一种单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法与流程

技术领域：

本发明涉及熔模铸造技术领域，具体为一种单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法。

背景技术：

单晶高温合金是于航空、航天、能源、核工业、石化、国防武器装备和国民经济建设不可或缺的关键结构材料。由于发动机效率的日益提升，对单晶叶片的结构提出更高的要求，由于单晶高温合金部件结构异常复杂，定向凝固过程中涉及到多次树枝晶的偏转与相遇，而形成小角度晶界。小角度晶界作为一种缺陷组织，重新引入横向晶界，破坏单晶高温合金叶片的组织完整性，显著降低合金的高温力学性能，成为叶片服役过程中的重大隐患。单晶高温合金小角度晶界的形成倾向性成为单晶高温合金研发过程中的的一个常见问题，因而在单晶高温合金研发、部件选材、部件结构设计、部件制备过程中浇冒口设置、引晶工艺等过程，需对单晶高温合金的小角度晶界的形成倾向性进行评价，有利于提高成品率和降低生产成本。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，解决单晶高温合金小角度晶界形成倾向性难以评价的问题，采用该方法可有利于为单晶高温合金材料的选择提供依据，并指导单晶高温合金部件的设计与生产，降低单晶部件研发成本和研制周期。

本发明的技术方案是：

一种单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，根据定向凝固的经典理论，合金凝固过程中树枝晶会发生偏转，当两个树枝晶相遇时就会形成小角度晶界，在单晶高温合金通过设计单晶高温合金树枝晶的生长过程，使树枝晶之间发生不同程度的相遇，使得其在凝固过程中不同次的树枝晶相遇时形成小角晶界，采用形成不高度单晶高温合金铸件的模具，通过调整树枝晶的生长方向，使得低次树枝晶与不同高次树枝晶相遇，而形成小角度晶界，通过对树枝晶相遇的区域进行取向检测与评定，评定单晶高温合金小角度晶界的形成倾向性。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，小角度晶界的角度数值越大，表明合金的小角度晶界的形成倾向性越强。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，单晶高温合金铸件的模具为变截面台阶状，模具的竖向主凝固路径侧面具有不同长度的平台，上下相邻两段不同长度平台外端之间通过竖向的高次树枝晶生长通道相连，用于连接上下相邻两段不同长度平台的高次树枝晶生长通道大小相同、位置依次错开。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，主凝固路径的横截面尺寸为2～20mm，其横截面的形状为正方形、长方形、菱形、多边形、圆形、椭圆形或者回转体；平台横截面的形状为正方形、长方形、菱形、多边形、椭圆形或者回转体；高次树枝晶生长通道横截面的形状为正方形、长方形、菱形、多边形、椭圆形或者回转体，横截面尺寸为10～30mm，高度为25～40mm。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，每个模具具有不同的平台长度10～30mm，上下相邻两段平台之间具有恒定高度为25～40mm。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，沿自下而上的定向凝固方向，模具的平台长度由30mm沿阶梯形逐渐缩减到10mm；其中，平台长度变化后使得不同偶次数的树枝晶在平台内进行相遇。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，被评定材料为镍基单晶高温合金，用于评价平台长度对小角度晶界形成的影响。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，具体步骤如下：

(1)模具设计

模具台阶状变截面结构，模具具有不同的平台长度和恒定高度，沿自下而上的定向凝固方向，其平台长度由30mm沿阶梯形逐渐缩减到10mm，每段平台的高度均为25～40mm；

(2)蜡膜模组制备

使用模具将蜡一同压制蜡模，将蜡模放置于水浴箱中，水温为20～25℃，时间为30～60分钟，将蜡模按辐射状沿圆周摆放方式与浇注系统粘结装配成蜡膜模组；

(3)陶瓷模壳制备

采用传统陶瓷模壳成分配比中添加质量分数0.1～1％的纳米氧化物，通过挂浆的工艺制备模壳，然后将模壳放入马弗炉中加热，加热为600～1000℃，加热采用逐级升温的加热方法，从室温以2～5℃/min的升温速率升温至100～150℃，保温0.1～1小时，随后将模壳倾转3～45°继续保温0.1～1小时，而后将模壳再向反方向倾转6～90°继续保温0.1～1小时；马弗炉再以5～10℃/min的升温速率升温至280～320℃，保温0.5～2小时，以10～20℃/min的升温速率升温至800～1000℃，保温0.5～3小时，获得合格的陶瓷模壳；

(4)合金浇注

在相同的凝固条件下，浇注单晶高温合金，制备出成分的单晶高温合金铸件；

(5)平台中小角度晶界的观察

将单晶高温合金铸件进行宏观腐蚀和晶体取向测试，观察平台中小角度晶界角度差的大小；通过对比不同单晶高温合金小角度晶界的平台长度和平台中小角度晶界的角度差异，定量分析单晶高温合金小角度晶界的倾向性。

所述的单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的评定方法，纳米氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化铪、氧化锆、氧化钙、氧化钛、氧化铬之一种或两种以上，纳米氧化物的尺寸为5～50nm。

本发明的设计思想是：

本发明方法基于合金凝固过程中树枝晶分枝过程中会产生一定程度的偏转，在单晶高温合金设计2次树枝晶与4、6、8等偶数代次树枝晶同时长入平台内，则在平台内发生相遇，在不改变凝固条件和模拟技术的前提下，可以定量表征不同成分、不同代次树枝晶的单晶高温合金的小角度晶界的形成能力。因此，本发明最大的特点是可定量评定单晶高温合金小角度晶界的形成倾向性。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明根据单晶高温合金凝固过程中不同代次树枝晶的相遇而易形成小角度晶界的现象，设计具有不同平台长度与高度模具，通过平台长度的变化与高度的调整，2次树枝晶与4、6、8等偶数代次树枝晶的相遇而形成小角度晶界，评价单晶高温合金小角度晶界的成倾向性，该方法的评价结果可以作为合金选择、单晶构件制备工艺参数与浇冒口设计的依据。

2、本发明单晶高温合金铸件具有不同的平台长度及高度，可研究平台高度对小角度晶界的成倾向性的影响，当在相同定向凝固条件下制备单晶样品时，还可不同树枝晶相遇的情况对小角度晶界形成倾向性的影响，有利于指导单晶构件生产工艺。

3、本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低单晶高温合金部件研发和生产过程中成本，且该方法成本低，利于推广应用。

附图说明：

图1为单晶高温合金小角度晶界评价结构示意图。图中，1为主凝固路径，2平台，用于不同长度平台中的2次树枝晶或4、6、8次等树枝晶进行相遇，3为高次树枝晶生长通道，用于提供高次树枝晶。

图2为单晶高温合金小角度晶界宏观形貌。

图3为单晶高温合金小角度晶界的微观组织。

图4为树枝晶次数与小角度晶界的关系。

具体实施方式：

在具体实施过程中，本发明根据单晶高温合金凝固过程中，低次树枝晶分支出高次树枝晶，高次树枝晶与低次树枝晶相遇时形成小角度晶界，在单晶高温合金中设计2次树枝晶与4、6、8等偶数代次树枝晶同时长入到平台内，通过平台内小角度晶界的角度差的大小，评定单晶高温合金小角度晶界的形成倾向性。该方法包括：(1)设计具有不同平台长度和恒定高度的变截面的模具，将陶瓷材料与蜡进行组合，并制成相应的模壳；(2)在定向凝固炉中制成多种合金的单晶高温合金铸件；(3)将不同截面的单晶高温合金进行晶体取向测试；(4)分析各横截面中小角晶界的角度差异，定量评价单晶高温合金的小角晶界形成能力。晶界间的角度差越大，表明合金的形成小角晶界倾向性越强。从而，在不使用模拟技术的前提下，可以定量表征不同单晶高温合金小角度晶界的形成能力。

本发明单晶高温合金再结晶形成倾向性的评定方法，具体步骤如下：

1.模具设计

如图1所示，单晶高温合金铸件的模具为变截面台阶状，模具的竖向主凝固路径1侧面具有不同长度的平台2，上下相邻两段不同长度平台2外端之间通过竖向的高次树枝晶生长通道3相连，用于连接上下相邻两段不同长度平台2的高次树枝晶生长通道3大小相同、位置依次错开。沿自下而上的定向凝固方向，其不同的平台长度由30mm沿阶梯形逐渐缩减到10mm，上下相邻两段平台之间具有恒定高度均为25～40mm，用于单晶高温合金小角度晶界形成倾向性影响。

2.蜡膜模组制备

使用模具将石蜡压制成蜡模，将每个单晶高温合金铸件的蜡模放置于水浴箱中，水温为20～25℃，时间为30～60分钟，将蜡模按辐射状沿圆周摆放方式与浇注系统粘结装配成蜡膜模组。

3.陶瓷模壳制备

采用传统陶瓷模壳成分配比中添加质量分数0.1～1％的纳米氧化物，纳米氧化物的作用是：降低陶瓷型壳的烧结温度，从而控制型壳的变形量，降低平台的变形，排除由型壳变形而引入枝晶生长发生偏转，引入小角晶界。纳米氧化物可以为氧化铝、氧化钇、氧化铪、氧化锆、氧化钙、氧化钛或氧化铬等，纳米氧化物的尺寸为5～50nm，通过挂浆的工艺制备模壳，然后将模壳放入马弗炉中加热，加热为600～1000℃，加热采用逐级升温的加热方法：从室温以2～5℃/min的升温速率升温至100～150℃，保温0.1～1小时，随后将模壳倾转3～45°继续保温0.1～1小时，而后将模壳再向反方向倾转6～90°继续保温0.1～1小时。马弗炉再以5～10℃/min的升温速率升300℃，保温1小时，以10～20℃/min的升温速率升800～1000℃，保温0.5～3小时，获得合格的陶瓷模壳；其中，逐级升温加热的作用是：促进型壳中陶瓷材料的充分烧结，并且当型壳倾转一定角度后，有利于蜡料中残余碳等材料的排除，有利于排除蜡料中残余碳的干扰。

4.合金浇注

在相同的凝固条件下，浇注不同的单晶高温合金，制备出不同壁厚的单晶高温合金铸件。

5.平台中小角度晶界的观察

将单晶高温合金铸件进行宏观腐蚀和晶体取向测试，观察平台中小角度晶界角度差的大小；通过对比不同单晶高温合金小角度晶界的平台长度和平台中小角度晶界的角度差异，定量分析单晶高温合金小角度晶界的倾向性。

下面，通过实施例和附图对本发明进一步详细阐述。

实施例

本实施例中，按照所设计铸造单晶高温合金，其宏观形貌见图2，模具为变截面台阶状，模具具有不同的平台长度和相邻平台之间的恒定高度，沿自下而上的定向凝固方向，其平台长度由30mm沿阶梯形逐渐缩减到10mm，上下相邻两段平台之间的高度均为30mm。

采用传统陶瓷模壳成分配比中添加质量分数0.5％的纳米氧化物，纳米氧化物可以为氧化铝、氧化钇、氧化铪、氧化锆、氧化钙、氧化钛或氧化铬等，纳米氧化物的尺寸为5～50nm，通过挂浆的工艺制备模壳，然后将模壳放入马弗炉中加热，加热为900℃，加热采用逐级升温的加热方法，从室温以3℃/min的升温速率升温至120℃，保温0.5小时，随后将模壳倾转30°继续保温0.5小时，而后将模壳再向反方向倾转30°继续保温0.5小时。马弗炉再以8℃/min的升温速率升300℃，保温1小时，以15℃/min的升温速率升900℃，保温2小时，获得合格的陶瓷模壳。

以dd407镍基单晶高温合金为例，介绍单晶高温合金小角度晶界形成倾向性的影响。

单晶空心铸件在上、下区温度为1500℃，拉速为3mm/min工艺参数条件下制备的单晶高温合金铸件。

如图2-图3所示，经定高宏观腐蚀的形貌及电子背散射取向测定后，可以看到，在第一级平台上，2次树枝晶与4次树枝晶发生相遇，其小角度晶界的数值约为0.5度，而随着平台高度的增加，平台中2次树枝晶分别与6次、8次等偶数次树枝晶发生相遇，随着平台高度的增加，平台中小角度晶界的角度越来越大。

本发明工作过程及结果如下：

本发明通过设计具有不同平台长度与相邻平台之间恒定高度的模具，并按照该模具制备单晶高温合金铸件，实现高次树枝晶的在平台中的相遇而形成小角度晶界，分析不同高度平台中小角度晶界的角度差的大小，定量评价合金的小角度晶界的形成能力，为实际生产中选择小角度晶界成倾向性较弱的单晶高温合金提供依据，同时该方法还有利于单晶高温合金材料的研发及单晶零部件制备过程中凝固工艺优化，降低生产成本。

如图4所示，由树枝晶次数与小角度晶界的关系可以看出，随着平台的增加，小角度晶界的角度逐渐增加，由第一级平台上小角度晶界的偏转角度约0.5°，到第十一级平台的偏转角度2.8°左右。

实施例结果表明，本发明具有制备工艺简单，成本低廉等特点，可以解决单晶高温合金小角度晶界成倾向性难以评价的问题，定量评定定向凝固过程中不同单晶高温合金的小角度晶界的形成能力，从而有利于单晶高温合金材料研发，并为实际生产中优化凝固工艺提供依据。