龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法与流程

文档序号:30603261发布日期:2022-07-01 22:02阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,龙桂参杞酒供试品溶液的制备:分别精密称取不同批次的龙桂参杞酒样品,过0.22μm微孔滤膜,得供试品溶液;步骤2,混合对照品溶液的制备:精密称定甘草苷、甘草酸铵对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;步骤3,分别精密吸取步骤1供试品溶液和步骤2对照品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;步骤4,将步骤3中获得的龙桂参杞酒供试品溶液的指纹图谱导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004a;选择不同批次龙桂参杞酒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成龙桂参杞酒的对照指纹图谱,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积;并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分;步骤5,将步骤3中获得的龙桂参杞酒指纹图谱和混合标准品图谱进行比对,指认出龙桂参杞酒中6号峰为甘草苷、11号峰为甘草酸铵。2.根据权利要求1所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤1龙桂参杞酒供试品溶液制备方法为:取8批次的龙桂参杞酒样品10ml,过0.22μm微孔滤膜,得供试品溶液。3.根据权利要求1所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤2混合对照品溶液的制备:取精密称定甘草苷、甘草酸铵对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成含0.1167mg/ml甘草苷、0.1002mg/ml甘草酸铵组成的混合对照品溶液。4.根据权利要求1所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤3中,液相色谱条件为:色谱柱:ymc-pack ods-a,流动相:乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长:230nm,柱温40℃,流速0.8ml/min,进样体积:10μl,梯度洗脱程序如下表:程序时间(min)乙腈体积(%)105255325154351657536695100。5.根据权利要求1所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,指纹谱图中共有14个峰,其保留时间分别为1号峰17.011min、2号峰21.538min、3号峰31.126min、4号峰34.785min、5号峰43.175min、6号峰46.623min、7号峰47.881min、8号峰50.433min、9号峰52.047min、10号峰55.397min、11号峰76.625min、12号峰83.208min、13号峰86.266min、14号峰91.777min,其中6号峰为甘草苷、11号峰为甘草酸铵。6.根据权利要求1至5任一项所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,龙
桂参杞酒的药味组成和配比为:肉桂、人参、薏苡仁、茯苓、大枣、青果、干姜、桂圆、枸杞、橘皮、甘草、山楂。7.根据权利要求6所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,龙桂参杞酒的药味组成和配比为:肉桂4份、 人参2份 薏苡仁7份、茯苓6份、大枣2 份、青果2份、 干姜2 份、桂圆8份、 枸杞8 份、橘皮3 份、甘草2 份、山楂4份。8.根据权利要求6所述的龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,其特征在于,龙桂参杞酒的制备方法为:取肉桂、人参、薏苡仁、茯苓、大枣、青果、干姜、桂圆、枸杞、橘皮、甘草和山楂,加入总药材10~100倍体积量的食用乙醇或体积浓度40-65%蒸馏酒,浸泡15-20天、多层纱布和脱脂棉粗滤,压榨合并滤液,沉淀后过滤、用食用酒精或纯水和糖粉调配35度、沉淀澄清、上清液离心后膜过滤、灌装既得。

技术总结
本发明公开了龙桂参杞酒指纹图谱的检测方法,它包括步骤1、龙桂参杞酒供试品溶液的制备;步骤2、混合对照品溶液的制备:步骤3、分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;步骤4,龙桂参杞酒指纹图谱仪器导出,导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统,选择不同批次龙桂参杞酒的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成龙桂参杞酒的对照指纹图谱;计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积;将龙桂参杞酒指纹图谱和混合标准品图谱进行比对,指认主要成分峰。本发明所提供的龙桂参杞酒指纹图谱,能全面,客观地表征龙桂参杞酒的质量。且检测方法具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好等优点。点。


技术研发人员:金俊杰 李国维 刘爱国 胡玉凯 段莉娟
受保护的技术使用者:江苏海昇药业有限公司
技术研发日:2020.12.28
技术公布日:2022/6/30
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