技术特征：
1.一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，包括将高纯锆、高纯铪溶解，采用均相沉淀法将溶解液中的锆、铪基体与杂质分离。2.根据权利要求1所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述溶解高纯锆、高纯铪的过程为在所述高锆锆、高纯铪中加入硫酸铵、浓硫酸溶解，所述硫酸铵与所述浓硫酸的质量比为1：3。3.根据权利要求1所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述均相沉淀过程包括：向溶解有高纯锆、高纯铪的溶液中加入无机酸、均相沉淀剂、双氧水，第一温度加热，第二温度下水浴搅拌，反应结束，静置陈化；所述第一温度高于所述第二温度。4.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述无机酸为浓硫酸、硝酸、高氯酸中的任一种，优选高氯酸；所述均相沉淀过程中体系的酸度值为1mol/l～3mol/l。5.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述均相沉淀剂为磷酸三酯，所述均相沉淀剂与所述锆、铪或锆、铪化合物的摩尔比为2:1～3:1。6.根据权利要求5所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述磷酸三酯为磷酸三甲酯或磷酸三乙酯。7.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述第一温度为100℃～180℃。8.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述第二温度为70℃～100℃，水浴时间为3h以上，搅拌速度为100转/分钟～500转/分钟。9.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，在所述第二温度下水浴搅拌过程中还包括第一次补充双氧水。10.根据权利要求3所述的一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，其特征在于，所述反应结束后，还包括第二次补充双氧水，然后静置陈化，静置时间为大于等于1h。
技术总结
本发明公开了一种用于高纯锆、铪中杂质元素的分离测定方法，包括将高纯锆、高纯铪溶解，采用均相沉淀法将溶解液中的锆、铪基体与杂质分离。采用此方法可将溶液中锆、铪基体均相沉淀，基体降至100μg/mL以下，基本消除了基体效应；而溶液中的待测杂质元素在基体沉淀过程中保持浓度不变，从而准确测定核级高纯材料中的待测杂质元素，降低了待测杂质元素的检测限，确保测定的准确性、稳定性，与实验室内及实验室间比对测试结果相符，满足核级材料中待测杂质元素的检测。质元素的检测。质元素的检测。
技术研发人员：盛红伍 贺含毅 李洁 罗强 黄辉 巩琛 荀其宁
受保护的技术使用者：中国核动力研究设计院
技术研发日：2021.10.20
技术公布日：2022/1/11