一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法与流程

本发明涉及对铝电解电容器分析测量的技术领域，具体涉及一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法。

背景技术：

阳极箔是铝电解电容器的关键性原材料，因而阳极箔的制造技术很大程度上决定了铝电解电容器的技术水平。为了满足电子产品日益小型化和集成化的要求，需要实现铝电解电容器用电极箔的高比电容化。铝电解电容器用的铝质电极箔的生产，按工序先后主要分为腐蚀和化成两大工序。腐蚀工序使得腐蚀箔表面形成包括大量纵向微细隧道孔洞和横向沟道的微观组织结构，从而使铝箔比表面积获得极大提高，孔洞的不同形状、分布状态、发孔密度及孔洞大小等会影响到后续化成中氧化铝薄膜的比表面积及比电容。目前国内外最常用的铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔有超薄切片观测法、电解抛光观测法、化学溶解观测法。例如“测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法”（cn101210863a），是将腐蚀箔置于用磷酸与三氧化二铬组成的抛光液中在70-90℃温度下、电流密度为0.1a/cm2-0.5a/cm2电解抛光90-180秒后用去离子水清洗烘干。将试样置于扫描电镜下观察，可以拍摄到清晰的表面孔洞照片，并进行手工分析。此方法的缺点是：（1）按照最大电流密度0.5a/cm2、90℃温度下电解抛光90-180秒，其平均单测减薄厚度为8-15μm（见图一），仅能反映表层蚀孔生长情况，不能反映腐蚀箔整体孔蚀形貌及分布，分析结果失真；（2）手工分析孔洞照片，工作效率低、误差大。

另一种电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法。例如“电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法”（cn102878961a），对化成所得具有氧化铝膜的化成箔，研磨、抛光得到精抛化成箔；采用碱性溶液或酸性抛光液对所得精抛化成箔进行溶液抛光，得到抛光化成箔；将抛光化成箔水洗烘干，置于电镜下拍照，得到显示微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。该方法的缺点是：（1）对化成箔孔洞及氧化铝膜结构进行分析，未对决定铝电电解电容器容量的主要影响因素-腐蚀箔进行系统系统分析，不能指导腐蚀工序的工艺改进；（2）对影响容量的发孔密度、单孔孔径、单孔占比、并孔占比未作全面分析。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术，本发明的目的是提供一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，能够获得腐蚀箔延深度方向微观形貌的清晰直观照片，能准确快速量化地分析腐蚀箔形貌各特征参数及指标，为电极箔比容影响因素提供直接依据，从而为深入研究开发电解电容器技术和实际生产线上的工艺控制提供可靠的实验数据和指导。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，包括以下步骤：

1）对腐蚀所得具有复杂隧道孔的腐蚀箔，使用质量分数70-90%的磷酸及质量分数10-30%的三氧化铬配比溶液,进行电解抛光，并用纯水清洗吹干，控制抛光温度为65℃-80℃、时间1-5分钟及电流密度（0.1-0.3a/cm²），得到从表面至芯层的系列抛光箔，并测量腐蚀箔厚度；

2）置于电镜下进行正反拍照，得到1000倍及2000倍下显示微观孔洞结构的电镜图片，通过图像处理并对形状因子进行区分；

3）通过公共的图像处理软件imagej进行图片处理，通过控制不同放大倍数，即1000倍、2000倍下的形状因子为0.7-0.98区别单孔及并孔；

4）对于单孔分析原始数据，采用圆形模型（面积=1/4×π×孔径²）或方形模型（面积=孔径²）对数据进行处理，得到平均单孔孔径、单孔占比；

对于并孔分析原始数据，进行数据处理得到并孔占比；计算整体发孔密度、腐蚀率。

所述的公共的图像处理软件为imagej。

所述的磷酸及铬酐配比为磷酸70-90%质量分数，三氧化铬10-30%质量分数。

所述的控制抛光温度、时间及电流密度为抛光温度（65℃-80℃）、时间（1-5分钟）及电流密度（0.1-0.3a/cm²）。

5、根据权利要求1所述的一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，其特征在于，所述的同放大倍数及形状因子分别为：放大倍数（1000倍、2000倍）、形状因子（0.7-0.98）。

本发明的有益效果是：

1、此发明对腐蚀箔延深度方向不同放大倍数下进行分析，对整体蚀孔分布及特征进行全面分析。

2、相比手工分析，分析过程效率高、结果误差小。

3、丰富了表征腐蚀箔的特征参数，更有利于指导工艺调整。

4、可以达到快速分析得到沿深度方向不同层深腐蚀箔蚀孔特征参数的目的。

5、避免人工目视识别产生的误差。

6、利用平均单孔孔径、单孔占比、并孔占比、发孔密度、腐蚀率等腐蚀孔特征参数，达到指导工艺调整的目的。

附图说明

图1为本发明实施例是腐蚀箔电解抛光深度示意图。

图2为1000倍扫描电镜下电解抛光2min铝箔蚀孔图像（a），运用图像处理软件处理后的单孔图像（b），运用图像处理软件处理后的并孔图像（c）。

图3为2000倍扫描电镜下电解抛光2min铝箔蚀孔图像（a），运用图像处理软件处理后的单孔图像（b），运用图像处理软件处理后的并孔图像（c）。

图4为是某国产腐蚀箔与某进口腐蚀箔2000倍孔径分析数据对比图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步叙述。

采用上述方法，本发明的实施例1如下：

某铝电解电容器阳极用腐蚀箔，腐蚀箔厚度规格120μm，容量0.78μf/cm2，折弯50回，抗拉强度25.9。

首先将腐蚀箔裁剪成２cm×８cm的长条状试样，其中最下端２cm×２cm部分进入浓度温度磷酸-铬酐配比溶液中，分别施加电流密度为0.2a/cm²的电流1min-5min（对应腐蚀箔减薄厚度见图1）进行电解抛光，清洗后得抛光样品。随后在扫描电镜下对箔片正反面进行观察，并取得1000倍及2000倍扫描电镜照片。

然后利用imagej图形处理软件对图片进行数据处理，首先进行标尺设定，然后选取有效区域进行图像阈值设定，并对形状因子进行设定（其中1000倍图片形状因子设定为0.8、2000倍图片形状因子设定为0.9）。处理后单孔及并孔图片见图2及图3。同时得到单孔及并孔的面积数据，利用方孔模型或圆孔模型对数据进行后处理，得到腐蚀面积占比、单孔占比、单孔平均孔径、发孔密度、并孔占比等特征参数。图4所示为某国产腐蚀箔与某进口腐蚀箔孔径分析数据对比图。从而完成铝电解电容器阳极用腐蚀箔特征参数的分析。

技术特征：

技术总结
一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，使用三氧化铬‑磷酸电解对腐蚀箔进行电解抛光，得到微观孔洞结构的电镜图片，通过图像处理并对形状因子进行区分，采用圆形模型或方形模型对数据进行处理，得到腐蚀孔特征参数。利用控制不同放大倍数下的形状因子区别单孔及并孔，达到准确快速量化分析腐蚀箔形貌各特征参数及指标的目的。利用平均单孔孔径、单孔占比、并孔占比、发孔密度、腐蚀率等腐蚀孔特征参数，达到指导工艺调整的目的，较之前人工数孔统计的方法大大提高了工作效率及分析精度。为铝电解电容器阳极腐蚀箔工艺调整提供了新的分析方法。

技术研发人员：胥珊娜;王海丽;钟玉洁;王雷;奚运涛
受保护的技术使用者：西安石油大学
技术研发日：2019.03.11
技术公布日：2019.06.14