二维材料生长的定位观测方法与流程

本发明属于测试技术发明，特别是涉及一种二维材料生长的定位观测方法。

背景技术：

石墨烯作为一种具有优异物理化学性能的二维材料，一直以来深受工业界和学术界的广泛关注。通过化学气相淀积法制备石墨烯可主要分为两种机制：(1)溶解析出机制：主要衬底有镍、钴等这种碳容量很高的金属，碳氢化合物在高温下分解成碳原子融入衬底内部，快速降温时，碳的溶解度急剧下降，内部碳在衬底表面析出，从而形成石墨烯。(2)表面催化机制：主要有铜、铂和锗等碳容量低的衬底，在高温加热情况下，碳氢化合物脱氢形成大量活性碳基团，经催化型衬底表面后分解形成石墨烯晶畴。除上述讨论的不同物质衬底上石墨烯生长形核的机制存在差异外，同一物质不同晶向或多晶衬底上石墨烯生长表现形式也截然不同。因此，定位观测不同衬底上石墨烯形核及生长对研究石墨烯生长机制有着极其重要的意义。同时，现有工艺中对石墨烯等二维材料在生长过程中进行观测的方法均存在观测成本较高、对石墨烯等二维材料的生长条件要求苛刻等问题，从而难以得到普及。为此，开发一种低成本定位观测石墨烯形核及生长的测试手段具有非常重要的意义。

技术实现要素：

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二维材料生长的定位观测方法，用于解决现有技术中石墨烯等二维材料在生长过程中进行观测时存在的观测成本较高、对石墨烯等二维材料的生长条件要求苛刻等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种二维材料生长的定位观测方法，所述二维材料生长的定位观测方法包括如下步骤：

1)获取标记石墨烯；

2)提供生长衬底，并将所述标记石墨烯转移到所述生长衬底的上表面；

3)于所述生长衬底的上表面生长二维材料；

4)以所述标记石墨烯为标记对所述二维材料进行定位观测。

可选地，步骤1)中，采用机械剥离法从高定向热解石墨烯获取所述标记石墨烯。

可选地，所述标记石墨烯包括多层石墨烯。

可选地，述生长衬底的材料包括单晶硅、多晶硅、锗、铜、镍或铂。

可选地，步骤2)与步骤3)之间还包括对所述生长衬底进行退火处理的步骤。

可选地，对所述生长衬底退火的方法包括真空退火或常压保护气氛下退火。

可选地，对所述生长衬底退火处理后及步骤3)之前还包括对所述生长衬底进行清洗的步骤。

可选地，对所述生长衬底进行清洗的方法包括将所述生长衬底分别置于丙酮和酒精中依次进行超声清洗。

可选地，对所述生长衬底进行超声清洗的时间包括5～15分钟。

可选地，所述二维材料包括石墨烯、氮化硼或过渡金属二硫属化物。

可选地，步骤4)中，使用原子力显微镜于侧向力模式下对所述二维材料进行观测。

可选地，步骤4)之后还包括重复步骤3)～步骤4)至少一次的步骤。

可选地，多次观测过程中，对所述二维材料同一区域的生长情况进行观测。

如上所述，本发明的二维材料生长的定位观测方法，具有以下有益效果：本发明先于生长衬底的上表面转移标记石墨烯，尤其是在生长衬底的上表面进行二维材料的多次生长时，标记石墨烯可以很好地标记每一次二维材料生长后的观测区域，可以实现对二维材料的生长情况进行精确地定位观测；本发明中使用原子力显微镜定位观测二维材料的生长情况，对二维材料层的生长条件没有严格的要求，操作简单易行，测试成本较低；在生长衬底的上表面进行二维材料的多次生长时，二维材料每次生长的生长条件可以不同，可以实现对二维材料在不同生长条件下于同一区域的生长情况进行定位观测。

附图说明

图1显示为本发明提供的二维材料生长的定位观测方法的流程图。

图2至图7显示为本发明提供的二维材料生长的定位观测方法中各步骤所得结构的截面示意图。

元件标号说明

10标记石墨烯

101高定向热解石墨烯

20生长衬底

30二维材料

s1～s4步骤

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图1至图7。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。

请参阅图1，本发明提供一种二维材料生长的定位观测方法，所述二维材料生长的定位观测方法包括如下步骤：

1)获取标记石墨烯；

2)提供生长衬底，并将所述标记石墨烯转移到所述生长衬底的上表面；

3)于所述生长衬底的上表面生长二维材料；

4)以所述标记石墨烯为标记对所述二维材料进行定位观测。

在步骤1)中，请参阅图1中的s1步骤及图2，获取标记石墨烯10。

作为示例，所述标记石墨烯10在后续二维材料的生长温度条件下不会发生变形或消失，譬如，当后续所述二维材料为石墨烯时，在900℃～1200℃的石墨烯生长温度条件下，所述标记石墨烯10不会发生变形或消失。

作为示例，所述标记石墨烯10可以包括高定向热解石墨烯，具体的，可以采用机械剥离法从一大块高定向热解石墨烯上撕取一小块高定向热解石墨烯作为所述标记石墨烯。

作为示例，所述标记石墨烯10包括多层石墨烯、单层石墨烯，本实施例中，优选的，所述标记石墨烯10为多层石墨烯。

在步骤2)中，请参阅图1中的s2步骤及图3至图4，提供生长衬底20，并将所述标记石墨烯10转移到所述生长衬底20上。

作为示例，所述生长衬底20可以包括能够生长包括石墨烯、氮化硼或过渡金属二硫属化物等二维材料的衬底。

作为示例，所述生长衬底20的材料可以包括单晶硅、多晶硅、锗、铜、镍或铂等。

作为示例，所述目标石墨烯10可以位于所述生长衬底20的上表面的任一位置处。

作为示例，步骤2)中，将所述标记石墨烯10转移到所述生长衬底20的上表面之后，还包括对所述生长衬底20进行退火处理的步骤。

作为示例，对所述生长衬底20退火的方法包括真空退火或常压保护气氛下退火，即可以将所述生长衬底20置于真空环境下进行退火，也可以将所述生长衬底20置于保护气氛(譬如，惰性气体保护气氛或氮气保护气氛等)下于常压条件下进行退火。

作为示例，对所述生长衬底20进行退火后还包括对所述生长衬底20进行清洗的步骤。

作为示例，对所述生长衬底20进行清洗的方法包括将所述生长衬底20分别置于丙酮和酒精中依次进行超声清洗；即可以先将所述生长衬底20置于丙酮中进行超声清洗，然后再将所述丙酮清洗后的所述生长衬底20置于酒精中进行超声清洗。

作为示例，对所述生长衬底20进行超声清洗的时间可以根据实际需要进行设定，即将所述生长衬底20置于所述丙酮中进行超声清洗的时间及将所述生长衬底20置于所述酒精中进行超声清洗的时间均可以根据实际需要进行设定；优选地，本实施例中，将所述生长衬底20进行超声清洗的总时间可以包括5～15分钟。当然，在其他示例中，也可以为将所述生长衬底20置于所述丙酮中进行超声清洗的时间为5～15分钟，且将所述生长衬底20置于所述酒精中进行超声清洗的时间为5～15分钟。

在步骤3)中，请参阅图1中的s3步骤及图5，于所述生长衬底10的上表面生长二维材料30。

作为示例，所述二维材料30可以包括石墨烯、氮化硼和过渡金属二硫属化物；优选地，本实施例中，所述二维材料30为石墨烯。

作为示例，可以采用但不仅限于化学气相沉积法于所述生长衬底10的上表面生长所述二维材料30。

在步骤4)中，请参阅图1中的s4步骤，以所述标记石墨烯10为标记对所述二维材料30进行定位观测。

作为示例，可以采用原子力显微镜对所述二维材料30的生长情况进行定位观测；优选地，本实施例中，使用所述原子力显微镜于侧向力模式下对所述二维材料30的生长情况进行观测。

作为示例，请参阅图6～图7，步骤4)之后还包括重复步骤3)～步骤4)至少一次的步骤。具体的，步骤4)之后可以重复步骤3)～步骤4)多次，直至生长的所述二维材料30完全覆盖所述生长衬底20裸露的上表面。图6为于所述生长衬底20的上表面进行所述二维材料30的第二次生长后所得结构的立体结构示意图，图7为于所述生长衬底20的上表面进行所述二维材料30的多次生长直至所述二维材料30完全覆盖所述生长衬底20裸露的上表面后所得结构的立体结构示意图。

作为示例，于所述生长衬底20上进行所述二维材料30的多次生长的过程中，所述二维材料30每次生长的生长条件可以不同。当然，所述二维材料30每次生长的生长条件也可以相同。

作为示例，多次观测过程中，对所述二维材料30同一区域的生长情况进行观测，即在每次生长完毕后对所述二维材料30的生长情况进行定位观测时均对所述二维材料30的同一区域的生长情况进行定位观测。

综上所述，本发明二维材料生长的定位观测方法，所述二维材料生长的定位观测方法包括如下步骤：1)获取标记石墨烯；2)提供生长衬底，并将所述标记石墨烯转移到所述生长衬底的上表面；3)于所述生长衬底的上表面生长二维材料；4)以所述标记石墨烯为标记对所述二维材料进行定位观测。本发明的二维材料生长的定位观测方法先于生长衬底的上表面转移标记石墨烯，尤其是在生长衬底的上表面进行二维材料的多次生长时，标记石墨烯可以很好地标记每一次二维材料生长后的观测区域，可以实现对二维材料的生长情况进行精确地定位观测；本发明中使用原子力显微镜定位观测二维材料的生长情况，对二维材料层的生长条件没有严格的要求，操作简单易行，测试成本较低；在生长衬底的上表面进行二维材料的多次生长时，二维材料每次生长的生长条件可以不同，可以实现对二维材料在不同生长条件下于同一区域的生长情况进行定位观测。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。