一种油田污泥含油量的测定方法与流程

[0001]
本发明涉及油田含油量检测技术领域，具体涉及一种油田污泥含油量的测定方法。


背景技术：

[0002]
现有技术中，油田含油污泥是石油生产的伴随品，是石油生产的主要污染源之一，也是影响油田及周边环境质量的一大难题。含油污泥主要来源于原油开采和集输过程、集中堆放或填埋的处理后含油污泥。含油污泥中的油类物质的危害主要表现在对人、动物、土壤和天然水体的危害和影响，石油类物质已被列入我国危险废弃物名录。
[0003]
含油量是含油污泥中的主要污染控制指标，目前我国并未制定和出台油田污泥含油量的检测标准，各检测机构均是参照其它领域的相关方法进行。国内现行的国家标准或行业标准分析方法只限于水中、土壤中、城市污泥中石油类的测定及饮食业油烟的测定。
[0004]
目前监测含油量样品的提取方式多采用超声提取、索氏提取、回流提取。测试方法采用非色散红外吸收光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法、气相色谱法、红外光谱法、非色散红外吸收光度法及重量法。以上方法的测量范围为0-60mg/l。气相色谱具有灵敏度高、能定性检测矿物油组分等优点，但由于矿物油组成十分复杂，很难实现对矿物油总量的监测。非色散红外吸收光度法仅能检测矿物油中的直链烷烃或环烷烃，而不能检测苯系物，从而也影响了数据的代表性。重量法仅适合测定实验过程中不挥发的物质。
[0005]
其中分光光度法为领域内最常用的检测含油量的方法，通过检测样品的吸光度获得含油量。但是利用吸光度也存在着明显不足。吸光度，是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，影响它的因素有溶剂、浓度、温度等。吸光度是在固定波长下测量出来的，当含油量改变时，其颜色会发生变化，而固定了吸光度的波长范围即相当于固定了颜色，因为含油量变化的情况下颜色也会跟着变化，所以用吸光度值表征是不准确的。此外，在含油量很低时测量吸光度，很难选择一个合适的波长，使这个波长下只有希望测定的物质有吸收，而没有其他物质的干扰。而含油污泥中的组分使得在含油量很低时污泥的颜色分布却很宽，所以吸光度并不能准确的测量含油量很低的油田污泥。目前现有技术中有通过净化油的光度值建立检测含油污泥的含油量的标准曲线，进而根据待测提取液的光度值与标准曲线确定待测油田区块的含油量的方法，这种方法基于吸光度值的检测。这种方法能测量出的含油量为15％左右，没有办法准确测量出3％以下的含油量。
[0006]
此外，现有技术在前处理过程中均用到有毒且易挥发的四氯化碳溶剂，标准曲线大都采用红外测油仪专用标准溶液，未对标准曲线与待测样品的适应性进行说明。采用现有技术中的检测方法，能够测量的含油量区间有两种：一种是利用紫外测油仪和红外测油仪等，可以测量的含油量范围为0-60mg/l；另一种为分别测量含油污泥的含水率和含渣率，之后通过减掉含水率和含渣率得出含油量，测量的含油量的区间为5％以上。上述方法测量
的含油量的范围不是过低就是过高，过低范围的含油污泥在处理中要消耗大量的人力物力，不经济环保，而过高的含油量的油田污泥也无法在生产中使用，而含油量在3％以下的油田污泥可以用来油田铺路等建设用途，这种含油量的油田污泥不会对环境产生太大的破坏，但是现在没有能够准确测量到0.03％-3％含油量的方法。


技术实现要素：

[0007]
针对现有技术中的缺陷，本发明提出了一种油田污泥含油量的测定方法，所述方法先获取待测油田的含油污泥，建立色度值-含油量标准曲线；再获得待测油田污泥的提取液，根据所述提取液的色度值与s1中所述色度值-含油量标准曲线确定待测油田污泥的含油量。本发明的方法可以测量含油量3％以下甚至低到0.03％的油田污泥，填补了目前在这个含油量区间检测方法的空白。
[0008]
本发明提供一种油田污泥含油量的测定方法，包括以下步骤：
[0009]
s1：获取待测油田含油污泥中的纯油，建立色度值-含油量标准曲线；
[0010]
s2：获得待测油田污泥的提取液，根据所述提取液的色度值与s1中所述色度值-含油量标准曲线确定待测油田污泥的含油量。
[0011]
进一步的，所述s1中所述色度值-含油量的标准曲线由以下方法获得：
[0012]
采用有机溶剂对所述取待测油田的含油污泥进行萃取得到萃取液，去除所述萃取液中的所述有机溶剂得到纯油，通过所述纯油的色度值建立色度值-含油量标准曲线。
[0013]
进一步的，所述s2中的所述待测油田污泥的提取液由所述s1中的所述待测油田的含油污泥经过风干、碾磨、过筛、消解后，加入有机溶剂获得。
[0014]
进一步的，所述萃取的步骤包括：
[0015]
(1)将所述待测油田的含油污泥用滤纸包住并放置于提取管内；
[0016]
(2)在烧瓶中加入有机溶剂，对放置于所述提取管内的所述待测油田的含油污泥进行回流提取。
[0017]
进一步的，所述回流提取还包括以下步骤：
[0018]
以所述有机溶剂的颜色作为基准色，当回流溶液的颜色与所述基准色相同时，停止回流提取，获得提取液，将所述提取液转移至容量瓶中；
[0019]
用所述有机溶剂稀释所述提取液至所述容量瓶的预设刻度线，获得所述待测提取液。
[0020]
进一步的，所述有机溶剂为石油醚。比常用的四氯化碳毒性小。
[0021]
进一步的，去除所述有机溶剂的步骤包括：
[0022]
(1)加热，使有机溶剂挥发；
[0023]
(2)加入无水氯化钙或无水硫酸钠，干燥。
[0024]
进一步的，所述色度值-含油量标准曲线的格式为：
[0025]
y＝ax+b，a代表色度值-含油量标准曲线的斜率；b代表色度值-含油量标准曲线的截距。
[0026]
进一步的，所述待测油田污泥含油量的计算公式为：
[0027]
[0028]
x代表待测油田污泥的含油量；
[0029]
y代表待测油田污泥的提取液对应的色度值；
[0030]
a代表色度值-含油量标准曲线的斜率；
[0031]
b代表色度值-含油量标准曲线的截距；
[0032]
把所述参数y，b，a代入公式即可得出待测油田污泥的含油量。
[0033]
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
[0034]
(1)本发明的方法对油田污泥的含油量进行检测，有效地提高了油田污泥中的含油量检测的准确性。
[0035]
(2)本发明的方法可以测量含油量3％以下甚至低到0.03％的含油污泥。
附图说明
[0036]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0037]
图1为本发明实施例3辽河油田欢采02站油田污泥中的纯油的色度值-含油量标准曲线。
[0038]
图2为本发明实施例4辽河石化油田污泥中的纯油的色度值-含油量标准曲线。
[0039]
图3为本发明实施例5新疆油田的油田污泥中的纯油的色度值-含油量标准曲线。
具体实施方式
[0040]
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
[0041]
目前现有技术中有通过净化油的光度值建立检测含油污泥的含油量的标准曲线，进而根据待测提取液的光度值与标准曲线确定待测油田区块的含油量的方法，这种方法基于吸光度值的检测。吸光度，是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，影响它的因素有溶剂、浓度、温度等。这种方法能测量出的含油量为15％左右，没有办法准确测量到3％以下的含油量。
[0042]
本发明的利用色度制作标准曲线进而测量含油量的方法与利用光度值的方法在原理上有本质的区别：
[0043]
色度是不包括亮度在内的颜色的性质，它反映的是颜色的色调和饱和度。用来评价色质刺激，其值由色度坐标或主波长(或补色波长)和纯度确定。颜色变化就说明里面对光有吸收作用的物质发生了变化，就不能再通过吸光度的大小比较其相对含量。通过吸光度测定含量必须是同一种物质、在相同的波长下才有可比性。待测物质不同，或者选用的波长不同，摩尔吸光系数都会不同，因而也就无法满足琅勃-比尔定律的定量关系。
[0044]
颜色变化了，就说明里面的物质变化了，在所设定的波长下测定的已经不是原来
所测的物质的吸光度了，而是新生成的物质的吸光度和残余的原有物质的吸光度的总和。原有的物质肯定减少了，它对吸光度的贡献也相应地减少了，但是新生成的物质在这个波长下可能有更强的吸收，所以总的结果是吸光度增加。在含油量很低时测量吸光度，很难选择一个合适的波长，使这个波长下只有希望测定的物质有吸收，而没有其他物质的干扰。而含油污泥中的组分使得在含油量很低时污泥的颜色分布却很宽，所以吸光度并不能准确的测量含油量很低的油田污泥。吸光度是在固定波长下测量出来的，而色度跟颜色直接相关，当含油量改变时，颜色会发生变化，色度值会发生改变，而固定了吸光度的波长范围即相当于固定了颜色，因为含油量变化的情况下颜色也会跟着变化，所以用吸光度值表征是不准确的，而用色度表征则会大大提高准确性。
[0045]
正是基于光度和色度的本质区别，本发明基于色度的原理，先获取待测油田的含油污泥，建立色度值-含油量标准曲线；再获得待测油田污泥的提取液，根据所述提取液的色度值与所述色度值-含油量标准曲线确定待测油田污泥的含油量。采用该方法对油田污泥的含油量进行检测，有效地提高了油田污泥中的含油量检测的准确性，可以测量含油量3％以下甚至低到0.03％的油田污泥，填补了目前在这个含油量区间检测方法的空白。
[0046]
本发明提供了一种油田污泥含油量的测定方法，包括以下步骤：
[0047]
s1：获取待测油田含油污泥中的纯油，采用有机溶剂对所述取待测油田的含油污泥进行萃取得到萃取液，去除所述萃取液中的所述有机溶剂得到纯油，通过所述纯油的色度值建立色度值-含油量标准曲线。
[0048]
其中，所述萃取的步骤包括：
[0049]
(1)将所述待测油田的含油污泥用滤纸包住并放置于提取管内；
[0050]
(2)在烧瓶中加入有机溶剂，对放置于所述提取管内的所述待测油田的含油污泥进行回流提取。
[0051]
其中，所述回流提取还包括以下步骤：
[0052]
以所述有机溶剂的颜色作为基准色，当回流溶液的颜色与所述基准色相同时，停止回流提取，获得提取液，将所述提取液转移至容量瓶中；
[0053]
用所述有机溶剂稀释所述提取液至所述容量瓶的预设刻度线，获得所述待测提取液。
[0054]
其中，去除所述有机溶剂的步骤包括：
[0055]
(1)加热，使有机溶剂挥发；
[0056]
(2)加入无水氯化钙或无水硫酸钠，干燥。
[0057]
s2：获得待测油田污泥的提取液，根据所述提取液的色度值与s1中所述色度值-含油量标准曲线确定待测油田污泥的含油量。
[0058]
其中，所述待测油田污泥的提取液由所述s1中的所述待测油田的含油污泥经过风干、碾磨、过筛、消解后，加入有机溶剂获得。
[0059]
其中，所述有机溶剂优选为石油醚，回流提取效果更好。也可以采用其他有机溶剂。
[0060]
所述色度值-含油量标准曲线的格式为：
[0061]
y＝ax+b，a代表色度值-含油量标准曲线的斜率；b代表色度值-含油量标准曲线的截距。
[0062]
所述待测油田污泥含油量的计算公式为：
[0063][0064]
x代表待测油田污泥的含油量；
[0065]
y代表待测油田污泥的提取液对应的色度值；
[0066]
a代表色度值-含油量标准曲线的斜率；
[0067]
b代表色度值-含油量标准曲线的截距；
[0068]
把所述参数y，b，a代入公式即可得出待测油田污泥的含油量。
[0069]
实施例1测定油田污泥含油量的方法
[0070]
包括如下步骤：
[0071]
(1)纯油标准油样的提取
[0072]
称取油泥沙样30～50g分三份包入定量滤纸内，将包好的滤纸包放入250ml索式提取器内，量取200ml石油醚于500ml圆底烧瓶内，放入加热套内，连接索式提取器、蛇形冷凝管，开启回流冷凝装置，开启加热套，提取油泥沙中的油品，待索式提取器中无明显颜色，取出样品滤纸包，继续抽提1～3次，完成石油醚油品溶液的浓缩，取出浓缩后的石油醚油品溶液，转移至100ml烧杯中，放入磁力转子，于70℃加热蒸去石油醚，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠(500℃煅烧1h)，放入干燥器干燥24h后，即得纯油标准油样。
[0073]
(2)质量分数为2％的油样制备
[0074]
准确称取(1)中提取的标准油样1.0000g(精确至0.0001g)于50ml具塞比色管内，在称好油样的比色管内加入石油醚(沸程90～120)49.0000g，盖紧充分摇匀溶解后，即为质量分数为2％的油样溶液，备用。
[0075]
(3)曲线溶液制备
[0076]
分别取(2)中配好质量分数为2％的油样溶液0.1000g、0.2000g、0.4000g、0.6000g、0.8000g、1.0000g于50ml具塞比色管内，分别编号为1～6，加入石油醚定量到40.0000g，盖紧充分摇匀溶解，静置5min，用色度仪测试色度(色度仪测试上限为1500mg/l)。
[0077]
(4)空白参比溶液制备
[0078]
消解瓶内不加试样，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。备用。
[0079]
(5)样品制备
[0080]
称取经自然风干、碾磨、过筛(0.149mm孔径筛)后试样0.4000g于消解瓶内，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。转移到50ml具塞比色管内，加入32.0000g石油醚。盖紧充分摇匀溶解后静置5min，样品编号为7，备用。
[0081]
(6)色度测试
[0082]
开启色度测试仪(深圳市同奥科技有限公司，型号tr 6900)，待仪器稳定后，点击【程序】，下翻至【色度】，确定。将(4)中参比溶液放入仪器内，点击【零点】，待仪器清零后，取出参比溶液，放入(3)中制备好的1～6号曲线溶液，点击【测量】，依次记录不同浓度下的色度数据。同时，以相同步骤测试(5)中制备好的编号为7的样品，记录色度数据。
[0083]
(7)含油量—色度曲线绘制
[0084]
用(6)中溶液测得的色度数据，绘制色度值-含油量标准曲线。
[0085]
曲线格式：y＝ax+b，给出a，b值。
[0086]
(8)相关系数要求
[0087]
曲线回归，得出r2值，如果r2结果低于0.9950，需重新建立曲线。
[0088]
(9)含油量计算
[0089]
用(6)中测得色度结果从(7)中绘制的色度值-含油量标准曲线中计算出对应的含油量(以质量分数计)。
[0090]
含油量以质量分数x计，最终结果按gb/t 8170修约至0.01％：
[0091][0092]
x-含油量(以质量分数计)，单位为％；
[0093]
y-样品溶液对应色度值，单位为pcu；
[0094]
a-色度值-含油量标准曲线斜率；
[0095]
b-色度值-含油量标准曲线截距；
[0096]
把上述参数y，b，a代入公式可得出油泥的含油量。
[0097]
实施例2验证不同质量分数的油样溶液的色度值不同
[0098]
用实施例1中的方法分别取辽河油田欢采02站、辽河石化和新疆油田的油泥进行处理，进行步骤(1)-(4)后，最后按步骤(6)进行色度测试。
[0099]
辽河油田欢采02站油泥的色度结果如下：
[0100]
序号样品名称稀释后油质量浓度(％)色度(pcu)1纯油0.005154.712纯油0.01238.153纯油0.02456.454纯油0.03706.935纯油0.04948.626纯油0.051182.7
[0101]
辽河石化油泥的色度结果如下：
[0102]
序号样品名称稀释后油质量浓度(％)色度(pcu)1纯油0.00570.332纯油0.01106.473纯油0.02200.184纯油0.03288.525纯油0.04374.946纯油0.05465.24
[0103]
新疆油田油泥的色度结果如下：
[0104][0105][0106]
由以上结果可知，不同质量分数的油样溶液的色度值有很大差别，而且呈线性关系，基于以上的结果证明本发明的理论成立，可以基于对不同质量分数的油样溶液进行色度值的测定，制作出色度值-含油量标准曲线，进而获得待测样品的含油量。
[0107]
实施例3辽河油田欢采02站底泥分离后油泥的含油量测定
[0108]
(1)纯油标准油样的提取
[0109]
称取油泥沙样30～50g分三份包入定量滤纸内，将包好的滤纸包放入250ml索式提取器内，量取200ml石油醚于500ml圆底烧瓶内，放入加热套内，连接索式提取器、蛇形冷凝管，开启回流冷凝装置，开启加热套，提取油泥沙中的油品，待索式提取器中无明显颜色，取出样品滤纸包，继续抽提1～3次，完成石油醚油品溶液的浓缩，取出浓缩后的石油醚油品溶液，转移至100ml烧杯中，放入磁力转子，于70℃加热蒸去石油醚，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠(500℃煅烧1h)，放入干燥器干燥24h后，即得纯油标准油样。
[0110]
(2)质量分数为2％的油样制备
[0111]
准确称取(1)中提取的标准油样1.0000g(精确至0.0001g)于50ml具塞比色管内，在称好油样的比色管内加入石油醚(沸程90～120)49.0000g，盖紧充分摇匀溶解后，即为质量分数为2％的油样溶液，备用。
[0112]
(3)曲线溶液制备
[0113]
分别取(2)中配好质量分数为2％的油样溶液0.1000g、0.2000g、0.4000g、0.6000g、0.8000g、1.0000g于50ml具塞比色管内，分别编号为1～6，加入石油醚定量到40.0000g，盖紧充分摇匀溶解，静置5min，用色度仪测试色度(色度仪测试上限为1500mg/l)。
[0114]
(4)空白参比溶液制备
[0115]
消解瓶内不加试样，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。备用。
[0116]
(5)样品制备
[0117]
称取经自然风干、碾磨、过筛(0.149mm孔径筛)后试样0.4000g于消解瓶内，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。转移到50ml具塞比色管内，加入32.0000g石油醚。盖紧充分摇匀溶解后静置5min，样品编号为7，备用。
[0118]
(6)色度测试
[0119]
开启色度测试仪(深圳市同奥科技有限公司，型号tr 6900)，待仪器稳定后，点击【程序】，下翻至【色度】，确定。将(4)中参比溶液放入仪器内，点击【零点】，待仪器清零后，取出参比溶液，放入(3)中制备好的1～6号曲线溶液，点击【测量】，依次记录不同浓度下的色度数据。同时，以相同步骤测试(5)中制备好的编号为7的样品，记录色度数据，见表1。
[0120]
表1辽河油田欢采02站分离后油泥的纯油标准油样和样品的色度值测定
[0121]
序号样品名称稀释后油质量浓度(％)色度(pcu)含油量(％)1纯油0.005154.71 2纯油0.01238.15 3纯油0.02456.45 4纯油0.03706.93 5纯油0.04948.62 6纯油0.051182.7 7待测样品0.003712754101.010.37
[0122]
(7)色度值-含油量标准曲线绘制
[0123]
用(6)中溶液测得的色度数据，绘制色度值-含油量标准曲线，见图1。
[0124]
曲线格式：y＝ax+b，给出a，b值。a为23217，b为14.811。
[0125]
(8)相关系数要求
[0126]
曲线回归，曲线的r2＝0.9985，如果r2结果低于0.9950，需重新建立曲线。
[0127]
(9)含油量计算
[0128]
用(6)中测得色度结果从(7)中绘制的色度值-含油量标准曲线中计算出对应的含油量(以质量分数计)。
[0129]
含油量以质量分数x计，最终结果按gb/t 8170修约至0.01％：
[0130][0131]
x-含油量(以质量分数计)，单位为％；
[0132]
y-样品溶液对应色度值，单位为pcu；
[0133]
a-色度值-含油量标准曲线斜率；
[0134]
b-色度值-含油量标准曲线截距；
[0135]
把上述参数y，b，a代入公式可得出辽河油田欢采02站分离后油泥的含油量为0.37％。
[0136]
实施例4辽河石化底泥分离后油泥的含油量测定
[0137]
(1)纯油标准油样的提取
[0138]
称取油泥沙样30～50g分三份包入定量滤纸内，将包好的滤纸包放入250ml索式提取器内，量取200ml石油醚于500ml圆底烧瓶内，放入加热套内，连接索式提取器、蛇形冷凝管，开启回流冷凝装置，开启加热套，提取油泥沙中的油品，待索式提取器中无明显颜色，取出样品滤纸包，继续抽提1～3次，完成石油醚油品溶液的浓缩，取出浓缩后的石油醚油品溶液，转移至100ml烧杯中，放入磁力转子，于70℃加热蒸去石油醚，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠(500℃煅烧1h)，放入干燥器干燥24h后，即得纯油标准油样。
[0139]
(2)质量分数为2％的油样制备
[0140]
准确称取(1)中提取的标准油样1.0000g(精确至0.0001g)于50ml具塞比色管内，在称好油样的比色管内加入石油醚(沸程90～120)49.0000g，盖紧充分摇匀溶解后，即为质量分数为2％的油样溶液，备用。
[0141]
(3)曲线溶液制备
[0142]
分别取(2)中配好质量分数为2％的油样溶液0.1000g、0.2000g、0.4000g、0.6000g、0.8000g、1.0000g于50ml具塞比色管内，分别编号为1～6，加入石油醚定量到40.0000g，盖紧充分摇匀溶解，静置5min，用色度仪测试色度(色度仪测试上限为1500mg/l)。
[0143]
(4)空白参比溶液制备
[0144]
消解瓶内不加试样，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。备用。
[0145]
(5)样品制备
[0146]
称取经自然风干、碾磨、过筛(0.149mm孔径筛)后试样0.4000g于消解瓶内，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。转移到50ml具塞比色管内，加入32.0000g石油醚。盖紧充分摇匀溶解后静置5min，样品编号为7，备用。
[0147]
(6)色度测试
[0148]
开启色度测试仪(深圳市同奥科技有限公司，型号tr 6900)，待仪器稳定后，点击【程序】，下翻至【色度】，确定。将(4)中参比溶液放入仪器内，点击【零点】，待仪器清零后，取出参比溶液，放入(3)中制备好的1～6号曲线溶液，点击【测量】，依次记录不同浓度下的色度数据。同时，以相同步骤测试(5)中制备好的编号为7的样品，记录色度数据，见表2。
[0149]
表2辽河石化分离后油泥的纯油标准油样和样品的色度值测定
[0150]
序号样品名称稀释后油质量浓度(％)色度(pcu)含油量(％)1纯油0.00570.33 2纯油0.01106.47 3纯油0.02200.18 4纯油0.03288.52 5纯油0.04374.94 6纯油0.05465.24 7待测样品0.009400195105.740.94
[0151]
(7)色度值-含油量标准曲线绘制
[0152]
用(6)中溶液测得的色度数据，绘制色度值-含油量标准曲线，见图2。
[0153]
曲线格式：y＝ax+b，给出a，b值。a为8836.2，b为22.678。
[0154]
(8)相关系数要求
[0155]
曲线回归，曲线的r2＝0.9997，如果r2结果低于0.9950，需重新建立曲线。
[0156]
(9)含油量计算
[0157]
用(6)中测得色度结果从(7)中绘制的色度值-含油量标准曲线中计算出对应的含油量(以质量分数计)。
[0158]
含油量以质量分数x计，最终结果按gb/t 8170修约至0.01％：
[0159][0160]
x-含油量(以质量分数计)，单位为％；
[0161]
y-样品溶液对应色度值，单位为pcu；
[0162]
a-色度值-含油量标准曲线斜率；
[0163]
b-色度值-含油量标准曲线截距；
[0164]
把上述参数y，b，a代入公式可得出辽河石化底泥分离后油泥的含油量为0.94％。
[0165]
实施例5新疆油田底泥分离后油泥的含油量测定
[0166]
(1)纯油标准油样的提取
[0167]
称取油泥沙样30～50g分三份包入定量滤纸内，将包好的滤纸包放入250ml索式提取器内，量取200ml石油醚于500ml圆底烧瓶内，放入加热套内，连接索式提取器、蛇形冷凝管，开启回流冷凝装置，开启加热套，提取油泥沙中的油品，待索式提取器中无明显颜色，取出样品滤纸包，继续抽提1～3次，完成石油醚油品溶液的浓缩，取出浓缩后的石油醚油品溶液，转移至100ml烧杯中，放入磁力转子，于70℃加热蒸去石油醚，然后加入少量无水氯化钙或无水硫酸钠(500℃煅烧1h)，放入干燥器干燥24h后，即得纯油标准油样。
[0168]
(2)质量分数为2％的油样制备
[0169]
准确称取(1)中提取的标准油样1.0000g(精确至0.0001g)于50ml具塞比色管内，在称好油样的比色管内加入石油醚(沸程90～120)49.0000g，盖紧充分摇匀溶解后，即为质量分数为2％的油样溶液，备用。
[0170]
(3)曲线溶液制备
[0171]
分别取(2)中配好质量分数为2％的油样溶液0.1000g、0.2000g、0.4000g、0.6000g、0.8000g、1.0000g于50ml具塞比色管内，分别编号为1～6，加入石油醚定量到40.0000g，盖紧充分摇匀溶解，静置5min，用色度仪测试色度(色度仪测试上限为1500mg/l)。
[0172]
(4)空白参比溶液制备
[0173]
消解瓶内不加试样，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。备用。
[0174]
(5)样品制备
[0175]
称取经自然风干、碾磨、过筛(0.149mm孔径筛)后试样0.4000g于消解瓶内，加入石油醚定量到8.0000g盖紧充分摇匀溶解后，放入消解器，消解温度120℃，时间20min，消解后冷却至室温。转移到50ml具塞比色管内，加入32.0000g石油醚。盖紧充分摇匀溶解后静置5min，样品编号为7，备用。
[0176]
(6)色度测试
[0177]
开启色度测试仪(深圳市同奥科技有限公司，型号tr 6900)，待仪器稳定后，点击【程序】，下翻至【色度】，确定。将(4)中参比溶液放入仪器内，点击【零点】，待仪器清零后，取出参比溶液，放入(3)中制备好的1～6号曲线溶液，点击【测量】，依次记录不同浓度下的色度数据。同时，以相同步骤测试(5)中制备好的编号为7的样品，记录色度数据，见表3。
[0178]
表3新疆油田底泥分离后油泥的纯油标准油样和样品的色度值测定
[0179]
序号样品名称稀释后油质量浓度(％)色度(pcu)含油量(％)1纯油0.00532.38 2纯油0.0159.37 3纯油0.02106.59 4纯油0.03161.65 5纯油0.04223.83 6纯油0.05274.13 7待测样品0.00733452242.850.73
[0180]
(7)色度值-含油量标准曲线绘制
[0181]
用(6)中溶液测得的色度数据，绘制色度值-含油量标准曲线，见图3。
[0182]
曲线格式：y＝ax+b，给出a，b值。a为5413.4，b为3.1453。
[0183]
(8)相关系数要求
[0184]
曲线回归，曲线的r2＝0.9985，如果r2结果低于0.9950，需重新建立曲线。
[0185]
(9)含油量计算
[0186]
用(6)中测得色度结果从(7)中绘制的色度值-含油量标准曲线中计算出对应的含油量(以质量分数计)。
[0187]
含油量以质量分数x计，最终结果按gb/t 8170修约至0.01％：
[0188][0189]
x-含油量(以质量分数计)，单位为％；
[0190]
y-样品溶液对应色度值，单位为pcu；
[0191]
a-色度值-含油量标准曲线斜率；
[0192]
b-色度值-含油量标准曲线截距；
[0193]
把上述参数y，b，a代入公式可得出新疆油田底泥分离后油泥的含油量为0.73％。
[0194]
综上，本发明提供了一种油田污泥含油量的测定方法。所述方法先获取待测油田的含油污泥中的纯油，建立色度值-含油量标准曲线；再获得待测油田污泥的提取液，根据所述提取液的色度值与s1中所述色度值-含油量标准曲线确定待测油田污泥的含油量。采用该方法对油田污泥的含油量进行检测，有效地提高了油田污泥中的含油量检测的准确性，可以测量含油量3％以下甚至低到0.03％的油田污泥，填补了目前在这个含油量区间检测方法的空白。
[0195]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。