红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法与流程

文档序号:22542591发布日期:2020-10-17 02:06阅读:来源:国知局

技术特征:

1.红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤:

⑴、供试品溶液的制备:取本品适量,混匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,即得;

⑵、对照品标准液的制备:取愈创木酚对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.13~0.18mg/ml的溶液,即得;

⑶、色谱条件与系统适用性试验:以石英毛细管柱为色谱柱;流速0.8~1.4ml/min;柱温为程序升温:初始温度55~65℃,以每分钟2~4℃的升温速率升温至85~95℃,保持2~5分钟,再以每分钟8~12℃的升温速率升温至110~130℃,保持6~10分钟,以每分钟4~6℃的升温速率升温至170~190℃,保持7~13分钟,再以每分钟30~50℃的升温速率升温至290~310℃,保持10~14分钟;进样口温度270~290℃;检测器温度290~310℃;分流进样,分流比8~12:1;

⑷、色谱峰测定:将上述步骤⑴和⑵所制得的供试品和对照品溶液,注入气相色谱仪,按照上述步骤⑶的色谱条件,测定供试液溶液,记录6~48分钟的色谱图,即得,按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90。

2.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述步骤⑵对照品溶液制备方法中,愈创木酚储备液浓度为0.15mg/ml。

3.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述步骤⑶色谱条件与系统适用性试验中,流速1.1ml/min;柱温为程序升温:初始温度60℃,以每分钟3℃的升温速率升温至90℃,保持4分钟,再以每分钟10℃的升温速率升温至120℃,保持8分钟,以每分钟5℃的升温速率升温至180℃,保持11分钟,再以每分钟40℃的升温速率升温至300℃,保持12分钟;进样口温度280℃;检测器温度300℃。

4.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述步骤⑶色谱条件与系统适用性试验中,分流进样,分流比:10:1。

5.根据权利要求1所述检测方法,其特征在于,所述⑶色谱条件中,所述石英毛细管柱的固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷,色谱柱型号为db-5。


技术总结
本发明提供红核妇洁洗液一测多评指纹图谱的检测方法,该检测方法可以测定红核妇洁洗液中的糠醛、愈创木酚、5‑甲基愈创木酚、4‑甲基愈创木酚、3‑甲氧基邻苯二酚、4‑乙基愈创木酚、2,6‑二甲氧基苯酚、2,6‑二甲氧基‑4‑甲基苯酚等13种有效成分,本发明检测方法全面、高效、安全良好的特点,在工艺化大生产应用中有广阔的前景。

技术研发人员:顾国强;崔巧红;林林;林永强;麻明亮;林玉梅;李军
受保护的技术使用者:山东步长神州制药有限公司
技术研发日:2019.04.04
技术公布日:2020.10.16
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