一种辉光放电光谱仪自动样品加载装置及其加载方法与流程

本发明是一种辉光放电光谱仪自动样品加载装置及其加载方法，属于光谱分析技术领域。

背景技术：

辉光放电发射光谱技术(简称gds)可以通过离子溅射的方式将材料表面的原子层一层层溅射出，从而逐层(深度分辨率可达1～10nm)获得材料表面化学成分的定量分析结果，而且可以直观看出涂层或界面的厚度(如图4所示)。gds技术能直接进行导体、非金属、薄膜、半导体、绝缘体和有机材料等固体样品的表层分析和逐层分析，应用极为广泛。目前，gds技术已经成功地应用于半导体工业、汽车工业、钢铁工业、玻璃、陶瓷工业、建筑材料工业等应用领域，在各种材料工业上的分析应用对材料的质量控制，改进材料的性能有重要作用。

但是目前的辉光放电光谱仪仅可以一次获得材料深度方向多元素的成分信息，不能在进行一个溅射点的深度分布分析后，自动移动到另一个分析溅射点进行深度分析，从而得到样品的化学元素三维分布数据。

技术实现要素：

本发明正是针对上述现有技术状况而设计了一种辉光放电光谱仪自动样品加载装置及其加载方法，目的在于使用辉光放电光谱仪检测样品的化学成分三维分布信息。

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

本发明所述的辉光放电光谱仪自动样品加载装置包括一个带z轴龙门架1和x轴龙门架2的移动机构，载物台3安装在交叉设置的z轴龙门架1和x轴龙门架2上并随控制系统6的控制沿z轴龙门架1和x轴龙门架2移动，载物台3的承载面为弹性体并与辉光放电光谱仪8的功率供应器5连接；

在载物台3的承载面的背面，设置由控制系统6控制的辉光放电光谱仪8，辉光放电光谱仪8的激发孔7与移动机构相对；

在载物台3的承载面的正面，设置一个旋转台10，旋转台10的旋转轴向与所述龙门架坐系中的水平y轴平行，在旋转台10的前端面上设置有杆状的夹紧头11和一号清洗头12和，旋转台10及夹紧头11、一号清洗头12由控制系统6控制，夹紧头11、一号清洗头12有内缩回旋转台10的结构。

在一种实施中，载物台3承载面的弹性体由弹簧4构成。

在一种实施中，载物台3在z轴龙门架1和x轴龙门架2上的位置由位于载物台3四周的锁紧装置9锁定。

在一种实施中，激发孔的直径为1mm、2mm、4mm、7mm或8mm。

在一种实施中，所述移动机构、载物台3和旋转台10以及辉光放电光谱仪8的激发孔7处于一个样品仓14内。

在一种实施中，载物台3的承载面的中心距离辉光放电光谱仪8的激发孔7中心的最短距离为8-20cm。该距离使载物台3离开激发孔7，留出给激发孔7清洗的位置，但距离太远，会导致移动时间太长及装置体积过大；

在一种实施中，在旋转台10的前端面上还设置有杆状的二号清洗头13，二号清洗头13由控制系统6控制，并有内缩回旋转台10的结构；

在一种实施中，一号清洗头12的材质为钢刷，用于激发孔7的清洗，直径比激发孔7小0.05mm-0.20mm；二号清洗头13为铜管，直径比激发孔7小0.05mm-0.20mm。钢刷可以刷掉阳极表面附着物，铜管除去掉阳极底部和周围表面附着物外，还可以起到摩擦效果，避免阳极内圈由于长期刚刷清洗有刮痕。也可以仅用一号清洗头进行清洗；

本发明技术方案还提出用于上述辉光放电光谱仪自动样品加载装置的加载方法，其特征在于：该方法的步骤为：

步骤一：将样品放在载物台3的承载面上，用锁紧装置9将载物台3锁紧，将辉光放电光谱仪8的功率供应器5接通循环冷却水；

步骤二：控制系统6控制旋转台10转动，使夹紧头11处于工作工位上，该工位是使夹紧头11、一号清洗头12或二号清洗头13对准辉光放电光谱仪8的激发孔7，样品的外轮廓位于激发孔7的外径以外；

控制系统6控制移动机构移动使样品处于夹紧头11和激发孔7之间；

步骤三、控制系统6控制旋转台10向前移动，通过载物台3承载面的弹性变形，将样品顶压在激发孔7，此时激发孔7对应的样品激发位置为初始激发位置，关闭样品仓14的仓门；

步骤四：在控制系统6的控制下，辉光放电光谱仪8按顺序进行抽真空、充氩气、激发、检测，得到样品在初始激发位置处深度方向上的元素含量分布检测数据，并将该数据和初始激发位置信息传递给控制系统6，控制系统6根据接收到的信号强度和深度信息计算得到样品元素含量在该位置的元素深度分布曲线；

步骤五：在初始激发位置激发完成后，按顺序停止充氩气、停止抽真空，使激发孔7内与大气连通，旋转台10带动夹紧头11向后移动；

步骤六：移动机构带动载物台3上移以便空出位置进行清洗操作；

步骤七：旋转台10旋转到一号清洗头12处于工作工位上，夹紧头11、二号清洗头13内缩回旋转台10内，旋转台10向前移动至一号清洗头12的钢刷深入激发孔7内，进行清洗；

清洗头清洗的步骤为：一个方向转动3-7圈，再向另一个方向转动3-7圈，然后前进后退3-5次；转动、前进和后退运动都是为了刷掉激发孔位置的阳极铜圈内附着的残留物，次数过多会浪费时间，次数过少不能清洗干净；

步骤八：旋转台10带动一号清洗头12向后移动，同时旋转台10旋转到二号清洗头13处于工作工位上，夹紧头11、一号清洗头12内缩回旋转台10内，激发孔7内的气体向外吹气清洗；旋转台10再次向前移动至二号清洗头13的钢管深入激发孔7内，进行清洗；

步骤九：旋转台10带动二号清洗头13向后移动，激发孔7内的气体向外吹气清洗；

步骤十：移动机构带动载物台3作微小移动到设定的另一位置，重复步骤二至步骤九，对样品表面的另一位置进行激发、清洗和检测。

步骤十一：控制系统6根据接收到的激发位置和相应位置的元素深度分布曲线数据计算得到样品元素含量的三维分布图。

在一种实施中，采用氩气进行吹气清洗，吹气清洗时，气体流量为2-5l/min，分1-3次冲洗，每次1-3s。流量太小没有冲洗效果，流量太大安全性不好，对人体和样品仓中部件有伤害；分1-3次冲气，每次1-3s，冲洗次数太短有可能没有冲洗效果，冲洗次数太多浪费氩气和时间。

进一步，样品为镍基高温合金。

本发明技术方案能够使设备在样品平面上进行一个溅射点的深度分布分析后，自动移动到另一个分析溅射点进行深度分析，直到在样品平面上获得所需的二维分析溅射点为止，加上在每个溅射点进行的深度分布曲线，可以获得样品表面毫米级、深度方向纳米级的化学元素三维分布数据，当多个纳米层数据进行叠加统计计算时，可以获得介观尺度微米级分析数据。

在此方法中，第一个激发孔激发后得到一个激发点位置和在此位置的元素成分深度分布信息，然后通过自动调整位置，得到样品表面二维分布的激发孔，每个激发孔均有元素成分深度分布信息，由此组成样品元素成分的三维分布信息。每个激发孔的直径为毫米级，如1mm、2mm、4mm、7mm、8mm，元素的深度分布分析时可以得到nm级深度分布信息。将此技术应用于镍基高温合金，就可以获得镍基高温合金化学元素跨尺度宏观、介观、微观三维分布数据。因此，通过研制样品自动加载装置和辉光放电发射光谱三维成分测定方法，可以实现多尺度三维成分分布的高通量表征。

附图说明

图1为带有载物台的移动机构的结构示意图

图2为旋转台的结构示意图

图3为辉光放电光谱仪自动样品加载装置的结构示意图

图4为辉光放电光谱仪测定镀锌钢板表面化学成分的定量分析结果示意图

具体实施方式

以下结合附图和实施方式对本发明作进一步详述，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

参见附图1～3所示，辉光放电光谱仪自动样品加载装置与辉光放电光谱仪连接使用，辉光放电光谱仪自动样品加载装置包括一个带z轴龙门架1和x轴龙门架2的移动机构，载物台3安装在交叉的z轴龙门架1和x轴龙门架2中间，可以随控制系统6设定在x轴方向和z轴方向移动，z轴龙门架1和x轴龙门架2的尺寸可以使载物台3移动后，载物台3中心距离辉光放电光谱仪8的激发孔7中心垂直距离为18cm，载物台3底部有弹簧4，四周有锁紧装置9；

旋转台10上有夹紧头11、一号清洗头12和二号清洗头13，在控制系统6控制下可以旋转，可以向辉光放电光谱仪8的激发孔7方向移动，一号清洗头12材质为钢刷，直径比激发孔7小0.05mm-0.20mm，刚好可以插入激发孔7中；二号清洗头13为铜管，直径比激发孔7小0.05mm-0.20mm，刚好可以插入与激发孔7中；

辉光放电光谱仪8的功率供应器5与载物台3的底部弹簧4相连，功率供应器5内部通有循环冷却水，辉光放电光谱仪8连接有可开合的样品仓门14，合上的样品仓门14可以覆盖自动样品加载装置；

在进行样品自动加载和检测时时，按以下步骤操作：

步骤一：将样品放在载物台3的承载面上，用锁紧装置9将载物台3锁紧，将辉光放电光谱仪8的功率供应器5接通循环冷却水；

步骤二：控制系统6控制旋转台10转动，使夹紧头11处于工作工位上，该工位是使夹紧头11、一号清洗头12或二号清洗头13对准辉光放电光谱仪8的激发孔7，样品的外轮廓位于激发孔7的外径以外；

控制系统6控制移动机构移动使样品处于夹紧头11和激发孔7之间；

步骤三、控制系统6控制旋转台10向前移动，通过载物台3承载面的弹性变形，将样品顶压在激发孔7，此时激发孔7对应的样品激发位置为初始激发位置，关闭样品仓14的仓门；

步骤四：在控制系统6的控制下，辉光放电光谱仪8按顺序进行抽真空、充氩气、激发、检测，得到样品在初始激发位置处深度方向上的元素含量分布检测数据，并将该数据和初始激发位置信息传递给控制系统6，控制系统6根据接收到的信号强度和深度信息计算得到样品元素含量在该位置的元素深度分布曲线；

步骤五：在初始激发位置激发完成后，按顺序停止充氩气、停止抽真空，使激发孔7内与大气连通，旋转台10带动夹紧头11向后移动；

步骤六：移动机构带动载物台3上移以便空出位置进行清洗操作；

步骤七：旋转台10旋转到一号清洗头12处于工作工位上，夹紧头11、二号清洗头13内缩回旋转台10内，旋转台10向前移动至一号清洗头12的钢刷深入激发孔7内，进行清洗；

清洗头清洗的步骤为：一个方向转动3-7圈，再向另一个方向转动3-7圈，然后前进后退3-5次；转动、前进和后退运动都是为了刷掉激发孔位置的阳极铜圈内附着的残留物，次数过多会浪费时间，次数过少不能清洗干净；

步骤八：旋转台10带动一号清洗头12向后移动，同时旋转台10旋转到二号清洗头13处于工作工位上，夹紧头11、一号清洗头12内缩回旋转台10内，激发孔7内的气体向外吹气清洗；旋转台10再次向前移动至二号清洗头13的钢管深入激发孔7内，进行清洗。

步骤九：旋转台10带动二号清洗头13向后移动，激发孔7内的气体向外吹气清洗；

步骤十：移动机构带动载物台3作微小移动，重复步骤二至步骤九，对样品表面的另一位置进行激发、清洗和检测。

步骤十一：控制系统控制所有溅射点均激发检测后，将获得的元素含量分布检测数据和相应激发位置信息传递给控制系统，控制系统软件根据元素含量分布检测数据和相应激发点位置信息计算得到样品元素含量的三维分布图。

图4为在镀锌钢板表面某一溅射点辉光放电光谱仪得到的zn和fe元素深度分布曲线，显示了在此溅射点不同深度位置的元素含量的变化曲线。纵坐标为由激发信号强度计算出的元素含量，横坐标为激发深度，横坐标的“零”位置点位样品溅射点最表面位置，横坐标正方向为溅射点离最表面位置的深度距离，从图4中可以看出，在镀锌钢板表面以zn元素为主，然后随着深度变化，zn元素含量逐渐降低，而fe元素含量逐渐加大，到深度较深的位置已经将镀锌层完全溅射掉，溅射到了钢板位置，因此以fe元素为主。