一种用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置

本实用新型属于化溶解氧测量领域，涉及一种用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置。

背景技术：

氧气可通过流经急流或瀑布的水的曝气过程而溶解，溶于水中的氧称为溶解氧。溶解氧是水生生态系统健康与否的重要指标，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧含量下降，而有藻类繁殖时，溶解氧含量则呈过饱和。溶解氧对水中生物(如鱼类)的生存也有着至关重要的影响，水体中溶解氧含量改变，会显著影响鱼类的代谢，鱼类受到低氧或高氧胁迫后，会产生各种生理反应，影响其生长发育以及繁殖，甚至会造成鱼类死亡。因此，对水中溶解氧含量的监测非常重要，准确测量水中的溶解氧含量是对水中溶解氧进行有效监测的基础。

现有技术主要采用碘量法测定水中的溶解氧含量，其原理是在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应，生成高价锰化合物，酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

由于需要根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量，若滴定过度，则计算出的溶解氧含量较真实溶解氧含量偏大；若滴定未至终点，则计算出的溶解氧含量较真实溶解氧含量偏小。因此，准确判断滴定终点，是碘量法测量水中溶解氧准确与否的关键所在。采用碘量法测量水中溶解氧含量时，当滴定至滴定溶液刚好转变为完全无色时即认为达到滴定终点。在实际操作中，滴定终点是由实验人员通过肉眼观察滴定溶液的颜色进行判断的，但受光线强弱及样品背景高低的影响，通过肉眼观察很难精准地判断滴定溶液是否恰好转变成了无色状态，容易出现滴定过渡或滴定未至终点的问题，导致溶解氧测量数据不够准确。

技术实现要素：

针对现有技术存的因光线强弱、样品背景等因素的变化造成碘量法滴定终点难以准确判断的问题，本实用新型提供了一种用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，以更准确地判断滴定终点，提高水中溶解氧含量测定的准确性。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，该装置包括固定支架、平面反光镜、光源以及光源罩；

所述固定支架包括底座和位于底座上的立杆，平面反光镜设置在立杆上，平面反光镜与铅锤面之间的夹角α为40°～60°；所述光源罩安装于底座上用于放置锥形瓶，光源罩的顶部为水平面，光源罩顶部设有透光孔，透光孔的直径处于锥形瓶瓶口直径与锥形瓶瓶底直径之间，光源罩由不透光的材料制作；所述光源为白光光源，光源位于光源罩内；所述平面反光镜的水平投影应完全覆盖住光源罩。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，所述白光光源是指发出白色光的光源，白光更有助于判断透过滴定溶液的颜色变化，从而提高滴定精确度。优选地，所述白光光源的色温在5500k～6500k之间。可采用能发出白色灯光的白炽灯或者led灯，光源的功率不宜小于10w，例如，光源的功率在10～100w之间。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，所述平面反光镜通过支杆安装在立杆上，支杆上设有用于固定平面反光镜的的部件，如卡槽、卡扣等。为了适应实际应用时采用的锥形瓶的规格(高度)的变化，优先将支杆设计成可在立杆上固定位置可调的结构，例如，支杆在立杆上的固定高度可调。为了根据环境光源的变化及样品背景的变化调整平面反光镜的反射光的角度，优选的方案是支杆与立杆之间的角度可调，例如，可将支杆通过固定转轴固定在立杆上。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，光源位于光源罩的透光孔的正下方。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，固定支架的底座水平设置，立杆垂直于底座设置。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，为便于将实验组与对照组进行颜色对比，或者是便于将多组实验组与对照组进行对比，避免频繁放置和取下对照组的操作，底座上可设置多个光源罩，一般情况下，可设置1～3个光源罩，优选设置2～3个光源罩，各光源罩内均设有光源，各光源罩位于同一平面反光镜的下方。当底座上的光源罩的数量超过1个时，各光源罩的结构相同，且各光源罩排布在同一直线上，各光源罩的中心位置距离底座边缘左侧或右侧的距离相等。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，为了方便将锥形瓶放置于透光孔的中心位置，使锥形瓶的轴线与透光孔的中心重合，可在光源罩的顶部设有与透光孔共圆心的若干同心圆刻线，以辅助定位。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，光源罩的作用主要是用于在其内部放置光源，并使光源发出的光仅从光源罩上的透光孔射出，避免光源发出的光从其他方向射出，因而光源罩采用不透光的材料(比如不锈钢等)制作，光源罩的高度根据光源的高度进行设计，其高度能将光源完全罩住不露出即可，一般情况下，考虑到制作成本以及操作便捷度，光源罩的高度可为3cm～10cm。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，为了使光源发出的光束尽可能地透过透光孔入射到锥形瓶中，透光孔的直径最好是略小于锥形瓶瓶底的直径，比如透光孔的直径比锥形瓶瓶底的直径小1～2cm。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，根据滴定的需要，锥形瓶的容量规格通常为250ml～1000ml。

上述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的技术方案中，平面反光镜主要用于反射从锥形瓶中穿透过来的光线，增加光的利用率和增加亮度，通常，平面反光镜可采用平面镜或白色陶瓷等可发生镜面反射的材料制作。

本实用新型提供的用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的使用方法如下：

(1)制备对照组

取混合均匀的待滴定液加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液，将其过度滴定，即加入过量的硫代硫酸钠溶液，使溶液转变为完全无色，制成对照组样品；将对照组样品放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，开启光源，使从锥形瓶中透射的光完整地入射在平面反光镜上；

(2)滴定实验组

取混合均匀的待滴定液加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液进行滴定；在滴定终点前，应多次将反应容器放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，并将其射在的平面反光镜上的光与对照组在平面反光镜上形成的反射光进行对比，同时用双眼直接观察锥形瓶中溶液的颜色，与对照组进行对比；快到滴定终点时，向反应容器中缓慢滴入硫代硫酸钠溶液，并增加与对照组对比的频次；直至实验组发出的反射光与对照组发出的反射光颜色恰好一致，并用双眼直接观察锥形瓶中的溶液的颜色，综合判断锥形瓶中的溶液的颜色恰好转变为无色(与对照组一致)，即停止滴定，再通过滴定液的量计算溶解氧含量。

与现有技术相比，本实用新型提供的技术方案产生了以下有益的技术效果：

1.本实用新型提供了一种用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，该辅助装置包括该装置包括固定支架、平面反光镜、光源以及光源罩，使光源发出的光完整的透过滴定溶液入射到平面反光镜，通过观察对照组和实验组的平面反光镜的反光以及锥形瓶中的溶液的颜色综合判断滴定终点，平面反光镜的反射光可有效的避免因光源、背景色的不同影响滴定终点判定，提高定量实验精确度。

2.本实用新型提供的用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的固定支架的底座上可设置多个光源罩，以同时放置对照组，以及一个或多个实验组，更有利对比分析，提高分析效率。

3.本实用新型提供的用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的结构简单，使用方法也简单，能够帮助实验人员迅速、准确地判断滴定终点，避免由于环境光线及样品背景灯原因影响判断而导致的滴定过度或者滴定未至使滴定产生误差，实用性强，有利于推广使用。

附图说明

图1是本实用新型的用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置结构示意图；

图2是光源罩的俯视图；

附图标记说明：1、固定支架；1-1、底座；1-2、立杆；1-3、支杆；2、平面反光镜；3、光源；4、光源罩；4-1、透光孔；4-2、同心圆刻线；5、锥形瓶。

具体实施方式

以下通过实施例对本实用新型提供的用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置作进一步说明。有必要指出，以下实施例只用于对本实用新型作进一步说明，不能理解为对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员根据上述实用新型内容，对本实用新型做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，仍属于本实用新型保护的范围。

实施例1

本实施例中，用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置结构如图1所示，包括固定支架1、平面反光镜2、光源3以及光源罩4。

固定支架1包括底座1-1和位于底座上的立杆1-2。底座1-1为水平设置，立杆1-2垂直于底座1-1设置。平面反光镜2采用平面镜，通过支杆1-3安装在立杆1-2上，并采用卡扣进行固定。支杆1-3通过固定转轴固定在立杆1-2上，支杆1-3在立杆1-2上的固定高度和角度均可调。平面反光镜2与铅锤面之间的夹角α为40°。光源罩4的数量为1个，安装于底座1-1上用于放置锥形瓶5，其顶部为水平面。锥形瓶5的容量规格为200ml。光源罩4的高度为5cm。光源罩4顶部还设有透光孔4-1，透光孔4-1的直径比锥形瓶5瓶底的直径小1cm。光源罩4的顶部还设有与透光孔4-1共圆心的同心圆刻线4-2。光源罩4采用不透光的材料制作。光源3位于光源罩4的透光孔4-1的正下方，为白光光源，其色温在6000k左右，采用能发出白色灯光的led灯。平面反光镜2的水平投影完全覆盖住光源罩4。

实施例2

本实施例中，用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置结构如图1所示，包括固定支架1、平面反光镜2、光源3以及光源罩4。

固定支架1包括底座1-1和位于底座上的立杆1-2。底座1-1为水平设置，立杆1-2垂直于底座1-1设置。平面反光镜2采用平面镜，通过支杆1-3安装在立杆1-2上，并采用卡槽进行固定。支杆1-3通过固定转轴固定在立杆1-2上，支杆1-3在立杆1-2上的固定高度和角度均可调。平面反光镜2与铅锤面之间的夹角α为40°。光源罩4的数量为2个，安装于底座1-1上用于放置锥形瓶5，其顶部为水平面。两个光源罩4排布在同一直线上，各光源罩4的中心位置距离底座边缘左侧或右侧的距离相等。锥形瓶5的容量规格为300ml。光源罩4的高度为10cm。光源罩4顶部还设有透光孔4-1，透光孔4-1的直径比锥形瓶5瓶底的直径小2cm。光源罩4的顶部还设有与透光孔4-1共圆心的同心圆刻线4-2。光源罩4采用不透光的材料制作。光源3位于光源罩4的透光孔4-1的正下方，为白光光源，其色温在5500k左右，采用能发出白色灯光的led灯。平面反光镜2的水平投影完全覆盖住光源罩4。

实施例3

本实施例中，提供实施例2所述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置的使用方法。

(1)制备对照组

取制备好的、混合均匀的待滴定液100ml加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液，将其过度滴定，即加入过量的硫代硫酸钠溶液，使溶液转变为完全无色，制成对照组样品；将对照组样品放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，开启光源，使从锥形瓶中透射的光完整地入射在平面反光镜上。

(2)滴定实验组

取制备好的、混合均匀的待滴定液100ml加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液进行滴定；在滴定终点前，应多次将反应容器放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，并将其射在的平面反光镜上的光与对照组在平面反光镜上形成的反射光进行对比，同时用双眼直接观察锥形瓶中溶液的颜色，与对照组进行对比；快到滴定终点时，向反应容器中缓慢滴入硫代硫酸钠溶液，并增加与对照组对比的频次；直至实验组发出的反射光与对照组发出的反射光颜色恰好一致，并用双眼直接观察锥形瓶中的溶液的颜色，综合判断锥形瓶中的溶液的颜色恰好转变为无色(与对照组一致)，即停止滴定，再通过滴定液的量计算溶解氧含量。

实施例4

本实施例中，通过实验组a和实验组b进行对比，说明采用本实用新型所述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置可提高溶解氧测量结果的准确性。

实验组a：按照实施例3的方法采用实施例2所述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，在实验室(开灯状态)内于上午、下午和晚上分别对同一水样进行滴定，测量水样中的溶解氧含量，每组实验测定三次。

实验组b：实验组b与实验组a的区别主要在于实验组b不采用本实用新型所述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置，在滴定过程中直接用肉眼观察滴定溶液的颜色变化。

具体操作如下：

实验组a：

(1)制备对照组

按照gb7489-87中的方法制备待滴定液，取100ml待滴定液加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液，将其过度滴定，即加入过量的硫代硫酸钠溶液，使溶液转变为完全无色，制成对照组样品；将对照组样品放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，开启光源，使从锥形瓶中透射的光完整地入射在平面反光镜上。

(2)滴定实验组

按照gb7489-87中的方法制备待滴定液，取100ml待滴定液加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液进行滴定；在滴定终点前，应多次将反应容器放置于光源罩上，使锥形瓶的轴线与透光孔的圆心重合，并将其射在的平面反光镜上的光与对照组在平面反光镜上形成的反射光进行对比，同时用双眼直接观察锥形瓶中溶液的颜色，与对照组进行对比；快到滴定终点时，向反应容器中缓慢滴入硫代硫酸钠溶液，并增加与对照组对比的频次；直至实验组发出的反射光与对照组发出的反射光颜色恰好一致，并用双眼直接观察锥形瓶中的溶液的颜色，综合判断锥形瓶中的溶液的颜色恰好转变为无色(与对照组一致)，即停止滴定，再通过滴定液的量计算溶解氧含量，结果如表1所示。

实验组b：

按照gb7489-87中的方法制备待滴定液，取100ml待滴定液加入锥形瓶，依次加入硫代硫酸钠溶液、淀粉和硫代硫酸钠溶液进行滴定；快到滴定终点时，向反应容器中缓慢滴入硫代硫酸钠溶液，用双眼直接观察锥形瓶中的溶液的颜色，当锥形瓶中的溶液的颜色恰好转变为无色时，即停止滴定，再通过滴定液的量计算溶解氧含量，结果如表1所示。

由表1可知，采用本实用新型所述用于碘量法溶解氧测量中滴定终点判断的辅助装置后，在不同时间点对同一样品进行测量，平行样品测量结果的标准差明显更小，说明三次测量结果的差异较小，有利于提高溶解氧测量结果的准确性。

表1溶解氧含量测定结果