一种利用DSC测试废有机溶剂热稳定性的方法与流程

本发明属于废有机溶剂回收领域，涉及蒸馏法回收废有机溶剂中热稳定性的检测，具体涉及利用dsc测试废有机溶剂热稳定性的方法。
背景技术：
：废有机溶剂由于大多具有易燃性、腐蚀性、易挥发性或反应性等特性而被列为一类危险废物，对环境危害极大。以前处理这些废有机溶剂多采用焚烧的方法，不仅处理成本高，也是对资源的一种浪费，焚烧后产生的有害气体还会污染环境。为了减少环境污染以及实现资源的可持续利用，对废有机溶剂进行回收再生显得尤其重要。再生废有机溶剂的方法有蒸馏法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、超滤法、废碱液中有机溶剂再生技术等。其中，蒸馏法再生废有机溶剂是应用最广的一种方法，即利用废有机溶剂中个组分沸点和挥发度的差别，加热使部分液体汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现对其有效分离提纯。但由于很多化工行业使用的有机溶剂为混合溶剂，在使用过程中也会引入未知的物质，而且蒸馏回收利用过程中是一个持续加热过程，再加上有机溶剂本身也有易燃性和反应性的特性，使得有些废有机溶剂在蒸馏加热过程中有可能发生未知反应而剧烈放热，使得蒸馏釜中物质急剧升温、浓缩，甚至变稠、结焦、固化、运行困难，进而引发火灾、爆炸事故等。因此有必要对废有机溶剂在蒸馏处理加工前对其在不同温度下的热稳定性进行检测，来评估其在加工过程中的安全性，以此来保障安全生产。技术实现要素：本发明目的是为了提供一种用dsc(差示扫描热法)测试废有机溶剂的热稳定性的方法，以避免废有机溶剂在蒸馏加热过程中可能发生未知反应而剧烈放热可能引发火灾、爆炸事故的风险。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：利用dsc测试废有机溶剂热稳定性的方法，它包括以下步骤：(a)向坩埚中注入废有机溶剂，压实，得到样品坩埚；(b)给dsc仪器设定升温程序，并使其达到加样温度；所述dsc仪器具有炉体，所述炉体具有样品位和参比位；(c)将所述样品坩埚置于所述样品位，并将参比样坩埚置于所述参比位；(d)使所述dsc仪器继续升温至完成测量，并记录dsc曲线；(e)分析dsc曲线图，获得dsc曲线参数；所述dsc曲线参数包括起始温度(onset)、结束温度(endset)、峰温度(peak)、总放热量(integral)和热焓值(normalzed)，所述热焓值是放热峰的反应热；(f)根据以下标准确定废有机溶剂的热稳定性：定义绝热温升为t、放热焓为h；当t＜50k且h＜100j/g时，失控反应严重度为可忽略的；当50≤t≤200k且100≤h≤400j/g时，失控反应严重度为中等的；当200≤t≤400k且400≤h≤800j/g时，失控反应严重度为危险的；当t＞400k且h＞800j/g时，失控反应严重度为灾难性的。优化地，步骤(a)中，所述废有机溶剂是1-15mg。优化地，步骤(a)中，用压片机将所述坩埚压实。进一步地，步骤(a)中，所述待测废有机溶剂易挥发时，在坩埚盖上设置小孔。优化地，步骤(b)中，所述升温程序从室温至50℃为开始温度，300-350℃为结束温度。优化地，步骤(b)中，升温速率是2-10℃/min。进一步地，步骤(b)中，当多个放热反应连续发生时，升温速率是2-6℃/min。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：通过本方法能够初步判断废有机溶剂在蒸馏加工回收时会发生的一些放热反应及其放热焓，进而确定其热稳定性，能避免一些安全性事故的发生，对于生产安全，工人生命安全有着巨大意义。附图说明图1为实施例1中废有机溶剂的dsc曲线图；图2为实施例2中废有机溶剂的dsc曲线图；图3为实施例3中废有机溶剂的dsc曲线图。具体实施方式实施例1本实施例提供了一种用dsc测试废有机溶剂的热稳定性的方法，它包括以下步骤：(a)取13.6mg有机废液(某企业的废稀释液，大致组分是n-甲基吡咯烷酮)放入坩埚中，用压片机将坩埚压实，得到样品坩埚；(b)给dsc仪器设定升温程序，起始温度是50℃，最高温度设为350℃，升温速率是8℃/min；所述dsc仪器具有炉体，所述炉体具有样品位和参比位，(c)待dsc仪器达到加样温度(50℃)，将步骤(a)中样品坩埚置于仪器内样品位，将参比样坩埚(参比样坩埚为空坩埚)置于参比位；(d)使dsc仪器继续升温至完成测量，并记录dsc曲线，如图1所示；(e)分析dsc曲线图，分析峰型向上的放热峰(其数据如表1所示，其包含起始温度onset、结束温度endset、峰温度peak、总放热量integral和热焓值normalzed)：表1dsc曲线数据分析表起始温度(℃)结束温度(℃)峰值温度(℃)总放热量(mj)热焓值(j/g)157.78162.32161.28149.0411.38(f)确定废有机溶剂的热稳定性：该废有机溶剂的放热焓h(11.38j/g)＜100j/g，而绝热温升计算根据下列公式计算：t＝q/(cm)；式中，t为绝热温升、q为总放热量、c为该有机溶剂的比热容、m为该有机溶剂的质量，由于q(总放热量)为149.04mj，计算可知t＝6.74k＜50k。可见，失控反应严重度为可忽略的，可以判断为安全。实施例2本实施例提供一种利用dsc测试废有机溶剂的热稳定性的方法，它包括以下步骤：(c)取2.2mg有机废液(某企业的废清洗液，大致成分为甲苯，异丙醇等)放入坩埚中，用压片机将坩埚压实，得到样品坩埚；(d)给dsc仪器设定升温程序，起始温度是室温(25℃)，最高温度设为300℃，升温速率是10℃/min；所述dsc仪器具有炉体，所述炉体具有样品位和参比位，(c)待dsc仪器达到加样温度(40℃)，将步骤(a)中样品坩埚置于仪器内样品位，将参比样坩埚(参比样坩埚为空坩埚)置于参比位；(d)使dsc仪器继续升温至完成测量，并记录dsc曲线，如图2所示；(e)分析dsc曲线图，分析峰型向上的放热峰(其数据如表2所示，其包含起始温度onset、结束温度endset、峰温度peak、总放热量integral和热焓值normalzed)：表2dsc曲线数据分析表起始温度(℃)结束温度(℃)峰值温度(℃)总放热量(mj)热焓值(j/g)157.77161.55160.73167.3776.08(f)确定废有机溶剂的热稳定性：该废有机溶剂的放热焓h(76.08j/g)＜100j/g，而绝热温升计算根据下列公式计算：t＝q/(cm)；式中，t为绝热温升、q为总放热量、c为该有机溶剂的比热容、m为该有机溶剂的质量，由于q(总放热量)为167.37mj，计算可知t＝38.04k＜50k。可见，失控反应严重度为可忽略的，可以判断为安全。实施例3本实施例提供一种利用dsc测试废有机溶剂的热稳定性的方法，它包括以下步骤：(e)取15.5mg有机废液(某企业的废稀释液，大致组分是n-甲基吡咯烷酮)放入坩埚中，用压片机将坩埚压实，得到样品坩埚；(f)给dsc仪器设定升温程序，起始温度是室温(30℃)，最高温度设为320℃，升温速率是2℃/min；所述dsc仪器具有炉体，所述炉体具有样品位和参比位，(c)待dsc仪器达到加样温度(45℃)，将步骤(a)中样品坩埚置于仪器内样品位，将参比样坩埚(参比样坩埚为空坩埚)置于参比位；(d)使dsc仪器继续升温至完成测量，并记录dsc曲线，如图3所示；(e)分析dsc曲线图，分析峰型向上的放热峰(其数据如表3所示，其包含起始温度onset、结束温度endset、峰温度peak、总放热量integral和热焓值normalzed)：表3dsc曲线数据分析表起始温度(℃)结束温度(℃)峰值温度(℃)总放热量(mj)热焓值(j/g)157.02162.07160.94177.0511.42(f)确定废有机溶剂的热稳定性：该废有机溶剂的放热焓h(11.42j/g)＜100j/g，而绝热温升计算根据下列公式计算：t＝q/(cm)；式中，t为绝热温升、q为总放热量、c为该有机溶剂的比热容、m为该有机溶剂的质量，由于q(总放热量)为177.05mj，计算可知t＝6.76k＜50k。可见，失控反应严重度为可忽略的，可以判断为安全。对比例1本实施例提供一种利用dsc测试废有机溶剂的热稳定性的方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是：步骤(a)中坩埚盖没有压实，造成炉内污染，影响后续测试。对比例2本实施例提供一种利用dsc测试废有机溶剂的热稳定性的方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(a)中坩埚盖上没有设小孔，引起坩埚内的气压膨胀，导致坩埚形变，也使得有机溶剂泄露引起炉内污染，影响后续测试。上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12