一种EPDM合成革的制造工艺及其交联度的检测方法与流程

本发明涉及一种epdm合成革的制造工艺及其交联度的检测方法。

背景技术：

在经济全球化加速的背景下，汽车产业已经向劳动密集、技术密集和资本密集三者于一体的方向发展。同时全球大环境范围的快速发展，也为中国汽车产业自主创新带来前所未有的发展机遇。随着中国经济与科技的迅猛发展，国内人们的生活观念也发生了质的飞跃，汽车内饰制造业嫣然已成为一种新观念与新材料、新工艺、新技术相结合的创作性行业，全新理念的碰撞，不断地激发、满足着着人们新的需求。

汽车内饰用合成革也随之应运而生，如今合成革凭借自身材料优异的耐候和加工性，已被广泛应用于汽车门板和仪表板等部位。在合成革的应用过程中主要是通过阴模和阳模成型两种工艺实现的，特别是阳模成型过程中，合成革在边角和弯折部位应用时，材料表面花纹往往存在变浅等不稳定现象，导致外观出现缺陷。通过化学交联的手段可以提升合成革表面纹理的稳定性，但这也将导致纹理加工难度大幅度提升，产品良品率极低，且化学交联后，材料已加工成型，若交联度不足以满足应用需求，无法进行二次补强。而直接对多层合成革进行辐射交联，会导致底层材料也被辐射，产品硬度增加，不良品报废时增加底层成本。

技术实现要素：

鉴于以上现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种epdm合成革的制造工艺，该方法制造的合成革花纹比较稳地，且没有瑕疵，即使辐射交联不足还可以进行二次或者二次以上辐射对合成革进行交联补偿。同时提供一种交联度的检测方法，该方法检测方法简单，检测结果准确。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供了一种epdm合成革的制造工艺，其特征在于包括以下步骤：

第一步，挤出加工，将原料投放真空喂料机中，真空喂料机将料投放到挤出机，原料在挤出机被剪切后，被挤出成厚度为0.2～1.0mm、宽度为0.5～2.0m的合成革表皮；

第二步，表面处理，第一步生产的合成革表皮经1～10道辊涂工序，将清漆均匀的印刷在合成革表皮；

第三步，压花，将第二步生产的合成革表皮经过115～250℃预热软化后，压花辊在涂有清漆的合成革表皮上压花，压花过程保持压力为0.1～15mpa；

第四步，交联过程，将第三步生产的合成革表皮有花纹面朝上，未压花面朝下送入辐照交联设备进行辐照；

第五步，交联度追溯过程，每隔100-1500码取适量第四步中制备的合成革表皮通过交联度测试方法测得表皮交联度；

第六步，复合过程，通过热复合的方法使待复合材料与合成革表皮复合在一起，合成革加工完成。

优选地，在第五步中，如交联度不符合企业的要求，则对合成革表皮进行二次或者二次以上的辐照交联补偿，直至交联度符合要求。

优选地，所述辐照交联包括电子交联和紫外光交联。

优选地，所述辐照交联方法为电子交联时，控制辐照交联时间为0.1～20分钟，控制辐照剂量为0.1～40mrad；

优选地，所述辐照交联方法为紫外线交联时，控制辐照交联时间为0.1～15分钟，控制紫外线灯管功率为0.1～10kw；

优选地，还包括背胶涂覆，所述背胶涂覆工序位于第六步之后，通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶。

同时还提供了一种交联度的检测方法：准确称取适量的样品m1g，将样品裁剪成一定大小；将裁剪后的样品，放入索氏提取器中，加入适量的溶剂，在80-140℃下浸泡回流提取6～12h；选取干净的滤网，质量为m2g，过滤浸泡回流样品后的溶剂；过滤后，将滤网及未滤出样品放入80～140℃的真空干燥箱中静置0.5～4h，直至滤网及未滤出样品的质量稳定，此时滤网及未滤出样品的总质量为m3g；此时交联度的计算式为，

优选地，所述裁剪后的样品厚度为0.2～1.0mm，宽度为0.5～2.0mm，以方便检测产品的交联度。

优选地，所述溶剂为有机溶剂，包括环己烷、二甲苯，用于保证交联度检测结果的准确性。

优选地，所述溶剂的体积根据所述样品碎片质量而定，所述溶剂的添加范围为10～200ml。

综上所述，该发明的一种epdm合成革的制造工艺及其交联度的检测方法：采用该方法生产的合成革表面花纹清晰美观，且产品经高温拉伸后花纹稳定保持率高；该方法经压花工艺时，表皮未交联或者交联度比较低，压花纹理更清晰；表皮交联度的监测确保了合成革稳定的花纹效果；工艺允许对合成革进行二次或多次辐照交联进行补偿，提高了产品的良品率；且先辐照表皮后复合的工艺减少了因表皮缺陷报废产生的泡棉报废成本，降低了企业生产成本。同时该发明的一种交联度的检测方法，检测过程简单，检测结果准确。

附图说明

图1为一种epdm合成革的制造工艺的流程图。

具体实施方式

请参阅图1。以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的更宽的范围。

除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。下面通过具体实施方案对本发明作进一步详细说明。

实施例1

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.2mm宽度为0.5m的合成革表皮，该过程伴随低程度的化学交联。经辊涂工序将清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表皮压花，压花过程保持压力为0.1mpa、加热温度为160℃。控制经印刷压花上表面朝上进入电子辐照交联设备，控制电子辐照时间为20min，控制电子交联辐射剂量为0.1mrad。

每500码对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量1.00g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成5×5mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入10ml环己烷溶剂，在80℃下浸泡回流提取6h，取洁净的400目的铜制滤网，质量为15.56g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在80℃真空干燥箱中静置0.5h，最后称量滤网的质量为15.73g，此时制备的合成革的交联度：

此时，合成革的交联度不足，需要进行辐射交联补偿，控制辐照交联时间为0.1min控制辐射剂量为40mrad。将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶。

实施例2

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.5mm宽度为1.0m的合成革表皮，该过程伴随低程度的化学交联。经5道辊涂工序将水性清漆均匀印刷在表皮层。通过压花辊在印有清漆的epdm表面压花，压花过程保持压力为0.5mpa、加热温度为180℃。调节经印刷压花的上表面朝上进入电子辐照交联设备，控制电子交联辐照时间为18min，控制电子交联辐射剂量为2.5mrad。

每1000码对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量5.00g的人造表皮层，将合成革表皮裁剪成5×5mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入50ml环己烷溶剂，在120℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤网，质量为30.22g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在120℃真空干燥箱中静置0.5h，称量为32.18g，计算交交联度：

将交联度不足的合成革表皮进行辐射交联补偿，控制辐照交联时间为20min，控制辐射剂量为0.1mrad。将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，合成革制造完成。

实施例3

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.5mm宽度为0.7m的合成革表皮。经5道辊涂工序将油性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表面层压花，压花过程保持压力为3mpa、加热温度为190℃。调节合成革表皮将印刷压花的上表面朝上进入电子辐照交联设备，控制电子辐照时间为10min，控制电子辐照剂量为5mard。

每1500码对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量10g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成10×10mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入100ml二甲苯溶剂，在120℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤60.68g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在120℃真空干燥箱中静置3h，称量质量为67.19g，计算交联度：

将交联度不足的合成革表皮进行辐射交联补偿，控制辐照时间为3min，控制辐射剂量为3mrad。将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，此时合成革制造完成。

实施例4

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.7mm、宽度为1.5m的合成革表皮，该过程无需进行化学交联。经7道辊涂工序将水性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表面压花，压花过程保持压力为5mpa、加热温度为200℃。控制合成革表皮印刷压花的上表面朝上进入电子辐照交联设备，控制电子辐照交联时间为10min，控制电子交联辐射剂量为20mard，。

每1000m对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量10.00g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成10×10mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入200ml环己烷溶剂，在120℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤网，质量为60.14g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在120℃真空干燥箱中静置4h，称量后质量为68.29g，此时合成革表皮的交联度为：

将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，此时合成革制造完成。

实施例5

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.8mm、宽度为1.8m的合成革表皮。经10道辊涂工序将水性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表皮表面压花，压花过程保持压力为10mpa、加热温度为220℃。控制合成革表皮将印刷压花的上表面朝上进入紫外线辐照交联设备，控制紫外线辐照交联时间为10min，控制紫外线灯管功率为5kw。

每1000m对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量20g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成20×20mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入200ml二甲苯溶剂，在140℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤网136.69g，索氏提取器浸泡回流提取结束，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣室在140℃真空干燥箱中静置3h，称取滤网质量148.11g，则此合成革的交联度为：

将辐射合格后的人造表皮层通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，则合成革制造完成。

实施例6

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为1.0mm、宽度为2.0m的合成革表皮。经5道辊涂工序将水性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表皮表面压花，压花过程保持压力为15mpa、加热温度为210℃。调节合成革表皮印刷压花的上表面朝上进入紫外线辐照交联设备，控制紫外线辐照交联时间为10min，控制紫外线灯管功率为7kw。

每1000m对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量20.00g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成20×20mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入200ml环己烷溶剂，在140℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤网，称重142.07g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在140℃真空干燥箱中静置3h，称重记为155.36g，检测合成革表皮的交联度：

将辐射合格后的epdm表皮层通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶。

可根据客户需求将产品裁剪成规定尺寸并打包作用。

实施例7

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.5mm、宽度为1.4m的合成革表皮。经5道辊涂工序将油性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表面压花，压花过程保持压力为3mpa、加热温度为120℃。控制合成革表皮经印刷压花的上表面朝上进入紫外线辐照交联设备，控制紫外线辐照交联时间为15min，控制紫外线灯管功率为0.1kw。

每1000m对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量7.00g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成10×20mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入100ml二甲苯溶剂，在100℃下浸泡回流提取12h，取洁净的400目的铜制滤网，称量记重153.32g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在120℃真空干燥箱中静置0.5h，称量记156.67g，检测交联度：

将交联度不足的合成革表皮进行辐射交联补偿，控制辐照交联时间为3min，控制紫外线灯管功率为10kw。将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，合成革制造完成。

实施例8

合成革原料投加到真空喂料机中，然后真空喂料机投料至挤出机，原材料经挤出机被挤出成厚度为0.8mm宽度为1.5m的合成革表皮。经7道辊涂工序将油性清漆均匀印刷在合成革表皮。通过压花辊在印有清漆的合成革表面压花，压花过程保持压力为11mpa、加热温度为190℃。控制合成革表皮经印刷压花的上表面朝上进入紫外线辐照交联设备，控制紫外线辐照交联时间为0.1min，控制紫外线灯管功率为10kw。

每1000m对左中右区域合成革表皮进行交联度测试，准确称量13.00g的合成革表皮，将合成革表皮裁剪成20×20mm²的碎片，放置于索氏提取器中，加入50ml二甲苯溶剂，在80℃下浸泡回流提取6h，取洁净的400目的铜制滤网记126.76g，索氏提取器浸泡回流提取结束后，将其中液体经滤网过滤，将滤网和滤渣在80℃真空干燥箱中静置3h，称量记为129.11g，检测交联度

将交联度不足的合成革表皮进行二次辐射交联补偿，控制紫外线辐照交联时间为15min，控制紫外线灯管功率为0.5kw。将辐射合格后的合成革表皮通过热复合的方式与泡棉或其它支撑物复合。随后通过辊涂的方式对合成革下表面涂覆背胶，此时合成革制造完成。

如上所述，该发明的一种epdm合成革的制造工艺及其交联度的检测方法：采用该方法生产的合成革表面花纹清晰美观，且产品经高温拉伸后花纹稳定保持率高；该方法经压花工艺时，表皮未交联或者交联度比较低，压花纹理更清晰；表皮交联度的监测确保了合成革稳定的花纹效果；工艺允许对合成革进行二次或多次辐照交联进行补偿，提高了产品的良品率；且先辐照表皮后复合的工艺减少了因表皮缺陷报废产生的泡棉报废成本，降低了企业生产成本。同时该发明的一种交联度的检测方法，检测过程简单，检测结果准确。因此，该发明克服了传统技术的种种缺陷，具有高的产业利用价值和实用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。