一种虫草头孢菌粉药物制剂中核苷类成分的含量测定方法与流程

文档序号:23065913发布日期:2020-11-25 17:51阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种虫草头孢菌粉药物制剂中核苷类成分的含量测定方法,它包括如下操作步骤:

1)对照品溶液的制备:取腺苷对照品,加水溶解,即得;

2)供试品溶液的制备:取虫草头孢菌粉制剂,加水或有机溶剂水溶液提取,滤过,取续滤液,即得;

3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入色谱仪,记录色谱图;色谱条件如下:色谱柱:c18色谱柱;流动相:以磷酸盐溶液为流动相a;以有机溶剂为流动相b;梯度洗脱程序:40min内使流动相a和流动相b比例在(93-60):(5-40)梯度变化;

4)根据步骤3)色谱图中峰面积,计算腺苷含量,公式如下:

式中c对为腺苷对照品的浓度,a样为虫草头孢菌粉制剂中腺苷的峰面积,a对为腺苷对照品的峰面积,n为稀释倍数,v样为虫草头孢菌粉制剂的体积。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤1)所述对照品溶液每1ml含30-60μg腺苷,优选每1ml含40μg腺苷。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述虫草头孢菌粉制剂与水或有机溶剂水溶液的体积比为2ml:15-30ml,优选体积比2ml:25ml。

4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述有机溶剂水溶液为10-30%的乙醇或甲醇。

5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤2)所述提取方法为超声或加热回流提取。

6.根据权利要求5所述方法,其特征在于:所述超声提取10min;所述加热回流提取1-3次,每次10-20min。

7.根据权利要求1所述质量控制方法,其特征在于:步骤3)所述流动相a为0.05-0.2mol/l的磷酸二氢钾或磷酸二氢钠;所述流动相b为甲醇或乙腈。

8.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钾,流动相b为乙腈时,梯度洗脱程序为:

9.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钾,流动相b为甲醇时,梯度洗脱程序为:

10.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钠,流动相b为乙腈时,梯度洗脱程序为:

11.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于:所述流动相a为0.05-0.2mol/l磷酸二氢钠,流动相b为甲醇时,梯度洗脱程序为:


技术总结
本发明公开了一种虫草头孢菌粉制剂的质量控制方法,借助高效液相色谱分离技术,对活性成分腺苷进行了含量测定。该方法灵敏度高,稳定性好,可以客观、全面、准确的评价虫草头孢菌粉制剂的质量,对控制质量和保证疗效具有重要意义。

技术研发人员:严敏;谢义鹏;施猛;周锦;刘艳霞
受保护的技术使用者:扬子江药业集团四川海蓉药业有限公司
技术研发日:2019.05.21
技术公布日:2020.11.24
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