第一电极、第二电极分别和所述的控制电路相连。石英晶振氢敏薄膜传感器根据氢气和其他气体在声速上具有非常显著的差异这一特性，利用声表面波传感技术，通过石英晶振片引起的振荡导致表面镀有氢敏薄膜的感应谐振片共振，氢敏薄膜吸附氢气后感应谐振片的振荡频率会发生变化，即感应谐振片的振荡频率的变化反映了样气中的氢气浓度，通过测量感应谐振片的频率变化从而得到被测气体中的氢气浓度。石英晶振氢敏薄膜传感器采用微电子机械技术制备而成。石英晶振片的电极采用平行场激励，在电压信号下产生振动，感应谐振片通过电极将谐振频率的变化传输至控制电路。本技术方案通过石英晶振片引起的振荡导致表面镀有氢敏薄膜的感应谐振片共振，从而测量出氢气浓度，响应速度快，灵敏度高，抗干扰性强。

作为优选，所述的石英晶振片、感应谐振片均为圆形压电振子，镀在感应谐振片表面的氢敏薄膜为采用溶胶凝胶法制备的掺杂钯粒子的三氧化钨微孔薄膜，三氧化钨微孔内负载钯粒子。

作为优选，所述的石英晶振氢敏薄膜传感器包括信号处理电路，信号处理电路包括晶体振荡电路和频率检测电路，所述的石英晶振片通过第一电极和晶体振荡电路相连，所述的感应谐振片通过第二电极和频率检测电路相连，晶体振荡电路、频率检测电路分别和所述的主控电路相连。晶体振荡电路采用并联型反馈电路，将直流能量转换成所需振荡频率的交流能量。将感应谐振片作为正反馈单元接入频率检测电路，频率检测电路检测感应谐振片的频率变化，测得的信号输送给控制电路。

作为优选，所述的石英晶振氢敏薄膜传感器内设有温度传感器，温度传感器和所述的控制电路相连。温度传感器实时监测石英晶振氢敏薄膜传感器气室内的温度变化，测得的温度值输送给控制电路进行处理，由控制电路将采集到的温度值和预存的温度补偿电压进行比对，通过计算将温度补偿电压数据返回给晶体振荡电路实现频率的温度补偿，消除温度引起的振荡漂移。

作为优选，所述的载氧净化器包括管状壳体，管状壳体的两端分别设有净化器进口、净化器出口，管状壳体内设有疏水滤膜，疏水滤膜的中间设有带有多孔的复合活性碳纤维，孔的内表面负载有氧离子。

作为优选，所述的控制电路包括频率差分电路、低通滤波放大电路、A/D转换电路、微处理器单元、驱动单元和人机交互单元及为整个测氢装置提供工作电压的电源单元，所述的石英晶振氢敏薄膜传感器和频率差分电路相连，频率差分电路、低通滤波放大电路、A/D转换电路及微处理器单元依次相连，驱动单元、人机交互单元分别和微处理器单元相连，驱动单元分别和所述的三通电磁阀、调速气泵相连。人机交互单元包括液晶显示屏和多个按键。工作人员通过按键设定测氢装置的工作状态，微处理器单元通过驱动单元控制三通电磁阀的导通方向实现测量气路和净化气路的切换，微处理器单元通过驱动单元控制调速气泵的工作，由调速气泵控制气路中气体的流速，微处理器单元控制晶体振荡电路的振荡频率，频率检测电路获取感应谐振片的振荡频率，输送给频率差分电路，再经低通滤波放大电路的放大和A/D转换电路的转换，最后输送给微处理器单元，由微处理器单元进行处理、显示和存储。微处理器单元通过SPI总线或IIC总线与其他模块进行通讯，协调控制整个测氢装置的工作。

本实用新型的有益效果是：通过基于声表面波传感技术，利用氢气的声速与其他气体的声速相差较大的原理，对氢气浓度进行测量，减少干扰气体的影响，提高测量的准确度，测量量程大，检出限低。具有测量气路和净化气路，两气路通过自动控制进行切换，操作方便，不使用气相分离柱，提高了测量响应时间，净化气路完成清洗功能，帮助氢气传感器快速恢复，极大地缩短了装置的测量恢复时间，提高观测效率。实现野外对断层逸出气中氢气浓度进行快速检测，满足野外移动检测的需求。

附图说明

图1是本实用新型的一种连接结构示意图。

图2是本实用新型中石英晶振氢敏薄膜传感器的一种结构示意图。

图3是本实用新型中控制电路的一种电路原理连接结构框图。

图中1.第一进气口，2.第二进气口，3.出气口，4.三通电磁阀，5.调速气泵，6.石英晶振氢敏薄膜传感器，7.载氧净化器，8.控制电路，9.圆柱体壳体，10.信号处理电路，11.传感器进口，12.传感器出口，13.石英晶振片，14.第一电极，15.感应谐振片，16.第二电极，17.温度传感器，18.晶体振荡电路，19.频率检测电路，20.频率差分电路，21.低通滤波放大电路，22.A/D转换电路，23.微处理器单元，24.驱动单元，25.人机交互单元，26.电源单元。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：本实施例的一种断层逸出气便携式快速测氢装置，如图1所示，包括第一进气口1、第二进气口2、出气口3、三通电磁阀4、调速气泵5、石英晶振氢敏薄膜传感器6、载氧净化器7和控制电路8。第一进气口和三通电磁阀的一口相连，三通电磁阀的二口、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器及出气口依次通过管路相连；第二进气口和载氧净化器的进口相连，载氧净化器的出口和三通电磁阀的三口相连。三通电磁阀的一口和二口导通时，第一进气口、三通电磁阀、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器和出气口连成测量气路；三通电磁阀的三口和二口导通时，第二进气口、载氧净化器、三通电磁阀、调速气泵、石英晶振氢敏薄膜传感器和出气口连成净化气路。载氧净化器包括由聚丙烯管制成的管状壳体，管径12mm，管长50mm，管状壳体的两端分别为净化器进口、净化器出口，管状壳体内装有疏水滤膜，疏水滤膜的中间是复合活性碳纤维，纤维直径为0.5mm，纤维的多孔孔径为5μm，孔内表面活化改性负载氧离子。

如图2所示，石英晶振氢敏薄膜传感器6采用MEMS技术制备而成，是一种微型氢气传感器，包括形成圆柱体气室的圆柱体壳体9和信号处理电路10，圆柱体气室为直径15mm、长度8mm的圆柱体，圆柱体壳体的侧面开有以圆柱体壳体的中心轴为对称轴对称设置的传感器进口11和传感器出口12，传感器进口和传感器出口的孔径为2mm。圆柱体壳体的一个端面上装有石英晶振片13，石英晶振片的中心连接有第一电极14，石英晶振片采用圆形压电振子，厚度为0.5～0.8mm，AT切面，基频为30～40MHz；圆柱体壳体的另一个端面上装有表面镀有氢敏薄膜的感应谐振片15，感应谐振片的边缘连接有第二电极16，感应谐振片也采用圆形压电振子，基底和石英晶振片相同，镀在感应谐振片表面的氢敏薄膜为掺杂钯粒子的三氧化钨微孔薄膜，采用溶胶凝胶法制备，三氧化钨粒径10hm，微孔孔径0.3nm，三氧化钨微孔内负载钯粒子，氢敏薄膜直径10mm，厚度为1500nm。圆柱体壳体内安装有温度传感器17。信号处理电路包括晶体振荡电路18和频率检测电路19，石英晶振片通过第一电极和晶体振荡电路相连，感应谐振片通过第二电极和频率检测电路相连。

如图3所示，控制电路8包括频率差分电路20、低通滤波放大电路21、A/D转换电路22、微处理器单元23、驱动单元24和人机交互单元25及为整个测氢装置提供工作电压的电源单元26，驱动单元、人机交互单元分别和微处理器单元相连，人机交互单元包括液晶显示屏和多个按键，驱动单元分别和三通电磁阀、调速气泵相连。微处理器单元和晶体振荡电路相连，晶体振荡电路、频率检测电路分别和频率差分电路相连，频率差分电路再和低通滤波放大电路相连，低通滤波放大电路再和A/D转换电路相连，A/D转换电路再和微处理器单元相连。温度传感器也和微处理器单元相连。测量时石英晶振片的电极采用平行场激励，在电压信号3～5mV下产生振动，感应谐振片通过电极将谐振频率的变化传输至信号处理部分。石英晶振氢敏薄膜传感器的检测灵敏度小于0.5ppb/Hz，响应时间为10s。

工作过程：工作人员通过按键设定测氢装置的工作状态，微处理器单元通过驱动单元控制三通电磁阀的导通方向实现测量气路和净化气路的切换，微处理器单元通过驱动单元控制调速气泵的工作，由调速气泵控制气路中气体的流速，微处理器单元控制晶体振荡电路的振荡频率，频率检测电路获取感应谐振片的振荡频率，输送给频率差分电路，再经低通滤波放大电路和A/D转换电路，最后输送给微处理器单元，由微处理器单元进行处理、显示和存储；微处理器单元通过SPI总线或IIC总线与其他模块进行通讯，协调控制整个测氢装置；

测量时，测量气路工作，样气经第一进气口和三通电磁阀流向调速气泵，在调速气泵的控制下使样气以200～230ml/min固定流速进入石英晶振氢敏薄膜传感器，确保传感器的响应时间最短，晶体振荡电路控制石英晶振片的振荡频率，晶体振荡电路采用并联型反馈电路，将直流能量转换成所需振荡频率的交流能量输送给石英晶振片，振荡频率采用温度补偿方法消除温度漂移引起的噪声，由温度传感器测量出石英晶振片的温度，并将采集到的温度值传输给微处理器单元，由微处理器单元将采集到的温度值和预存的温度补偿电压进行比对，通过计算将温度补偿电压数据返回给晶体振荡电路，并通过晶体振荡电路中的变容二极管实现振荡频率的温度补偿，石英晶振片的振荡导致表面镀有氢敏薄膜的感应谐振片共振，氢敏薄膜吸附氢气后感应谐振片的振荡频率会发生变化，即感应谐振片的振荡频率的变化反映了样气中的氢气浓度，将感应谐振片作为正反馈单元接入频率检测电路，由频率检测电路测量出感应谐振片的振荡频率，输送给控制电路中的频率差分电路，再经低通滤波放大电路和A/D转换电路，最后输送给微处理器单元，由微处理器单元进行处理、显示和存储，获得样气中的氢气浓度，剩余气体经石英晶振氢敏薄膜传感器从出气口流出；

净化时，净化气路工作，空气经第二进气口流入载氧净化器，经净化器净化，使得空气中氧离子增多、氢气分子减少，富氧少氢的空气经三通电磁阀流向调速气泵，在调速气泵的控制下使空气以50～60ml/min固定流速进入石英晶振氢敏薄膜传感器，氢敏薄膜快速吸收氧释放氢，传感器内的气体迅速得到置换，达到净化的目的，剩余气体从石英晶振氢敏薄膜传感器的传感器出口流出，最后从出气口流出。

微处理器单元作为信息处理中心和监控中心，主要是利用强大的数据处理能力和控制能力来实现系统的关键数据处理和其他模块的实时控制，主要负责控制指令的发送、数据的接受处理。微处理器单元采用单片机与现场可编程门阵列(FPGA)为核心控制器件实现对数据的采集和各模块的控制。在装置运行过程中，为避免微处理器单元出现程序死锁或者跑飞等现象，通过FPGA对石英晶振氢敏薄膜传感器的起振频率和输出频率进行跟踪、对三通电磁阀开启及关闭时间和调速气泵的流量控制稳定性进行调校、对电源单元的输出电压进行检测以及对人机交互单元的时序与采集速率进行调校。

人机交互单元主要包括LCD液晶屏、薄膜按键以及USB移动存储接口。数据的显示以及人机交互指令的输入通过显示屏和薄膜按键实现，在装置其他模块运行时，先暂存人机交互的指令，当微处理器单元有操作需求时，再进行数据回读，传输至微处理器单元进行执行；当微处理器单元处理好传感器的测量数据时，通过USB控制芯片直接将数据传输至移动存储设备即时存储。

根据测氢装置使用环境，电源单元采用高容量小体积的可充电式、可更换的锂电池作为供电电源，锂电池容量为1000mAh，可连续供电8小时。通过集成电源稳压变换器件，将12V直流电压转换成+3V、+5V和-10V直流电压，分别供电给相应模块。为保证测氢装置的低功耗性能，电源单元采用20μA静态工作电流和1μA的关断维持电流，并对电池进行欠电压监测，一旦电池电压低于门槛电压，微处理器单元立即能监测到，并将电池低电量信号传送到LCD显示屏，进行电池电量不足提示。