气体环境原位应力应变测量实验平台的制作方法

本实用新型实施例涉及透射/扫描电子显微镜气体环境力学技术领域，尤其涉及一种气体环境原位应力应变测量实验平台。

背景技术：

材料力学性质的微观表现一直是科学家们关注的方向，透射电子显微镜是研究材料纳米及原子尺度显微结构与物理、化学性质的有力手段。然而多数透射电子显微镜观察样品是在高真空的环境下，且目前的环境透射电子显微镜仅可以实现较低压强的气氛观测。面对材料的气体腐蚀、氢脆等失效问题，以及涉及催化材料解决日益严峻的大气问题，这些材料与气体作用的显微机理研究便显得尤为重要。

然而，目前国际上解决这类问题的原位透射电子显微学实验仅可实现气体环境下的观察或单独进行力学拉伸实验。无法在大气压及更高气压条件下，将两种条件集成在同一实验平台，使得在研究样品力学行为过程中，缺乏真实气体环境的影响。

技术实现要素：

本实用新型实施例提供气体环境原位应力应变测量实验平台，用以解决目前的原位透射电子显微学实验仅可实现气体环境下的观察或单独进行力学拉伸实验的问题，实现了在原位施加应力载荷状态下调控样品所处气氛环境，以研究样品在不同气体环境下的力学状态与性质。

本实用新型实施例提供一种气体环境原位应力应变测量实验平台，包括由下至上依次连接的底座模块、力学加载与测量模块以及顶部窗口模块；

所述力学加载与测量模块包括具有压焊区的力学加载与测量模块本体，所述力学加载与测量模块本体的中间位置设置为镂空区，所述镂空区设置有对称布置的第一样品搭载梁和第二样品搭载梁，所述第一样品搭载梁和所述第二样品搭载梁之间设置有用于放置样品的样品搭载区，所述镂空区还设置有用于驱动所述第一样品搭载梁的第一组驱动梁、用于驱动所述第二样品搭载梁的第二组驱动梁以及用于获取所述第一样品搭载梁与所述第二样品搭载梁的实时应力应变数据的传感器；

所述底座模块和所述顶部窗口模块之间构成气体存储空间，所述气体存储空间用于为不同的环境气体提供反应空间；

所述顶部窗口模块用于密封样品气氛环境，并使电子束穿透样品，从而得到样品的透射电子显微镜图像。

其中，所述底座模块包括底座本体，所述底座本体的中间位置设置有凹槽，所述凹槽内设置有用于进气的第一通孔以及用于出气的第二通孔。

其中，所述底座模块还包括第一氮化硅薄膜窗口，所述第一氮化硅薄膜窗口形成于中心观察窗表面，所述中心观察窗位于所述凹槽。

其中，所述第一组驱动梁和所述第二组驱动梁沿所述镂空区的长度方向依次间隔排布；

所述第一样品搭载梁与所述第一组驱动梁端点连线垂直布置，所述第二样品搭载梁与所述第二组驱动梁端点连线垂直布置。

其中，所述镂空区还设置有沿所述镂空区的长度方向依次间隔排布的第一组质量块、第一压力传感梁、第二压力传感梁以及第二组质量块；

所述第一组质量块和所述第二组质量块位于所述第一组驱动梁和所述第二组驱动梁之间；所述第一组质量块的两块质量块之间通过第一位移传感梁连接，所述第二组质量块的两块质量块之间通过第二位移传感梁连接；沿所述第一组驱动梁、所述第一位移传感梁以及所述第一压力传感梁的宽度方向设置有所述第一样品搭载梁；沿所述第二组驱动梁、所述第二位移传感梁以及所述第二压力传感梁的宽度方向设置有所述第二样品搭载梁；所述第一位移传感梁和/或所述第二位移传感梁设置有压阻式位移传感器，所述第一压力传感梁和/或所述第二压力传感梁设置有压阻式力传感器。

其中，所述第一压力传感梁和所述第二压力传感梁的长度均为100-2000μm。

其中，所述第一组驱动梁和所述第二组驱动梁均包括多个依次间隔排布的驱动梁单元，且所述驱动梁单元为v型梁。

其中，所述力学加载与测量模块本体上设置有用于进气的第三通孔以及用于出气的第四通孔。

其中，所述力学加载与测量模块还包括多晶硅层，所述力学加载与测量模块本体通过所述多晶硅层和所述顶部窗口模块接触。

其中，所述顶部窗口模块包括顶部窗口本体以及设置于所述顶部窗口本体上的第二氮化硅薄膜窗口。

本实用新型实施例提供的气体环境原位应力应变测量实验平台，控制外部气体进入气体存储空间，进而控制位于力学加载与测量模块内部的样品所处的气氛环境，同时通过第一组驱动梁和第二组驱动梁分别控制第一样品搭载梁和第二样品搭载梁，以对位于样品搭载区的样品施加载荷，获取第一样品搭载梁与第二样品搭载梁的实时应力应变数据，进而得到样品的应力应变数据，通过顶部窗口模块密封样品气氛环境，并使电子束可以穿透样品，从而得到样品的透射电子显微镜图像，进而详细了解样品在不同气氛环境下的力学状态与性质。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的整体装配结构示意图；

图2为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的底座模块的结构示意图；

图3为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的第一氮化硅薄膜窗口的结构示意图；

图4为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的力学加载与测量模块的结构示意图；

图5为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的顶部窗口模块的结构示意图；

图6为本实用新型气体环境原位应力应变测量实验平台的控制系统的结构框图。

附图标记说明:

1-底座模块；2-力学加载与测量模块；3-顶部窗口模块；4-底座本体；5-第一氮化硅薄膜窗口；6-第一氮化硅薄膜窗口支撑件；7-第一通孔；8-第二通孔；9-第一组驱动梁；10-第二组驱动梁；11-压阻式位移传感器；12-样品搭载区；13-第三通孔；14-第四通孔；15-质量块；16-压阻式力传感器；17-多晶硅层；18-压焊区；19-顶部窗口本体；20-第二氮化硅薄膜窗口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

目前多数透射电子显微镜观察样品是在高真空的环境下，且目前的环境透射电子显微镜仅可以实现较低压强的气氛观测，例如美国fei公司的环境透射电子显微镜titanetemg2实验中的气压范围可在10^-3pa至2000pa(使用n2时)范围内精确预设，远低于通常标准大气压的工作状况。尤其是面对材料的气体腐蚀、氢脆等失效问题，以及涉及催化材料解决日益严峻的大气问题，这些材料与气体作用的显微机理研究便显得尤为重要。

作为气体影响材料力学性能的典型，氢脆就是由气体环境引起，并会引发几乎所有金属及其合金产生的严重失效。然而即使经过一百多年大量文献的研究，仍未完全理解其失效机理。p.sofronis和i.m.robertson等人发表的文章transmissionelectronmicroscopyobservationsandmicromechanicalcontinuummodelsfortheeffectofhydrogenonthemechanicalbehaviourofmetals详细研究了透射电子显微镜氢脆形变下位错速率、堆垛层错能、刃位错稳定性与溶解氢气的关系，但其气体压强范围小，且分辨率只能达到纳米尺度，并不能从原子层次来解释现象的产生。而大量科学家则是以分子动力学模拟来分析其微观机理，如junsong与w.a.curtin在naturematerials发表文章atomicmechanismandpredictionofhydrogenembrittlementiniron，就是通过分子动力学模拟解释原子尺度铁的氢脆机理，并不能给出实验上的证据。

然而，目前国际上解决这类问题的原位透射电子显微学实验仅可实现气体环境下的观察或单独进行力学拉伸实验。无法在大气压条件下，将两种条件集成在同一实验平台，使得在研究样品力学行为过程中，缺乏真实气体环境的影响。前者可以通过透射电子显微镜气体样品杆来实现气压一个大气压以上的原位实验，现阶段国外发展出了几家商业气体样品杆，包括荷兰denssolutions公司发展的climate系列原位气体芯片，工作的压强范围可在0-1atm范围内调控；美国protochips公司的atmosphere原位气体反应室，其最大工作压强也可达到1atm，通入h2、n2以及空气等反应气体。后者可以通过原位力学实验平台来实现对微纳尺度样品的拉伸实验。例如，美国西北大学horaciodespinosa等人发展的电热驱动原位纳米力学实验装置，其设计制造了v型梁电热驱动，静电梳齿测量应力应变的微机电系统(mems)；oliviern.pierron等人同样发展了一种用于原位透射电子显微镜测量应力的mems基实验装置。但其共同的缺点都是装置体积过大，无法实现一个大气压环境的定量化力学实验。

本实用新型实施例提供的气体环境原位应力应变测量实验平台结合透射/扫描电子显微镜从而得到的样品的透射/扫描电子显微镜图像。

如图1所示，本实用新型实施例提供一种气体环境原位应力应变测量实验平台，包括由下至上依次连接的底座模块1、力学加载与测量模块2以及顶部窗口模块3；其中，底座模块1和力学加载与测量模块2的连接缝处填充适量真空密封胶加以固定与密封，并根据情况可选择在顶部窗口模块3和力学加载与测量模块2的连接缝处，涂敷少量真空密封胶加以固定与密封；

力学加载与测量模块2包括具有压焊区18的力学加载与测量模块本体，压焊区18设置于力学加载与测量模块本体的一侧，力学加载与测量模块本体的中间位置设置为镂空区，镂空区设置有对称布置的第一样品搭载梁和第二样品搭载梁，第一样品搭载梁和第二样品搭载梁均为矩形梁，第一样品搭载梁和第二样品搭载梁之间设置有用于放置样品的样品搭载区12，样品搭载区12的大小根据实际需求进行设置，镂空区还设置有用于驱动第一样品搭载梁的第一组驱动梁9、用于驱动第二样品搭载梁的第二组驱动梁10以及用于获取第一样品搭载梁与第二样品搭载梁的实时应力应变数据的传感器；

底座模块1和顶部窗口模块3之间构成气体存储空间，气体存储空间为不同的环境气体提供反应空间；

顶部窗口模块3用于密封样品气氛环境，并使电子束可以穿透样品，从而得到样品的透射电子显微镜图像。

在本实施例中，控制外部气体进入气体存储空间，进而控制位于力学加载与测量模块内部的样品所处的气氛环境，同时通过第一组驱动梁和第二组驱动梁分别控制第一样品搭载梁和第二样品搭载梁，以对位于样品搭载区的样品施加载荷，获取第一样品搭载梁与第二样品搭载梁的实时应力应变数据，进而得到样品的应力应变数据，通过顶部窗口模块密封样品气氛环境，并使电子束可以穿透样品，从而得到样品的透射电子显微镜图像，进而详细了解样品在不同气氛环境下的力学状态与性质。

在一个具体实施例中，如图2所示，底座模块1包括底座本体4，底座本体4为一矩形体，底座本体4的中间位置设置有一矩形凹槽，凹槽内设置有用于进气的第一通孔7以及用于出气的第二通孔8。其中，第一通孔7和第二通孔8均与气体存储空间连通。

在本实施例中，第一通孔7和第二通孔8均通过o型密封圈，分别对准压紧到透射电子显微镜气体样品杆或扫描电子显微镜气体样品台的进/出气管口，通过外部连接气体控制装置及充装有不同气体的多个气瓶，以实现样品处于给定的气氛环境中。

在一个具体实施例中，如图2和图3所示，底座模块1还包括可以透过电子束的第一氮化硅薄膜窗口5，第一氮化硅薄膜窗口5形成于中心观察窗表面，中心观察窗位于凹槽。

在本实施例中，第一氮化硅薄膜窗口5通过第一氮化硅薄膜窗口支撑件6设置于底座本体4的凹槽内，第一氮化硅薄膜窗口5位于凹槽内的中心位置处，且第一通孔7和第二通孔8分别位于第一氮化硅薄膜窗口5的两侧。

以下对底座模块1的制备流程进行详细说明，采用硅片为衬底，进行热氧化，形成表面二氧化硅层；表面生长一层低应力氮化硅薄膜；正面光刻并干法刻蚀形成凹槽；背面光刻并湿法刻蚀形成第一氮化硅薄膜窗口5。

在一个具体实施例中，如图4所示，力学加载与测量模块2包括具有压焊区18的力学加载与测量模块本体，力学加载与测量模块本体为一矩形体，力学加载与测量模块本体位于凹槽内；力学加载与测量模块本体的中间位置设置为镂空区，该镂空区为矩形镂空区，镂空区包括沿镂空区的长度方向依次间隔排布的第一组驱动梁9、第一组质量块(图中未示出)、第一压力传感梁(图中未示出)、第二压力传感梁(图中未示出)、第二组质量块(图中未示出)以及第二组驱动梁10；

第一组质量块的两块质量块之间通过第一位移传感梁连接，第二组质量块的两块质量块之间通过第二位移传感梁连接，质量块15包括第一质量单元和第二质量块单元，第一质量块单元和第二质量块单元的形状均为矩形，第一质量块单元的横截面积大于第二质量块单元的横截面积，第一质量单元和第二质量块单元组合成阶梯状质量块，第一组质量块的两块质量块分别为第一质量块和第二质量块，第一质量块的第二质量块单元和第二质量块的第二质量块单元之间通过第一位移传感梁连接，第二位移传感梁的设置方式与第一位移传感梁的设置方式相一致，第一组质量块和第二组质量块关于镂空区的纵向中心线对称布置；对称的设计有利于温度与应力更为合理的分布。

沿第一组驱动梁9、第一位移传感梁以及第一压力传感梁的宽度方向设置有第一样品搭载梁，第一样品搭载梁贯穿第一组驱动梁9、第一位移传感梁以及第一压力传感梁布置；沿第二组驱动梁10、第二位移传感梁以及第二压力传感梁的宽度方向设置有第二样品搭载梁，第二样品搭载梁贯穿第二组驱动梁10、第二位移传感梁以及所第二压力传感梁布置；相邻的第一样品搭载梁和第二样品搭载梁之间设置有样品搭载区12，第一位移传感梁和/或第二位移传感梁设置有压阻式位移传感器11，第一压力传感梁和/或第二压力传感梁设置有压阻式力传感器16。采用压阻式位移传感器11和压阻式力传感器16，可原位精确测量样品的力与位移。

第一样品搭载梁与第一组驱动梁的端点连线、第一位移传感梁以及第一压力传感梁均为垂直布置，第二样品搭载梁与第二组驱动梁的端点连线、第二位移传感梁以及第二压力传感梁均为垂直布置。

在一个具体实施例中，如图4所示，第一组驱动梁和第二组驱动梁均包括多个依次间隔排布的驱动梁单元，且驱动梁单元为v型梁。

在本实施例中，第一组驱动梁和第二组驱动梁关于镂空区的纵向中心线对称布置，采取v型梁的驱动方式，可以施加较大的力约束与位移约束，较精确地控制对样品施加的载荷。第一组驱动梁和第二组驱动梁通过金属引线连接至压焊区18，压阻式位移传感器11与压阻式力传感器16以惠斯通电桥的方式，通过金属引线连接至压焊区18。

在一个具体实施例中，如图4所示，第一压力传感梁和第二压力传感梁的长度均为100-2000μm。

在本实施例中，第一压力传感梁和第二压力传感梁关于镂空区的纵向中心线对称布置。

在一个具体实施例中，如图4所示，力学加载与测量模块本体上设置有用于进气的第三通孔13以及用于出气的第四通孔14。

在本实施例中，第三通孔13设置于压焊区18和镂空区之间，且第三通孔13和第四通孔14关于镂空区的纵向中心线对称布置。底座模块1和力学加载与测量模块2连接的时候，第三通孔13和第一通孔7连通，第四通孔14和第二通孔8连通，气体依次经过第一通孔7、第三通孔13、气体存储空间、第四通孔14以及第二通孔8，第一氮化硅薄膜窗口5位于样品搭载区12的正下方。

在一个具体实施例中，如图4所示，力学加载与测量模块2还包括多晶硅层17，力学加载与测量模块本体通过多晶硅层17和顶部窗口模块3接触。

在本实施例中，多晶硅层的厚度为1～5μm。通过设定多晶硅层的厚度可以控制力学加载与测量模块本体与顶部窗口模块3之间的空隙，间接改变了气体存储空间的大小。

以下对力学加载与测量模块2的制备流程进行详细说明，采用soi片为衬底，进行热氧化，形成表面二氧化硅层；刻蚀二氧化硅压阻与v型梁图案，并进行离子注入；在表面蒸发形成铝(al)薄膜；表面进行光刻图形化，刻蚀出金属导线及压焊区并合金；对表面进一步光刻图形化，通过等离子体对表面二氧化硅与顶层硅进行反应离子刻蚀；在背面套刻图形化，进行最后一步的深硅刻蚀，形成镂空区；刻蚀除去中间的二氧化硅，释放各处结构，完成工艺步骤。

在一个具体实施例中，如图5所示，顶部窗口模块3包括顶部窗口本体19以及设置于顶部窗口本体19上的第二氮化硅薄膜窗口20。

在本实施例中，顶部窗口本体19为一矩形顶部窗口本体，第二氮化硅薄膜窗口20为沿着矩形顶部窗口本体的表面相下延伸而形成，第二氮化硅薄膜窗口20的形状可以为三棱锥形状。第二氮化硅薄膜窗口20与样品搭载区12对齐，对准后上表面通过o型密封圈，对准压紧到透射电子显微镜气体样品杆或扫描电子显微镜气体样品台。力学加载与测量模块本体通过多晶硅层17和顶部窗口本体19连接，且两者连接之后从上至下可以看见位于力学加载与测量模块本体上的压焊区18。

并且第二氮化硅薄膜窗口20与第一氮化硅薄膜窗口5对齐，采用上下双层氮化硅薄膜窗口，极大降低电子束方向气体含量，保证电子束不会被气体过多散射，在透过样品时呈现更高质量的电子图谱。

以下对顶部窗口模块3的制备流程进行详细说明，采用硅片为衬底，进行热氧化，形成表面二氧化硅层；表面生长一层低应力氮化硅薄膜，氮化硅薄膜厚度为50-500nm；背面光刻及刻蚀形成氧化硅掩膜，并湿法刻蚀形成第二氮化硅薄膜窗口20。

如图6所示，本实用新型实施例提供的气体环境原位应力应变测量实验平台还包括力学控制系统、计算机、气体控制系统、气体歧管系统以及电子显微镜样品台；

电子显微镜样品台包括样品台倾转控制以及力学气体耦合实验平台；

力学气体耦合实验平台包括v型梁驱动模块、进/出气路、位移传感器以及力学传感器；

计算机包括数据显示模块、命令操作模块以及数据存储模块；

气体控制系统包括第二现场可编程门阵列(fpga)、气体流量测量存储模块以及第二输入/输出端口(i/o)模块，第二输入/输出端口(i/o)模块包括第二a/d、第二d/a以及第二信号调节器；

气体歧管系统包括气体流量计、多路气瓶以及真空泵；

该力学控制系统包括第一现场可编程门阵列(fpga)、第一输入/输出端口(i/o)模块以及存储器，存储器用于储存力学测量模块、位移测量模块以及v型梁驱动模块发送的数据；第一输入/输出端口(i/o)模块包括第一a/d、第一d/a以及第一信号调节器；第一现场可编程门阵列通过第一输入/输出端口(i/o)模块控制力学气体耦合实验平台内各个模块的工作，力学气体耦合实验平台内各个模块的数据通过第一输入/输出端口(i/o)模块发送至存储器；

计算机与力学控制系统以及气体控制系统存在双向的数据传输关系，气体歧管系统与气体控制系统之间存在双向的数据传输关系，力学气体耦合实验平台控制气体歧管系统内各单元的工作。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。