一种应用于锂电池原位测试的原位样品池的制作方法

本实用新型涉及锂电池评价测试装置，特别是一种应用于锂电池原位测试的原位样品池。

背景技术：

锂电池的电化学性能与电子及离子在体相与界面的输运、反应、储存行为有关。从原子尺度到宏观尺度，对电池材料在平衡态与非平衡态过程的电子结构、晶体结构、微观形貌、化学组成、物理性质的演化研究对于理解锂离子电池中各类构效关系至关重要，在电池的充放电过程中，电极材料的结晶类型、晶体参数等会发生变化。

X射线衍射是通过X射线在样品中的衍射现象，利用衍射峰的位置和强度，来定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷、不同结构相的含量等。在电池的充放电过程中，电极材料的结晶类型、晶体参数等会发生变化，为了确定在电池充放电过程中电极材料发生的具体变化，我们可以使用原位XRD对电极材料进行实时的观察。从而可以推测出在电化学反应过程中生成的中间物，通过这些中间产物就能够的推测出反应机理。

应用于锂电池原位检测(原位XRD)的原位样品池是原位检测技术和设备必不可少的部分，其提供样锂电池样品安装台、正负极接出、安装座、透射窗口等。其中原位样品池的结构设计、材料设计、窗口材料设计为该实用新型的关键技术。

日本理学公司有类似专利产品，但是价格昂贵，在普通XRD或储能材料成分与结构联合原位检测设备尚无法配合使用。

现有原位样品池或原位样品台更多专注于高低温原位测试，即将被测试材料放置于样品台中，使其处于一定的温度下进行X射线吸收、X射线衍射、X射线小角散射等测量，这种原位样品池是针对于材料的高低温原位测量。例如专利《一种原位测试样品平台》104458780A。

针对于锂电池原位测试的原位样品池仅用于电化学测试功能，即模拟不同厚度的纽扣型电池，用于评价锂电池电极、电解液及隔膜等部件的电化学性能。例如专利《一种用于原位锂电池电化学测试的叠压式三电极电解槽》107102041A。

现有原位样品池功能不全，一般采用高低温原位条件下对材料进行衍射测量或仅用于原位电化学性能测量，没有实现针对于锂电池充放电原位条件下的X射线衍射测量和X射线荧光测量。现有技术无法实现锂电池在充放电原位状态下对电池材料的晶体结构和化学成分进行测量，只有这样才能真实地反应锂电池在使用过程中的晶体结构的变化。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种用于实现锂电池在充放电过程中的X射线衍射和X荧光测量的应用于锂电池原位测试的原位样品池。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：一种应用于锂电池原位测试的原位样品池，包括：

上盖；

内环，顶端与所述上盖下表面接触；

基座，顶端与所述内环底端接触；

支柱，安装于由上盖、内环、基座形成的密闭腔体内；该支柱顶端上表面安装有锂电池，且支柱顶端上表面与锂电池负极材料接触；

伸缩件，一端连接支柱底端，另一端连接基座内侧。

所述支柱上方的上盖上开设有测量窗口，该测量窗口通过KAPTON膜封装。

所述KAPTON膜一面镀有铝层，该铝层与铝电池电连接。

所述上盖采用铝合金制成。

与现有技术相比，本实用新型所具有的有益效果为：本实用新型的装置可实现锂电池在充放电过程中的X射线衍射和X荧光测量，将原位样品池安装于XRD、XRF联用仪，电化学工作站通过导线与原位样品池的正负极连接，并设定充放电参数，实现电池样品的充或者放电，与此同时，XRD通过原位样品池透射窗口对电池材料进行晶体结构分析，XRF通过原位样品池透射窗口进行电池材料成分分析；制样过程在手套箱内完成，手套箱提供惰性气体氛围，1个大气压；只需要将原位样品池的上盖打开，就可以将锂电池正极、隔膜(滴上电解液)、负极安装与立柱上表面，再将上盖紧固到内环上，即完成制样；上盖与内环，内环与基座采用O型圈静态密封，保持腔体内气密达24小时；提供X射线衍射反射窗口，窗口材料为kapton膜。

附图说明

图1为本实用新型实施例结构示意图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型原位样品池主要由上盖1、内环2、基座3、外环4，支柱7、弹簧8组成。

上盖1带圆形窗口，采用耐高温耐腐蚀硅胶将KAPTON膜封装于圆形窗口处(即KAPTON膜覆盖圆形窗口)，该窗口为锂电池正极材料测量窗口，为XRD提供X射线衍射反射测量模式；KAPTON膜一面镀铝，KAPTON膜的镀铝面与锂电池连接，该镀铝层作为锂电池的极流体；上盖材料为轻质铝合金，采用紧固螺钉与上盖连接，作为锂电池原位样品池的正极引出11，储能材料成分与结构联合原位检测系统电化学测试系统正极引线与之连接。

内环2为PTFE(聚四氟乙烯)或聚甲醛材料，具备良好的机械加工性能和绝缘性能，内环安装于上盖下表面，内环开有沟槽，沟槽深度小于O型密封圈线径，沟槽用于安装O型密封圈，内环与上盖用螺钉固定后，O型密封圈被压平，上盖下表面与内环上表面的接触面可通过O型圈实现气密封。

基座3安装于内环下表面，基座上表面开有沟槽，沟槽深度小于O型密封圈10的线径，沟槽用于安装O型密封圈，基座与内环用螺钉固定后，内环下表面与基座上表面之间接触面通过O型密封圈实现气密封；基座材料为铝合金，通过弹簧、支柱与锂电池负极材料连通，螺钉与基座连接作为锂电池原位样品池的负极引出12，储能材料成分与结构联合原位检测系统电化学测试系统负极引线与之连接。

外环4通过螺钉与内环固定连接，外环为奥氏体不锈钢材质，可直接吸附在储能材料成分与结构联合原位检测系统磁性支架内，可实现原位样品池的快速装卸。

支柱7安装于由上盖、内环、底座形成的密闭腔体内，支柱上表面用于安装锂电池三层结构，支柱上表面涂覆锂电池负极材料；支柱材料为黄铜，具备导电性能，通过弹簧、基座与负极引出12连接。

弹簧8安装于基座盲孔内，通过支柱与上盖将锂电池三层结构固定于原位样品池的腔体内，并给与一定的装配压力。

锂电池装入原位样品池中的步骤(即制样)：制样过程在手套箱内完成，手套箱提供惰性气体氛围，1个标准大气压；将原位样品池的上盖打开，然后将锂电池正极、隔膜(滴上电解液)、负极放置在支柱7的上表面，再将上盖紧固到内环上，即完成制样。

完成制样后的原位样品池，即可安装于储能材料成分与结构联合原位检测系统的磁性支架上，电化学测试系统正负极与原位样品池的正负极相连，并开始充/放电过程，并同步进行XRD的衍射测量。