一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法与流程

一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法
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技术领域
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本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其是一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法。


背景技术：

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对水产品中磺酰脲类除草剂残留量的检测通常采用质谱分析的方式，为了保证质谱分析的准确性，需要将被测物质充分溶解于萃取溶液中。当待测样本为硬质样本（例如贝壳、鳞片等）时，萃取溶液依然不能对硬质样本粉末中的有效物质进行快速、充分的溶出，导致检测误差较大。


技术实现要素：

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本发明要解决的技术问题是提供一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，能够解决现有技术的不足，提高萃取溶液对硬质样本粉末中有效物质的溶出效率。
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为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
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一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，包括以下步骤：a、将硬质样本进行粉碎；b、向粉碎后的样本加入35wt%的乙腈水溶液，搅拌获得混悬液，样本与乙腈水溶液的质量比为1:30；c、将混悬液通过加压泵注入萃取器，对样本中的有效组分进行萃取；d、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；e、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；f、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。
[0007]
作为优选，所述萃取器包括罐体，罐体底部安装有旋转电机，旋转电机的旋转轴与旋转盘连接，罐体顶部固定有固定盘，旋转盘与固定盘滑动接触配合，旋转盘上同心设置有若干个环形凹槽，相邻环形凹槽之间设置有下研磨层，固定盘的中心设置有进液管，固定盘上设置有与下研磨层相接触的上研磨层，固定盘上设置有与环形凹槽一一对应的滤网，滤网与对应环形凹槽的外侧壁滑动贴合，不同滤网的目数由内侧向外侧逐渐增加。
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作为优选，所述上研磨层的内侧边缘设置有斜面部。
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作为优选，所述上研磨层和下研磨层的接触面的高度由内侧向外侧逐渐降低。
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作为优选，所述环形凹槽底面设置v型导流板，v型导流板的顶端朝向下研磨层的旋转方向，v型导流板的两侧分别开设有一个第一通孔，两个第一通孔的轴线不相互平行。
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作为优选，所述v型导流板靠近环形凹槽内侧一边的高度小于另一边的高度。
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采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明采用色谱柱-质谱仪联用的检测方式对样本进行农药残留检测。为了保证混悬液中有效成分的充分溶出，本发明在萃取
器中安装了可相对转动的旋转盘和固定盘，采用“研磨式萃取”方式，在萃取的同时利用研磨过程对样本颗粒的二次粉碎，可以使样本颗粒产生与萃取液接触的新的接触面，从而大大加快了有效成分的溶出效率。本发明在萃取过程中采用多级研磨，每一级研磨机构之间通过滤网分隔，可以有效提高研磨效率。环形凹槽用来对经过上一级研磨处理的混悬液进行二次混合，从而保证下一次研磨的处理效果。上研磨层内侧边缘的斜面部用来对混悬液进行引流，配合倾斜的研磨接触面，可以使被研磨颗粒向研磨区域的外侧均匀移动，从而避免样本颗粒在研磨区域内的聚集。在旋转盘旋转过程中v型导流板可以对混悬液向环形凹槽两侧进行推动导流，利用环形凹槽侧壁对混悬液的阻挡，实现混悬液在环形凹槽内产生内外两个竖向循环区域。与此同时第一通孔可以在v型导流板底部形成紊流区，提高样本颗粒在混悬液中的混合均匀度。v型导流板采用不等高设计，可以减小混悬液整体向外侧流动的趋势对其竖向循环的干扰。
附图说明
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图1是本发明一个具体实施方式中萃取器的结构图。
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图2是本发明一个具体实施方式中上研磨层和下研磨层的接触面的局部放大图。
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图3是本发明一个具体实施方式中v型导流板的俯视图。
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图中：1、罐体；2、旋转电机；3、旋转盘；4、固定盘；5、环形凹槽；6、下研磨层；7、进液管；8、上研磨层；9、滤网；10、斜面部；11、v型导流板；12、第一通孔；13、第二通孔；14、密封塞。
具体实施方式
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本发明中使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的和附图的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接、粘贴等常规手段，在此不再详述。
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一种测定水产品中磺酰脲类除草剂残留量的方法，包括以下步骤：a、将硬质样本进行粉碎；b、向粉碎后的样本加入35wt%的乙腈水溶液，搅拌获得混悬液，样本与乙腈水溶液的质量比为1:30；c、将混悬液通过加压泵注入萃取器，对样本中的有效组分进行萃取；d、将萃取液进行干燥后，使用乙腈对干燥残留物进行溶解，制得待测样本；e、使用液相色谱柱对待测样本进行等度洗脱；f、使用质谱仪对洗脱物进行质谱分析，得到检测结果。
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参照图1-3，所述萃取器包括罐体1，罐体1底部安装有旋转电机2，旋转电机2的旋转轴与旋转盘3连接，罐体1顶部固定有固定盘4，旋转盘3与固定盘4滑动接触配合，旋转盘3上同心设置有若干个环形凹槽5，相邻环形凹槽5之间设置有下研磨层6，固定盘4的中心设置有进液管7，固定盘4上设置有与下研磨层6相接触的上研磨层8，固定盘4上设置有与环形凹槽5一一对应的滤网9，滤网9与对应环形凹槽5的外侧壁滑动贴合，不同滤网的目数由内侧向外侧逐渐增加。所述上研磨层8的内侧边缘设置有斜面部10。所述上研磨层8和下研磨层6的接触面的高度由内侧向外侧逐渐降低。环形凹槽5底面设置v型导流板11，v型导流板
11的顶端朝向下研磨层6的旋转方向，v型导流板11的两侧分别开设有一个第一通孔12，两个第一通孔12的轴线不相互平行。v型导流板11靠近环形凹槽5内侧一边的高度小于另一边的高度。
[0020]
另外，在固定盘4上还设置有若干个第二通孔13，第二通孔13顶部插接有密封塞14。当经过进液研磨萃取还无法充分对有效物质进行溶出时，可以取下密封塞14，重新启动旋转电机2，对混悬液进行循环研磨萃取。
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其中，本实施例中液相色谱柱采用的是岛津inertsil ods-3，洗脱过程流动相使用乙腈和甲酸摩尔比1:1的洗脱液，质谱仪采用沃特世quattro premier zq2000 质谱仪。液相色谱柱和质谱仪的具体操作过程属于本领域公知常识，在此不再详述。
[0022]
本发明对于各种类型的硬质样本颗粒均可以进行有效的萃取，适用范围广泛。
[0023]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0024]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。