同位素样品纯化系统及其方法和应用

文档序号:24634344发布日期:2021-04-09 20:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种同位素样品纯化系统,其特征在于,包括两位四通阀a、两位六通阀b、两位六通阀c、voc阱t1、吸附阱t2、吸附阱t3、化学阱t4、液氮冷阱t5、液氮富集阱t6、验证富集阱t7,其中:

所述两位四通阀a具有a1、a2、a3、a4四个孔位,所述a2通过连接管道与天然气样品钢瓶相连通,所述a4通过管道与注射进样器相连通,所述注射进样器上设有gc进样口,所述注射进样器上设有第零载气输入管道,所述a1与排气管路相连通;

所述两位六通阀b具有b1、b2、b3、b4、b5、b6六个孔位,所述b2通过管道与所述a3相连通,所述b3通过管道与voc阱t1的进口相连通,所述voc阱t1的出口通过管道与b6相连通,所述b1通过除杂管道与液氮冷阱t5的入口相连通,所述除杂管道上依次连接有吸附阱t2、吸附阱t3、化学阱t4,所述b4上连接有第一负载气体输入管道,所述b5连接排放管路;

所述两位六通阀c具有c1、c2、c3、c4、c5、c6六个孔位,所述液氮冷阱t5的出口通过管道与所述c2相连通,所述c3通过管道与所述液氮富集阱t6的入口相连通,所述液氮富集阱t6的出口通过管道与所述验证富集阱t7的入口相连通,所述验证富集阱t7的出口通过管道与所述c6相连通,所述c1连接杂质气体排放管路,所述c4与第二负载气体输入管道相连通,所述c5通过管道与色谱柱gc的入口相连通。

2.如权利要求1中任一项所述的同位素样品纯化系统的同位素样品纯化方法,包括以下步骤:

ⅰ)样品进样:①对较浓的气体样品,连通注射进样器、两位四通阀a采样状态孔位a4、a3、两位六通阀b采样状态孔位b2、b3,he0载气从gc进样口导入,将注射进样器中样品导入系统;②针较低浓度钢瓶气,连通天然气样品钢瓶中浓度较低样品气、两位四通阀a进样状态孔位a2、a3、两位六通阀b采样状态孔位b2、b3,he0载气从gc进样口1导入系统;

ⅱ)去除杂质气:样品气进入系统后,he0载气依次通过voc阱t1,以除去水和voc组分;两位六通阀b孔位b6、b1连通吸附阱t2、吸附阱t3、化学阱t4、液氮冷阱t5、两位六通阀c孔位c2、c3、液氮富集阱t6,设置化学阱组合以去除杂质气体组分;样品被净化富集在液氮富集阱t6中保存,然后在验证富集阱t7中对富集目标气体进行富集效果的验证;样品气中的其它杂质气体通过两位六通阀c孔位c6、c1和杂质气体排放管路放空排出永久性气体;

ⅲ)色谱分离再富集:去载气收集甲烷,完成甲烷气体的转移并收集:连通两位六通阀c的孔位c4、c3、液氮富集阱t6、验证富集阱t7、两位六通阀c的孔位c6、c5,色谱柱8、两位四通阀d孔位d1、d2,he2载气从两位六通阀c的孔位c4导入,将存储在液氮富集阱t6中被纯化的甲烷气体进入色谱柱8中,使用分离色谱柱或毛细管柱完成对甲烷的分离。

3.一种同位素样品纯化系统,其特征在于,包括进样单元、第一转换阀、voc阱、吸附阱组、液氮冷阱、第二转换阀和色谱柱,其中:

所述进样单元上连接有第零载气供给管道;

所述第一转换阀的端口上通过管路分别连接有进样管道、voc阱的进样口、voc阱的出样口、吸附阱组的进样口、第一载气供给管道和排放管路,所述进样管道与进样单元相连通,当第一转换阀处于取样状态时,所述进样管道、voc阱、吸附阱组依次连通,所述第一载气供给管道和所述排放管路相连通,当所述第一转换阀处于进样状态时,所述进样管道与所述吸附阱组相连通,所述第一载气供给管道、voc阱和排放管路依次连通;

所述吸附阱组的出样口通过管路与所述液氮冷阱的进样口相连通,所述第二转换阀的端口上通过管路分别连接有所述液氮冷阱的出样口、液氮富集阱的进样口和出样口、第二载气供给管道、色谱柱的进样口和杂质气体排放管路,其中:所述第二转换阀处于取样状态时,所述液氮冷阱、液氮富集阱与杂质气体排放管路依次相连通,所述第二载气供给管道与色谱柱的进样口相连通,所述第二转换阀处于进样状态时,所述液氮冷阱的出样口与所述杂质气体排放管路相连通,所述第二载气供给管道与液氮富集阱、色谱柱进样口依次连通;

所述色谱柱的出样口分别连接有重气排放管路和样品排放管路。

4.如权利要求3所述的同位素样品纯化系统,其特征在于,所述进样单元包括注射进样器、天然气样品钢瓶和转换阀,其中所述转换阀分别连接所述注射进样器的出样口、天然气样品钢瓶的出样口、排气管路和第一转换阀的入口,当样品量较小时,所述注射进样器的出样口与所述进样管道的入口相连通,所述天然气样品钢瓶的出样口与所述排气管路相连通,当样品量较大时,所述天然气样品钢瓶的出样口与所述进样管道的入口相连通,所述注射进样器的出样口与所述排气管路相连通;

所述吸附阱组至少包括co吸附阱和酸性气体吸附阱,所述液氮富集阱与所述色谱柱之间的管路上设有验证富集阱以验证所述液氮富集阱中样品是否富集完全。

5.如权利要求3所述的同位素样品纯化系统的同位素样品纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,第一转换阀、第二转换阀处于取样状态,气体样品依次进入voc阱内去除水及voc成分;进入吸附阱组内去除杂气,进入液氮冷阱以去除沸点高于目标气体的杂质,最后进入液氮富集阱内富集,其它不凝杂质气体通过永久气体排放管路排出;

步骤2,第二转换阀处于进样状态,第二载气供给管道内通入的载气将所述液氮富集阱内的样品送入所述色谱柱gc,在色谱柱gc中根据不同成分气体保留时间的不同进行分离,目标气体流出时,目标气体从样品排放管路排出,保留时间在目标气体之后的重气流出时,通过重气排放管路排出。

6.如权利要求5所述的同位素样品纯化方法,其特征在于,还包括管路清洗方法:

(1)第一转换阀处于进样状态:第一载气供给管道内通入载气,残留在所述voc阱t1内的水和voc成分通过排放管路排出;

(2)第一转换阀处于取样状态:第零载气供给管道内通入载气,将残留在吸附阱组、液氮冷阱、液氮富集阱内的杂质从杂质气体排放管路排出。

7.一种同位素样品纯化系统,其特征在于,包括依次通过管路相连通的进样单元、voc阱、吸附阱组、液氮冷阱、液氮富集阱、色谱柱,其中:

所述voc阱的入口上连接有第一载气供给管道,出口上连接有排放管路以排出voc阱内冷冻水和voc组分;

连接所述吸附阱组和液氮冷阱的管路上设有载气吹扫管路,其中所述载气吹扫管路包括给所述吸附阱组的进口提供载气的第零载气供给管道和与连接在所述液氮冷阱出口上的杂质气体排放管路;

所述液氮富集阱的出口上连接有永久气体排放管,以排放在所述液氮富集阱中无法冷凝的永久气体(如氮气、氧气、氢气、氩气等气体组分);

所述液氮富集阱的入口上连接有第二载气供给管道,取样时,第二载气供给管道通入的载气将所述液氮富集阱内富集的样品送入所述色谱柱的进口内,所述色谱柱的出口上分别连接有重气排放管路和样品排放管路。

8.如权利要求7所述的同位素样品纯化系统,其特征在于,所述第零载气供给管道连接在所述吸附阱组的进口上,或第零载气供给管道连接在所述进样单元上,所述进样单元再通过管道与所述吸附阱组的进口相连通;

所述进样单元为注射器进样单元和/或钢瓶进样单元;

所述注射器进样单元包括通过管路与voc阱相连通的注射进样器,所述第零载气供给管路连接在所述注射进样器上;所述钢瓶进样单元包括通过连接管道与所述voc阱相连通的天然气样品钢瓶,所述连接管道上设有钢瓶减压表;

所述吸附阱组至少包括co氧化阱和酸性气体吸附阱;

所述液氮富集阱与所述色谱柱之间的管路上设有验证富集阱,以验证所述液氮富集阱中样品是否富集完全。

9.一种同位素样品纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,样品通过进样单元导入,气体样品依次进入voc阱内去除水及voc成分,进入吸附阱组内去除杂气,进入液氮冷阱以去除沸点高于目标气体的杂质,最后进入液氮富集阱内富集,其它不凝的杂质气体通过永久气体排放管排出;

步骤2,第二载气供给管道内通入的载气将所述液氮富集阱内的样品送入色谱柱gc,在色谱柱gc中根据保留时间的不同进行分离。

10.如权利要求1或3或7所述的同位素样品纯化系统在甲烷13c-d同位素纯化或检测中的应用。


技术总结
本发明公开了一种同位素样品纯化系统及其方法和应用,所述纯化系统依次通过管路相连通的进样单元、VOC阱、吸附阱组、液氮冷阱、液氮富集阱、色谱柱、提纯再富集阱和样品收集管,所述纯化方法包括以下步骤:步骤1,样品通过进样单元导入,气体样品依次进入VOC阱内去除水及VOC成分;步骤2,第二载气供给管道内通入的载气将所述液氮富集阱内的样品送入所述色谱柱GC,在色谱柱GC中根据保留时间的不同进行分离。本发明可有效去除同位素样品中的杂质气体,以进入下一步的质谱分析。

技术研发人员:贺建桥;孙维贞;郭新磊;王羿涵;崔晓庆
受保护的技术使用者:中国科学院寒区旱区环境与工程研究所
技术研发日:2019.09.26
技术公布日:2021.04.09
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