一种基于微量样品测量的毛细管粘度仪的制作方法

本实用新型属于液体粘度测定的技术领域，具体涉及一种基于微量样品测量的毛细管粘度仪。

背景技术：

粘度是流体的重要物理参数，常见的粘度计有旋转粘度计、落球粘度计、振动式粘度计、毛细管粘度计等。前三种利用流体的运动阻力实现粘度测量，样品需求量大、粘度计算方法复杂。而应用最广泛的毛细管粘度计以乌氏(Ubbelohde)粘度计为代表，其工作原理为统计恒定压差的毛细管两端的液体流量，即恒压法。其结构简单，精度较好且容易操作，广泛应用于高分子溶液、血浆、汽油、柴油等液体的粘度检测。但其温度控制一般使用水浴槽，体积庞大，升降温缓慢，测试耗时较长且人工操作繁复，最关键的是无法测定非牛顿流体(粘度随流速改变)在不同剪切速率下的粘度。而恒速率法毛细管法测定粘度，多见于高分子流变仪，虽然能够测定非牛顿流体在不同剪切速率下的粘度但其结构复杂，体积庞大，样品消耗多，且使用后难以清洗。

现有粘度检测手段最大缺陷在于所需样品量较大、温度控制不够精确、无法测定非牛顿流体和检测效率低。目前还没有能够精确快速测定少量乃至微量(<1ml)样品的流体粘度检测设备，特别是针对非牛顿流体的不同剪切速率下的粘度测定依然是存在空白。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种基于微量样品测量的毛细管粘度仪，本实用的测量精确度较好，同时降低了样品的用量、无需标定，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

本实用新型主要通过以下技术方案实现：一种基于微量样品测量的毛细管粘度仪，包括恒流输液系统、进样器、控温系统、毛细管、第一压力传感器，所述恒流输液系统与进样器连接，所述进样器与毛细管连接，所述毛细管与进样器之间设置有第一压力传感器；所述第一压力传感器和毛细管设置在控温系统中；所述恒流输液系统包括储液瓶、脱气机、恒流高压泵，所述恒流高压泵通过脱气机与储液瓶连接，所述恒流高压泵与进样器连接。

为了更好的实现本实用新型，进一步的，还包括第二压力传感器、背压调节装置，所述毛细管的出口端依次设置有第二压力传感器、背压调节装置，所述第二压力传感器设置在控温系统中。

为了更好的实现本实用新型，进一步的，还包括控制器，所述控制器分别与进样器、控温系统、第一压力传感器、第二压力传感器、背压调节装置、恒流高压泵连接。

所述控制器为现有技术且不是本实用新型的改进点，故不再赘述。所述控制器可以为Panasonic/松下公司生产的AFPX-C40T型号的PCL控制器、可以为Mitsubishi/三菱公司生产的FX3SA-30MT-CM型号的PCL控制器、可以为Mitsubishi/三菱公司生产的30MR型号的单片机控制器。所述第一压力传感器和第二压力传感器可以为南京宏沐公司生产的HM22型高精度压力变送器、可以为Ashcroft公司生产的T27M01RMF24000#G型高精度压力变送器。

为了更好的实现本实用新型，进一步的，所述控温系统与进样器之间还设置有温度调控设备，所述温度调控设备为预加热装置或者预制冷装置。

为了更好的实现本实用新型，进一步的，所述控温系统为恒温箱或水浴槽。

为了更好的实现本实用新型，进一步的，所述毛细管的材质可以为不锈钢、PEEK、石英玻璃中的任意一种；所述毛细管的内径为0.1～2mm、长度0.1～20m。

本实用新型包括恒流输液系统、进样系统、控温系统、毛细管、压力检测与控制系统、控制与记录系统和其他附属部件构成。其中恒流输液系统负责提供恒定流量的高压流体，主要包括储液瓶、脱气机、恒流高压泵和高压流体管路。进样系统负责将指定体积的样品引入到高压流体管路中，可选用液相色谱中广泛使用的六通进样阀或其他具有相似功能的结构实现。控温系统用于保证样品通过毛细管时的温度恒定，可使用控温精度高的恒温箱或水浴槽实现。压力检测与控制系统负责监测毛细管两端的压力和调节整个流路内的压力，由压力传感器和背压调节装置构成。控制与记录系统负责控制各子系统的协调调度、数据的记录与分析等等。

流动介质存储于储液瓶中，经脱气机脱除其中溶解的气体后进入恒流高压泵，高压恒流泵对流动介质加压后以恒定的流速输出。当系统中完全充满流动介质后，毛细管入口处的压力是稳定不变的。进样系统向流路中引入一定体积的样品流体后，流动介质会推动样品流过毛细管，监测毛细管两端的压力差，绘制压降-时间曲线，由此可计算出样品的粘度。为了更好的测定不同样品的粘度，可对上述测试系统做适当的改进。

改进1：为了降低扩散造成的误差，可以在样品两端填充不与样品溶液混溶的液体作为隔离介质。比如，全氟溶剂、石蜡油、硅油等。

改进2：根据不同样品的粘度、测试温度可更换不同长度、内径的毛细管。为避免吸附等干扰因素，兼顾不同样品，可使用的毛细管材质包括但不限于不锈钢、PEEK、石英玻璃。

改进3：单纯依靠毛细管的阻力产生背压，仪器所能提供的压力范围较窄，为此可在原结构上做以下改进。如附图2所示，在毛细管出口端增加第二压力传感器和背压调节器，如此则测试压力应以第一压力传感器第二压力传感器的读数平均值为准，而计算粘度时，以第一压力传感器第二压力传感器的读数差值绘制曲线。

改进4：为了提高测试效率，可将六通阀进样器替换为具有取样、稀释等功能的自动进样装置。根据进样量大小可直接使用常规高效液相色谱(HPLC)的自动进样器或更换更大体积的定量环。

改进5：为保证第二压力传感器工作稳定，可将第二压力传感器放置于恒温箱中。

改进6：为了避免常温流体进入恒温箱时温度差异导致的额外的误差，六通阀进样器和第一压力传感器之间可增加预加热/制冷模块。

改进7：为避免样品中溶解的气体和微小颗粒物对粘度测定的影响，可在进样前对样品进行脱气和使用微孔滤膜过滤。

本实用新型的有益效果：

(1)所述恒流输液系统与进样器连接，所述进样器与毛细管连接，所述毛细管与进样器之间设置有第一压力传感器；所述第一压力传感器和毛细管设置在控温系统中；所述恒流输液系统包括储液瓶、脱气机、恒流高压泵，所述恒流高压泵通过脱气机与储液瓶连接，所述恒流高压泵与进样器连接。本实用的测量精确度较好，同时降低了样品的用量、无需标定，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。本实用新型通过恒流输液系统输入流动介质，从而实现恒流高压推动样品进入毛细管进行测量，降低了样品的用量，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

(2)还包括第二压力传感器、背压调节装置，所述毛细管的出口端依次设置有第二压力传感器、背压调节装置，所述第二压力传感器设置在控温系统中。本实用新型通过背压调节装置可产生指定的流动阻力，提高了本实用新型的调控精度，具有较好的实用性。第二压力传感器设置在控温系统中提高了工作稳定性，减小误差，具有较好的实用性。

(3)还包括控制器，所述控制器分别与进样器、控温系统、第一压力传感器、第二压力传感器、背压调节装置、恒流高压泵连接。本实用新型通过控制器的设置实现了自动化控制，提高了程序操作的精确度，提高工作效率，具有较好的实用性。

(4)所述控温系统与进样器之间还设置有温度调控设备，所述温度调控设备为预加热装置或者预制冷装置。本实用新型有效避免了常温流体进入恒温箱时温度差异导致的额外的误差，具有较好的实用性。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为背压调节装置与毛细管的连接结构示意图。

其中：1-脱气机、2-恒流高压泵、3-进样器、4-第一压力传感器、5-毛细管、6-恒温箱、7-控制器、8-储液瓶、9-废液瓶、10-第二压力传感器、11-背压调节装置。

具体实施方式

实施例1：

一种基于微量样品测量的毛细管粘度仪，如图1所示，包括恒流输液系统、进样器3、控温系统、毛细管5、第一压力传感器4，所述恒流输液系统与进样器3连接，所述进样器3与毛细管5连接，所述毛细管5与进样器3之间设置有第一压力传感器4；所述第一压力传感器4和毛细管5设置在控温系统中；所述恒流输液系统包括储液瓶8、脱气机1、恒流高压泵2，所述恒流高压泵2通过脱气机1与储液瓶8连接，所述恒流高压泵2与进样器3连接。

流动介质存储于储液瓶8中，经脱气机1脱除其中溶解的气体后进入恒流高压泵2，高压恒流泵对流动介质加压后以恒定的流速输出。当系统中完全充满流动介质后，毛细管5入口处的压力是稳定不变的。进样系统向流路中引入一定体积的样品流体后，流动介质会推动样品流过毛细管5，监测毛细管5两端的压力差，绘制压降-时间曲线，由此可计算出样品的粘度。

本实用新型在使用过程中，储液瓶8中放置流动介质，流动介质经过脱气机1后，进入恒流高压泵2，恒流高压泵2受控制器7调控，流动介质在高压泵中加压后以恒定的流速Q输出，随后进入进样器3。当流动介质完全充满流路后，由进样器3注入一定体积的样品，样品在流动介质的推动下通过第一压力传感器4，进入毛细管5，最终流过毛细管5进入废液瓶9。第一压力传感器4和毛细管5安置于恒温箱5中，其温度受控制器7调节。第一压力传感器4以一定的采样速率实时向控制器7返回压力值。控制器7中存储预先编制的程序和计算公式，控制整个测试流程、记录测量数据并计算最终结果。

本实用新型测试操作方法如下：

1、仪器准备。灌注高压恒流泵，设置流速后，等待整个系统的温度和压力稳定。

2、进样并采集数据。记录一小段时间的压力后，由进样装置向系统中注入样品。记录压力-时间曲线直到样品完全流出毛细管5，压力完全回复初始值。

3、清洗关闭。根据样品污染情况，清洗进样装置。设置恒流泵流速为0，关闭恒温箱5的控温。

本实用的测量精确度较好，同时降低了样品的用量、无需标定，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。本实用新型通过恒流输液系统输入流动介质，从而实现恒流高压推动样品进入毛细管5进行测量，降低了样品的用量，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

实施例2：

本实施例是在实施例1的基础上进行改进，如图2所示，还包括第二压力传感器10、背压调节装置11，所述毛细管5的出口端依次设置有第二压力传感器10、背压调节装置11，所述第二压力传感器10设置在控温系统中。还包括控制器7，所述控制器7分别与进样器3、控温系统、第一压力传感器4、第二压力传感器10、背压调节装置11、恒流高压泵2连接。

为拓展测试系统的压力范围，可再增加一个第二压力传感器10和背压调节装置11，连接于毛细管5出口侧。背压调节装置11受控制器7控制，可产生指定的流动阻力。第二压力传感器10以一定的采样速率实时向控制器7返回压力值。

单纯依靠毛细管5的阻力产生背压，仪器所能提供的压力范围较窄，为此可在原结构上做以下改进。如附图2所示，在毛细管5出口端增加第二压力传感器10和背压调节器，如此则测试压力应以第一压力传感器4第二压力传感器10的读数平均值为准，而计算粘度时，以第一压力传感器4第二压力传感器10的读数差值绘制曲线。

其中恒流输液系统负责提供恒定流量的高压流体，主要包括储液瓶8、脱气机1、恒流高压泵2和高压流体管路。进样器3负责将指定体积的样品引入到高压流体管路中，可选用液相色谱中广泛使用的六通进样阀或其他具有相似功能的结构实现。控温系统用于保证样品通过毛细管5时的温度恒定，可使用控温精度高的恒温箱5或水浴槽实现。压力检测与控制系统负责监测毛细管5两端的压力和调节整个流路内的压力，由压力传感器和背压调节装置11构成。控制器7负责控制各子系统的协调调度、数据的记录与分析等等。

本实用新型通过背压调节装置11可产生指定的流动阻力，提高了本实用新型的调控精度，具有较好的实用性。第二压力传感器10设置在控温系统中提高了工作稳定性，减小误差，具有较好的实用性。本实用新型通过控制器7的设置实现了自动化控制，提高了程序操作的精确度，提高工作效率，具有较好的实用性。本实用新型通过恒流输液系统输入流动介质，从而实现恒流高压推动样品进入毛细管5进行测量，降低了样品的用量，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

本实用新型所述的粘度测量装置有以下优点：

(1)采用恒流量高压柱塞泵、毛细管5和背压控制装置控制可压缩流体在高压下匀速流动，克服了常规毛细管5粘度计无法准确测量可压缩流体的局限；

(2)直接控制流量并测定压差，从而获得流体的剪切应力和剪切速率，适用于非牛顿流体的粘度测定；

(3)采用全自动控制系统对温度、压力、流量、进样量等进行精密控制，减少人工操作因素，提高了测试效率和实验精度，减小了实验误差

(4)配合自动进样器3和自动背压控制装置可实现连续自动测试不同温度不同压力下流体粘度随剪切速率的变化关系。

(5)样品消耗少(仅需20～500uL)、样品对测试装置的污染小，方便清洗，确保了测试结果的准确。特别适合样品量少的珍贵样品，比如血液、组织液等生物样品。

(6)测试系统无需标准样品标定，可直接计算得到样品粘度。

本实用新型毛细管5粘度测定仪可测定大多数流体在指定温度、压力和不同剪切速度时的粘度，其测定效率高，测定范围广，测量精度高，重复精度高，无需标准样品标定且所消耗的样品非常少，仅需要20～500uL。本实用的测量精确度较好，同时降低了样品的用量、无需标定，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

本实施例的其他部分与实施例1相同，故不再赘述。

实施例3：

本实施例是在实施例1或2的基础上进行改进，所述控温系统与进样器3之间还设置有温度调控设备，所述温度调控设备为预加热装置或者预制冷装置。所述控温系统为恒温箱5或水浴槽。所述毛细管5的材质可以为不锈钢、PEEK、石英玻璃中的任意一种；所述毛细管5的内径为0.1～2mm、长度0.1～20m。

本实用新型中许多部件和技术方案可以沿用现有的高效液相色谱技术，比如恒流泵流速范围为50μL/min～5mL/min，精度0.001ml/min，耐压高达150MPa。恒温箱5的控温精度可达到0.1℃。压差测量范围0～80MPa，精度0.01kPa。背压控制装置可调节范围3～50MPa。毛细管5的内径0.1～2mm，长度0.1～20m。

本实用新型有效避免了常温流体进入恒温箱5时温度差异导致的额外的误差，具有较好的实用性。本实用新型通过恒流输液系统输入流动介质，从而实现恒流高压推动样品进入毛细管5进行测量，降低了样品的用量，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。本实用的测量精确度较好，同时降低了样品的用量、无需标定，扩宽了粘度仪的样品测量范围，具有较好的实用性。

本实施例的其他部分与上述实施例1或2相同，故不再赘述。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本实用新型的保护范围之内。