一种基于显微镜的焊接接头微区电化学测试的实验方法与流程

本发明属于金属腐蚀电化学测试技术领域，具体涉及一种基于显微镜的焊接接头微区电化学测试的实验方法。

背景技术：

材料受环境介质的化学作用或电化学作用而变质和破坏的现象称为腐蚀，腐蚀问题遍及国民经济和国防建设的各个部门，造成的危害触目惊心。而与全面腐蚀相比，局部腐蚀造成的金属材料腐蚀量虽然不大，但其危害性却更严重，如点蚀能导致管道或容器穿孔报废，应力腐蚀则会导致构件承载能力的大大降低。此外，局部腐蚀造成的失效事故往往没有任何征兆，一般为突发性破坏，难以预测，局部腐蚀破坏的控制也较为困难。因此，在工程实际中由于局部腐蚀导致的事故比全面腐蚀多得多。各类腐蚀失效事故的调查结果表明，全面腐蚀仅占约20％，其余约80％为局部腐蚀破坏。在焊接接头腐蚀破坏中，局部腐蚀现象显得尤为突出。这是由于焊接热循环的作用，焊接接头中焊缝(wm)、热影响区(haz)和母材(bm)的成分与组织存在着一定的差异，这种差异常常会导致焊接接头不同区域的耐蚀性和力学性能发生改变。而焊接接头不同区域耐蚀性的差异又将导致接头在腐蚀性环境中使用时发生电偶腐蚀，这一现象使得接头更容易发生破坏。基于以上原因，研究人员对局部腐蚀的机理、特点、影响因素和控制技术的研究给予了更大的关注。但采用常规电化学测试方法对接头各区域的腐蚀电化学参数测量时，需要采用线切割的方法将接头各区域取下来，由于焊缝和热影响区的尺寸较小，线切割的试样位置很难准确保证。同时，目前市场上关于局部腐蚀速率测试的相关产品价格均较高，影响了对金属材料焊接接头微区腐蚀行为和机理的广泛研究。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于显微镜的焊接接头微区电化学测试的实验方法，利用一种常温常压下金属材料的微区腐蚀电化学行为和机理研究用的实验装置，对不同金属材料焊接接头微区电化学参数进行准确测量，以便明确金属材料焊接接头微区腐蚀行为和机理，极大地降低了金属材料微区腐蚀速率测试的成本，在本研究领域具有广阔的应用前景。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种基于显微镜的焊接接头微区电化学测试的实验方法，包括正置金相显微镜，正置金相显微镜的物镜两侧连接辅助电极、参比电极，下方连接毛细管，毛细管下方接触工作电极，工作电极置于正置金相显微镜的载物台的玻璃面板上，辅助电极、参比电极、工作电极分别连接电化学工作站，电化学工作站连接计算机，其电化学测试的实验方法包括以下步骤：

1)测试前，根据金属材料焊接接头不同区域尺寸大小选择直径适当的毛细管；

2)将配好的琼脂凝胶注入到毛细管底部，待琼脂凝胶缓慢冷却至凝固，再将腐蚀液(根据测试要求来配制)注入到毛细管中，观察腐蚀液滴在毛细管底部垂直悬挂而不掉落；

3)将装入琼脂凝胶及腐蚀液的毛细管装入带辅助电极和参比电极的透明容器中，用密封胶将毛细管与容器连接处密封好，再将容器安装到物镜安装孔上；

4)测试时，转动物镜转换器，对准试样，调节亮度调节旋钮，使得目镜中的像亮度适中，调节限位手轮进行调焦，使得工作电极表面在目镜中能清晰成像，移动工作电极，选定待测区域；

5)转动物镜转换器，使得毛细管对准待测区域，将辅助电极、参比电极和工作电极与电化学工作站连接，并将工作站与电脑连接；

6)在电脑中打开测试软件，开始测试。可以根据电化学工作站的功能实现试样开路电位和极化曲线的测试。所述正置金相显微镜用于对金属材料微区进行鉴别和定位，同时为三电极体系提供安装位置。

所述的辅助电极、参比电极及工作电极构成三电极系统，用于对金属材料微区进行电化学参数测量。

所述的电化学工作站用于采集辅助电极、参比电极和工作电极的电化学信号。

所述的计算机用于对所述外接电化学工作站采集的数据进行记录、分析处理和输出。

所述的琼脂凝胶为在饱和kcl溶液中加入3％琼脂。

本发明的有益效果是：

将金相显微镜与三电极体系结合，对测试区域进行准确定位和测量。另外，根据测试面积的需求，可选用不同管径的毛细管，对材料微区进行电化学测量。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为焊接接头各区域的开路电位图；

图3为焊接接头各区域的极化曲线图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进一步叙述。

如图1所示，一种基于显微镜的焊接接头微区电化学测试的实验方法，包括正置金相显微镜，正置金相显微镜的物镜17两侧连接辅助电极16、参比电极18，下方连接毛细管19，毛细管19下方接触工作电极20，工作电极20置于正置金相显微镜的载物台9的玻璃面板10上，辅助电极16、参比电极18、工作电极20分别连接电化学工作站15，电化学工作站15连接计算机14，其电化学测试的实验方法包括以下步骤：

在测试前，根据金属材料焊接接头不同区域尺寸大小选择直径适当的毛细管。将配好的琼脂凝胶注入到毛细管底部，待琼脂凝胶缓慢冷却至凝固，再将腐蚀液注入到毛细管中，观察腐蚀液滴在毛细管底部垂直悬挂而不掉落，将毛细管装入带辅助电极和参比电极的透明容器中，用密封胶将毛细管与容器连接处密封好，再将容器安装到物镜安装孔上。

测试时，转动物镜转换器8，对准试样，调节亮度调节旋钮1，使得目镜7中的像亮度适中，调节限位手轮4进行调焦，使得工作电极20表面在目镜7中能清晰成像，移动工作电极20，选定待测区域。转动物镜转换器8，使得毛细管19对准待测区域，将辅助电极16、参比电极18和工作电极20与电化学工作站15连接，并将工作站15与电脑14连接。在电脑14中打开测试软件，开始测试。

依据以上原理分析和相关实验的基础上，对a106b钢tig焊所得焊接接头在模拟油田输出液中测试接头不同区域的电化学参数，结果如图2和3所示。根据图3的结果，利用origin软件对极化曲线的数据进行拟合，拟合公式为式1所示，可得试样的腐蚀电流密度icorr、阳极塔菲尔斜率ba和阴极塔菲尔斜率bc，再根据法拉第定律(式2)，可计算焊接接头各区域的腐蚀速率。

注：上式中，i是电流密度，即流经金属电极(工作电极)和对电极(辅助电极)之间的电流密度，它等于阳极电流密度与阴极电流密度的差；icorr是腐蚀电流密度；δe＝e-ecorr(e为施加于金属电极上的极化电位，ecorr为开路电位)，ba为阳极塔菲尔斜率，bc为阴极塔菲尔斜率。

注：上式中，υcorr是腐蚀速度(g/m²h)，m为金属的克原子量(g)，n为金属的原子价，f为法拉第常数，icorr为腐蚀电流密度(μa/cm²)。

所述的正置金相显微镜下方底座侧面设有亮度调节旋钮1、开关2，底座平台设有集光器13，集光器13上连接视场光栏12；正置金相显微镜支撑立柱侧面设有限位手轮4，正面安装有载物台9，载物台9上放置玻璃面板10，载物台9下方进给机构设有聚光镜升降旋钮3，下方连接聚光镜11，上方安装有目镜7；目镜7侧面设有分光棱镜推杆5、观察/摄像功能切换推杆6，下方设有物镜转换器8，物镜转换器8下方连接物镜17。

所述正置金相显微镜用于对金属材料微区进行鉴别和定位，同时为三电极体系提供安装位置。

所述的辅助电极、参比电极及工作电极构成三电极系统，用于对金属材料微区进行电化学参数测量。

所述的电化学工作站用于采集辅助电极、参比电极和工作电极的电化学信号。

所述的计算机用于对所述外接电化学工作站采集的数据进行记录、分析处理和输出。