1.一种虫草头孢菌粉药物制剂中核苷类成分的含量测定方法,它包括如下操作步骤:
1)对照品溶液的制备:取腺苷对照品,加水溶解,即得;
2)供试品溶液的制备:取虫草头孢菌粉制剂,加水或有机溶剂水溶液提取,滤过,取续滤液,即得;
3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:色谱柱:c18色谱柱;流动相:以磷酸盐溶液为流动相a;以有机溶剂为流动相b;梯度洗脱程序:40min内使流动相a和流动相b比例在(93-60):(5-40)梯度变化;
4)根据步骤3)色谱图中峰面积,计算腺苷含量,公式如下:
式中c对为腺苷对照品的浓度,a样为虫草头孢菌粉制剂中腺苷的峰面积,a对为腺苷对照品的峰面积,n为稀释倍数,v样为虫草头孢菌粉制剂的体积。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含30-60μg腺苷,优选每1ml含40μg腺苷。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述虫草头孢菌粉制剂与水或有机溶剂水溶液的体积比为2ml:15-30ml,优选体积比2ml:25ml。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述有机溶剂水溶液为10-30%的乙醇或甲醇。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述提取方法为超声或加热回流提取。
6.根据权利要求5所述方法,其特征在于:所述超声提取10min;所述加热回流提取1-3次,每次10-20min。
7.根据权利要求1所述质量控制方法,其特征在于:步骤3)所述流动相a为0.05-0.2mol/l的磷酸二氢钾或磷酸二氢钠;所述流动相b为甲醇或乙腈。
8.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钾,流动相b为乙腈时,梯度洗脱程序为:
9.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钾,流动相b为甲醇时,梯度洗脱程序为:
10.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钠,流动相b为乙腈时,梯度洗脱程序为:
11.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钠,流动相b为甲醇时,梯度洗脱程序为: