电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法及装置与流程

本发明涉及固体电介质材料性能测试技术领域，特别涉及一种电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法及装置。

背景技术：

纳米电介质因其界面效应以及独特的功能性，为解决高电压等级的电缆绝缘问题带来了希望。纳米-聚合物界面影响因素复杂，规律尚不明确，加之测量手段和方法的限制，极大制约了纳米电介质工业应用化的发展。相应地，纳米-聚合物界面的表征技术与方法成为纳米电介质发展的重要瓶颈之一。

越来越多的学者开始关注纳米微区界面的表征。研究者通过透射电镜，x射线散射，拉曼光谱，动态力学分析仪等高精度光学仪器观测纳米复合材料微观界面。然而，相应的技术虽能用以观测纳米界面的微观形貌，但其无法直观反映微观界面的荷电行为。此外，研究者通过热刺激电流、空间电荷以及zeta电位等测试手段关注纳米复合材料的陷阱分布等特性，但也仍然只是宏观上的电荷和陷阱表征。

近几年来，扫描探针显微镜被广泛应用于材料微观性能表征，而通过在扫描探针上施加电压极化样品，可同时获得纳米尺度下的形貌高度图像和静电力特征图像，从而反应出纳米尺度下的微区电学特性，为纳米微区表征提供了新的思路。

然而，目前已有的纳米探针技术，仅能间接反应微观界面的电学性能。曾有研究者尝试通过引入已知电荷密度的金属球等方法，对微观界面的电荷特性和介电特性进行标定，然而其仍无法定量表征微观界面的陷阱特性。因此，仍需要对设备和测量方法等进行进一步的设计和优化，从而进一步计算材料微观界面的陷阱特性。

技术实现要素：

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本发明的一个目的在于提出一种电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法，该方法具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

本发明的另一个目的在于提出一种电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置。

为达到上述目的，本发明一方面实施例提出了一种电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法，包括以下步骤：制备栅极电压可控的固体绝缘样品，并获取所述固体绝缘样品的微观形貌图，以得到绝缘材料的局域态分布特性；对所述固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取所述固体绝缘样品的样品表面电势分布特性；根据所述样品表面电势分布特性反演得到微观界面表面电荷密度分布特性，并且根据所述微观界面表面电荷密度分布特性和所述局域态分布特性反推得到绝缘材料的迁移率和陷阱深度。

本发明实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法，利用纳米探针平台，有效设计栅极电压可控的固体绝缘样品，采用有限元分析法、二维傅里叶变换和维纳滤波器的联合反演算法，可定量计算纳米界面动态荷电，从而进一步反算出纳米微观界面的陷阱分布特性，进而具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

另外，根据本发明上述实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法还可以具有以下附加的技术特征：

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述制备栅极电压可控的固体绝缘样品，进一步包括：对所述绝缘材料进行切片得到预设厚度、且表面平整的所述固体绝缘样品。

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述对所述固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取所述固体绝缘样品的样品表面电势分布特性，进一步包括：改变探针的扫描模式为抬高模式，并将所述固体绝缘样品在固定电压下极化预设时间；在预设时间之后，将极化的所述固体绝缘样品去极化，并在去极化的过程中得到探针上的静电力梯度及电势分布信息；搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，并根据所述静电力梯度及电势分布信息且采用有限元仿真分析得到所述固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述探针上的静电力梯度及电势分布信息为：

其中，z为所述探针的针尖至所述固体绝缘样品的距离，c为所述探针与所述固体绝缘样品之间形成的电容，vcpd所述探针与所述固体绝缘样品之间的接触电势差，vdc为可调的直流电压，vac为所述探针上施加频率为ω的交流电压。

进一步地，在本发明的一个实施例中，其中，所述绝缘材料的载流子迁移率为：

其中，q’(t)＝q⁺(t)-q^-(t)，q⁺(t)为正电荷密度，q^-(t)是负电荷密度；

所述绝缘材料的陷阱深度为：

其中，k是玻尔兹曼常数，t为热力学温度，频率ν＝kt/h，h为普朗克常数，r为绝缘材料的局域态的平均距离。

为达到上述目的，本发明另一方面实施例提出了一种电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置，包括：制备获取模块，用于制备栅极电压可控的固体绝缘样品，并获取所述固体绝缘样品的微观形貌图，以得到绝缘材料的局域态分布特性；极化获取模块，用于对所述固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取所述固体绝缘样品的样品表面电势分布特性；反演反推模块，用于根据所述样品表面电势分布特性反演得到微观界面表面电荷密度分布特性，并且根据所述微观界面表面电荷密度分布特性和所述局域态分布特性反推得到绝缘材料的迁移率和陷阱深度。

本发明实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置，利用纳米探针平台，有效设计栅极电压可控的固体绝缘样品，采用有限元分析法、二维傅里叶变换和维纳滤波器的联合反演算法，可定量计算纳米界面动态荷电，从而进一步反算出纳米微观界面的陷阱分布特性，进而具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

另外，根据本发明上述实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置还可以具有以下附加的技术特征：

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述制备获取模块进一步用于对所述绝缘材料进行切片得到预设厚度、且表面平整的所述固体绝缘样品。

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述极化获取模块进一步用于改变探针的扫描模式为抬高模式，并将所述固体绝缘样品在固定电压下极化预设时间；并在预设时间之后，将极化的所述固体绝缘样品去极化，并在去极化的过程中得到探针上的静电力梯度及电势分布信息；且搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，并根据所述静电力梯度及电势分布信息且采用有限元仿真分析得到所述固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。

进一步地，在本发明的一个实施例中，所述探针上的静电力梯度及电势分布信息为：

其中，z为所述探针的针尖至所述固体绝缘样品的距离，c为所述探针与所述固体绝缘样品之间形成的电容，vcpd所述探针与所述固体绝缘样品之间的接触电势差，vdc为可调的直流电压，vac为所述探针上施加频率为ω的交流电压。

进一步地，在本发明的一个实施例中，其中，所述绝缘材料的载流子迁移率为：

其中，q’(t)＝q⁺(t)-q^-(t)，q⁺(t)为正电荷密度，q^-(t)是负电荷密度；

所述绝缘材料的陷阱深度为：

其中，k是玻尔兹曼常数，t为热力学温度，频率ν＝kt/h，h为普朗克常数，r为绝缘材料的局域态的平均距离。

本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为根据本发明一个实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法的流程图；

图2为根据本发明一个具体实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法的流程图；

图3为根据本发明一个实施例的栅极电压可控的固体绝缘样品示意图；

图4为根据本发明一个实施例的基于扫描探针的纳米微观界面荷电特性测量试验平台示意图；

图5为根据本发明一个实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面参照附图描述根据本发明实施例提出的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法及装置，首先将参照附图描述根据本发明实施例提出的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法。

图1是本发明一个实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法的流程图。

如图1所示，该电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法包括以下步骤：

在步骤s101中，制备栅极电压可控的固体绝缘样品，并获取固体绝缘样品的微观形貌图，以得到绝缘材料的局域态分布特性。

其中，在本发明的一个实施例中，对绝缘材料进行预处理得到固体绝缘样品，进一步包括：对绝缘材料进行切片得到预设厚度、且表面平整的固体绝缘样品。。

需要说明的是，预设厚度可以为1mm以下的厚度，当然，本领域技术人员也可以根据实际情况进行设置，在此不做具体限定。

可以理解的是，如图2所示，本发明实施例首先对绝缘材料进行切片，从而可以获得厚度为1mm以下表面平整的固体绝缘样品，在固体绝缘样品一侧镀一层金，作为地电极，另一侧镀上环状金电极，作为固体绝缘样品的栅电极，如图3所示。

进一步地，如图2和图4所示，本发明实施例在高精度纳米探针显微镜平台下，利用轻敲模式，获取固体绝缘样品的微观形貌图，得到绝缘材料的局域态分布特性。

在步骤s102中，对固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。

其中，在本发明的一个实施例中，对固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取固体绝缘样品的样品表面电势分布特性，进一步包括：改变探针的扫描模式为抬高模式，并将固体绝缘样品在固定电压下极化预设时间；在预设时间之后，将极化的固体绝缘样品去极化，并在去极化的过程中得到探针上的静电力梯度及电势分布信息；搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，并根据静电力梯度及电势分布信息且采用有限元仿真分析得到固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。

需要说明的是，预设时间可以为30min，当然，本领域技术人员也可以根据实际情况进行设置，在此不做具体限定。

可以理解的是，如图2所示，本发明实施例通过模拟固体绝缘样品极化、去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息。进一步地，本发明实施例搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，根据步骤s103中探针上的静电力梯度分布信息，采用有限元仿真分析法，计算样品表面电势分布特性。

具体而言，如图4所示，在固体绝缘样品栅电极上连接任意波形电压发生器，可控制栅极处电压；改变纳米探针的扫描模式为抬高模式，将固体绝缘样品在固定电压下极化30min，然后再将固体绝缘样品去极化，以模拟固体绝缘样品极化、去极化过程，并在极化和去极化过程中得到探针上的静电力梯度及电势分布信息。其中，在本发明的一个实施例中，探针上的静电力梯度及电势分布信息为：

其中，z为探针的针尖至固体绝缘样品的距离，c为探针与固体绝缘样品之间形成的电容，vcpd探针与固体绝缘样品之间的接触电势差，vdc为可调的直流电压，vac为探针上施加频率为ω的交流电压。系统可通过反馈系统调节vdc以抵消接触电势差，从而得到探针上的电势分布信息。

进一步而言，本发明实施例利用有限元分析软件comsol，搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，根据步骤s103中探针上的静电力梯度分布信息，并采用comsol中自带的静电场模型，仿真计算样品表面电势特性。

在步骤s103中，根据样品表面电势分布特性反演得到微观界面表面电荷密度分布特性，并且根据微观界面表面电荷密度分布特性和局域态分布特性反推得到绝缘材料的迁移率和陷阱深度。

具体而言，本发明实施例根据步骤s104中计算的样品表面电势，采用二维傅里叶变换和维纳滤波器算法，反演计算微观界面表面电荷密度分布特性。

假设被测物体是无限大平板或者无限长圆柱(或圆筒)结构，则电势与电荷的分布的关系如公式2)的卷积关系：

式中：σ(x′,y′)表示位于位置(x′,y′)的表面电荷密度，h是卷积核，h(x-x′,y-y′)表示位于(x′,y′)处的单位电荷在位置(x,y)处产生的电位所示。根据卷积定理，对上式进行二维傅里叶变换(2d-ft)，转换到频域中就可以得到：

式中σ(μ，ν)、h(μ,ν)和φ(μ,ν)分别是σ(x,y)、h(x,y)和在频域中的表达式。

然而，由于系统不可避免的存在各种噪声，为了确保计算结果的准确性、提高系统的信噪比，需要对其进行滤波处理。利用维纳滤波方法，在频域中对表面电荷密度的计算进行滤波，通过维纳滤波器后所估计的电荷密度可以表示为：

其中h^*是h的共轭矩阵，c²是滤波系数，其值等于噪声功率谱和信号功率谱之比。最后对进行傅里叶逆变换(ift)，就可以求出空间域中的电荷密度σ(x,y)。

进一步而言，本发明实施例可以根据极化、去极化过程中纳米微观界面电荷密度的分布，加上步骤s102中得到的材料局域态分布特性，反推绝缘材料的迁移率和陷阱深度。具体如下：

公式5和公式6给出了泊松方程和电流连续方程的表达式：

其中，ρf(x,t)为载流子密度，ρ(x,t)为入陷电荷密度，jt(t)为总电流，jc(x,t)为电导电流，μ(t)为载流子迁移率。通过式5和6可以推导出绝缘材料的载流子迁移率的表达式如下：

其中，q’(t)＝q⁺(t)-q^-(t)，q⁺(t)为正电荷密度，q^-(t)是负电荷密度；

绝缘材料的陷阱深度为：

其中，k是玻尔兹曼常数，t为热力学温度，频率ν＝kt/h，h为普朗克常数，r为绝缘材料的局域态的平均距离，可通过步骤s102中的微观形貌特性得到。

综上，本发明基于扫描探针显微技术，设计栅极电压可控的固体电介质样品，通过控制栅极电压，模拟纳米微观界面极化、去极化过程，测量纳米固体电介质微观界面动态电力学梯度以及电势分布变化规律；通过构建探针/样品的物理结构模型，提出有限元分析法、二维傅里叶变换和维纳滤波器的联合反演算法，定量表征样品微区界面动态电荷及陷阱分布特性。相关工作，一方面，可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法，例如，对不同老化程度样品、不同纳米颗粒以及接枝方式的纳米复合材料进行电学性能的定量表征，另一方面，为高压设备绝缘材料的设计、研发和评估奠定坚实的理论基础。

根据本发明实施例提出的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法，利用纳米探针平台，有效设计栅极电压可控的固体绝缘样品，采用有限元分析法、二维傅里叶变换和维纳滤波器的联合反演算法，可定量计算纳米界面动态荷电，从而进一步反算出纳米微观界面的陷阱分布特性，进而具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

其次参照附图描述根据本发明实施例提出的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置。

图5是本发明一个实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置的结构示意图。

如图5所示，该电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置10包括：制备获取模块100、极化获取模块200和反演反推模块300。

其中，制备获取模块100用于制备栅极电压可控的固体绝缘样品，并获取固体绝缘样品的微观形貌图，以得到绝缘材料的局域态分布特性。极化获取模块200用于对固体绝缘样品进行极化处理，以在去极化过程得到探针上的静电力梯度及电势分布信息，并获取固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。反演反推模块300用于根据样品表面电势分布特性反演得到微观界面表面电荷密度分布特性，并且根据微观界面表面电荷密度分布特性和局域态分布特性反推得到绝缘材料的迁移率和陷阱深度。本发明实施例的装置10具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

进一步地，在本发明的一个实施例中，制备获取模块100进一步用于对绝缘材料进行切片得到预设厚度、且表面平整的固体绝缘样品。

进一步地，在本发明的一个实施例中，极化获取模块200进一步用于改变探针的扫描模式为抬高模式，并将固体绝缘样品在固定电压下极化预设时间；并在预设时间之后，将极化的固体绝缘样品去极化，并在去极化的过程中得到探针上的静电力梯度及电势分布信息；且搭建探针、样品、纳米颗粒、纳米界面以及栅电极的物理结构模型，并根据静电力梯度及电势分布信息且采用有限元仿真分析得到固体绝缘样品的样品表面电势分布特性。

进一步地，在本发明的一个实施例中，探针上的静电力梯度及电势分布信息为：

其中，z为探针的针尖至固体绝缘样品的距离，c为探针与固体绝缘样品之间形成的电容，vcpd探针与固体绝缘样品之间的接触电势差，vdc为可调的直流电压，vac为探针上施加频率为ω的交流电压。

进一步地，在本发明的一个实施例中，其中，绝缘材料的载流子迁移率为：

其中，q’(t)＝q⁺(t)-q^-(t)，q⁺(t)为正电荷密度，q^-(t)是负电荷密度；

绝缘材料的陷阱深度为：

其中，k是玻尔兹曼常数，t为热力学温度，频率ν＝kt/h，h为普朗克常数，r为绝缘材料的局域态的平均距离。

需要说明的是，前述对电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征方法实施例的解释说明也适用于该实施例的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置，此处不再赘述。

根据本发明实施例提出的电介质微观界面荷电及陷阱特性的定量表征装置，利用纳米探针平台，有效设计栅极电压可控的固体绝缘样品，采用有限元分析法、二维傅里叶变换和维纳滤波器的联合反演算法，可定量计算纳米界面动态荷电，从而进一步反算出纳米微观界面的陷阱分布特性，进而具有操作简便、精确度高、且可为纳米复合材料微区界面表征和定向精准调控提供新技术和新方法等优点。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。