一种折射率的测试方法与流程

本发明涉及光学参数测量方法，特别是涉及一种测试折射率变化的方法。

背景技术：

材料光学参数(包括折射率、透过率、吸收率等)的测试与表征是其走向应用化的第一步。其中，折射率-光在真空中的传播速度与在介质中的传播速度之比，是及其重要的一种光学参数，在各行各业中都有着非常广泛的应用。作为一种基本光学参数，折射率的测量方法主要有精密测角仪法、油浸法、阿贝折射仪法、激光照射干涉法等。这些测试方法有些对测试的样品尺寸大小要求较高，需要对样品进行预处理；有些则对测试范围有限定，无法测试高折射率的样品，因此限制了它们的使用范围。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的是提供一种折射率的测试方法，该方法利用腔模的移动，能够实时监测外界应变作用下微谐振腔折射率的变化。

技术方案：本发明提供的一种折射率的测试方法，包括如下步骤：

(1)将待测氧化锌微米棒置于柔性pet衬底上，固定氧化锌微米棒的两端；

(2)将激发光源聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过光谱仪收集氧化锌微米棒的激射信号；

(3)对氧化锌微米棒沿c轴施加应变，且保持激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；

(4)收集施加应变后的光学信号，并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系。

本发明的测试方法适用于宽度或直径为微米级的小尺寸样品测试。氧化锌微米棒可通过市售直接购买得到，也可以通过自行制备得到；只需要满足相应的尺寸要求即可。

其中，氧化锌微米棒的制备方法具体包括如下步骤：

(1)按质量比1∶0.8～1.2称取氧化锌粉末和石墨粉末进行混合研磨，将研磨后的粉末填入容器内，作为反应源；

(2)将硅片清洗吹干作为衬底，将硅片的抛光面朝下覆盖于装有反应源的容器上且不与反应源接触，之后将所述容器和硅片置于两端开口的石英管的一端，并将整根石英管置于水平管式炉内，向水平管式炉中同时通入氩气和氧气进行反应，反应结束后在硅片上得到氧化锌微米棒阵列，冷却至室温并取出。

作为优选地，步骤(1)中，氧化锌微米棒长度为0.2～1.5cm，直径为1～20μm；柔性pet衬底的长为1～5cm，宽为0.5～2cm，厚为100～1000μm。并采用环氧树脂胶将氧化锌微米棒的两端固定，室温下固化，固化时间为2～48h。

步骤(2)中，将样品放置于配有单轴高精度手动位移台的微区平台上，利用光学显微镜将激发光源聚焦于氧化锌微米棒上。优选地，高精度手动位移台精度1～10μm，行程2～5cm；光学显微镜物镜倍率10～50倍。

进一步地，由于激光模式的半高宽很小，对光谱仪的分辨率有一定要求，分辨能力太低无法采集，激发光源以脉冲宽度为纳秒以下的光源为佳。因此，步骤(2)中，激发光源的重复频率1～6000hz，脉冲宽度为50fs～50ns，设置波长为315～360nm；收集激射信号的光谱仪分辨率为0.03nm～0.3nm。

步骤(3)中，施加应变范围为0％～2.0％；超出范围会导致非弹性应变，对氧化锌微米线造成损伤。

具体地，该测试方法包括如下步骤：

步骤1、将待测氧化锌微米棒放置于柔性pet衬底上；

步骤2、用环氧树脂胶将氧化锌微米棒两端固定，待胶室温下自然固化；

步骤3、用固定于单轴高精度手动位移台的自制亚克力模具夹持制备好的样品，并放置于微区平台上；

步骤4、上下移动微区平台并利用光学显微镜对夹持样品进行对焦；

步骤5、将激发光源通过显微镜聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过配置的光谱仪对氧化锌的激射信号进行采集；

步骤6、通过位移台对夹持样品施加应变，同时调节微区平台，以确保激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；

步骤7、利用光谱仪采集施加应变后的光学信号，并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系。

发明原理：光学谐振腔由于具有很高的光学品质因子和较小的模式体积，能够极大地促进腔内光场与物质的相互作用，从而它的激光模式对外界的微扰动极为敏感。本发明结合了微区装置，通过晶体腔模在外界应变的扰动下发生的移动，可实时检测晶体折射率的变化行为。

本发明提供的一种测试应变作用下氧化锌折射率变化的方法，利用外界应变与zno谐振腔激光模式间的变化关系，通过腔模的移动量，灵活探测某一应变作用下的zno折射率。由于激光腔模的半高宽窄，对折射率变化响应灵敏，因此该方法具有探测分辨率高、适用范围广、非接触、可实时检测等特点，可用于动态监测持续应变作用下的有源腔折射率的微小变化，可达～10^-3量级。

有益效果：

(1)与现有技术相比，本发明集成了微区系统，可用于测试微小样品应变作用下折射率的变化；

(2)本发明利用半高宽极窄的腔模移动来反映折射率的变化，探测的灵敏度较高；

(3)本发明可用于实时监测折射率的变化行为；

(4)本发明方法集成了微区装置，为发展一种测试微观样品折射率提供了行之有效的方案，在未来光电参数测试、应变感知及光学参数调制等领域将发挥重要的作用。

附图说明

图1是微区系统的三维示意图。

图2是微区系统的结构示意图。

图3是不同应变作用下的激射谱，图中激射谱右侧的是氧化锌微米线从无应变到有应变的示意图。

图4是施加应变与模式移动量、折射率的关系图。

图5是折射率随应变变化的关系图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。

如图1、2所示为本发明的微区系统结构示意图，微区系统包括激光器、光谱仪、ccd、电脑控制终端、照相机、显微镜、微区平台、应变施加装置以及滤波片、透镜、反射镜等光学元件。微区平台是采集光谱信号时放置样品的平台，可以xyz三个轴进行控制。微区平台上设有应变施加装置，应变施加装置采用单轴高精度手动位移台，位移台上固定有样品夹持模具，夹持模具采用亚克力材料制成。激光器发出的激发光源经光学元件、显微镜聚焦于微区平台的微米棒上；光谱仪用于采集微米棒的激射信号。

其中，施加应变的方向均沿氧化锌微米棒的长度方向，即沿氧化锌微米棒的c轴方向。

实施例1：

本实施例折射率的测试方法包括如下步骤：

(1)选取长度为0.5cm，直径为1.5μm的单根氧化锌微米棒放置于长为3cm，宽为1cm，厚为500μm的长方形柔性pet衬底；在微米棒两端滴上环氧树脂胶，待其固化；

其中，氧化锌微米棒沿衬底的长度方向设置，使微米棒的长度方向与衬底长度方向平行。

(2)用固定于精度为1μm，行程3cm单轴高精度手动位移台的自制亚克力模具夹持制备好的样品，并放置于微区平台上；

(3)上下移动微区平台并利用10倍光学显微镜对夹持样品进行对焦；将波长为355nm，重复频率为1000hz，脉冲宽度190fs的激发光源通过显微镜聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过光谱分辨率为0.06nm的光谱仪对氧化锌的激射信号进行采集；

(4)通过位移台对夹持样品施加连续应变(0％～0.69％)，同时调节微区平台，以确保激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；

如图3右侧的示意图所示，氧化锌微米棒固定于柔性衬底上，衬底的短边用于夹持固定；当位移台沿微米棒长度方向对衬底施加应变，微米棒也就获得了一个相应的应变。

利用光谱仪采集施加应变后的光学信号，如图3所示，随拉伸应变增加，激光模式向长波方向移动；并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系，如图4所示，折射率变化量与所施加的拉伸应变呈现正相关。

实施例2：

本实施例折射率的测试方法包括如下步骤：

(1)选取长度为0.8cm，直径为5μm的单根氧化锌微米棒放置于长为3cm，宽为1cm，厚为400μm的柔性pet衬底；在微米棒两端滴上环氧树脂胶，待其固化；

(2)用固定于精度为2μm，行程2.5cm单轴高精度手动位移台的自制亚克力模具夹持制备好的样品，并放置于微区平台上；

(3)上下移动微区平台并利用20倍光学显微镜对夹持样品进行对焦；将波长为355nm，重复频率为1000hz，脉冲宽度190fs的激发光源通过显微镜聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过光谱分辨率为0.09nm的光谱仪对氧化锌的激射信号进行采集；

(4)通过位移台对夹持样品施加连续应变(0％～0.5％)，同时调节微区平台，以确保激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；利用光谱仪采集施加应变后的光学信号，并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系。

实施例3：

本实施例折射率的测试方法包括如下步骤：

(1)选取长度为0.2cm，直径为3μm的单根氧化锌微米棒放置于长为3cm，宽为1cm，厚为600μm的柔性pet衬底；在微米棒两端滴上环氧树脂胶，待其固化；

(2)用固定于精度为3μm，行程5cm单轴高精度手动位移台的自制亚克力模具夹持制备好的样品，并放置于微区平台上；

(3)上下移动微区平台并利用40倍光学显微镜对夹持样品进行对焦；将波长为355nm，重复频率为1000hz，脉冲宽度190fs的激发光源通过显微镜聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过光谱分辨率为0.03nm的光谱仪对氧化锌的激射信号进行采集；

(4)通过位移台对夹持样品施加连续应变(0％～0.6％)，同时调节微区平台，以确保激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；利用光谱仪采集施加应变后的光学信号，并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系。

实施例4：

本实施例折射率的测试方法包括如下步骤：

(1)选取长度为0.3cm，直径为10μm的单根氧化锌微米棒放置于长为3cm，宽为1cm，厚为200μm的柔性pet衬底；在微米棒两端滴上环氧树脂胶，待其固化；

(2)用固定于精度为5μm，行程4cm单轴高精度手动位移台的自制亚克力模具夹持制备好的样品，并放置于微区平台上；

(3)上下移动微区平台并利用50倍光学显微镜对夹持样品进行对焦；将波长为355nm，重复频率为1000hz，脉冲宽度190fs的激发光源通过显微镜聚焦于氧化锌微米棒上进行光泵浦，并通过光谱分辨率为0.12nm的光谱仪对氧化锌的激射信号进行采集；

(4)通过位移台对夹持样品施加连续应变(0％～0.8％)，同时调节微区平台，以确保激发光聚焦并泵浦氧化锌微米棒的同一位置；利用光谱仪采集施加应变后的光学信号，并与未施加应变的同一腔模共振波长进行对比分析，得到折射率与施加应变的对应关系。

如图5所示为折射率随应变变化的关系图，可以看出随着应变的增加，氧化锌微米棒的折射率逐渐增加，与外部施加的应变呈线性关系。