技术特征：
1.一种中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：取雷公藤甲素标准品，配制标准溶液；将待测中药制剂样品浸于70℃～90℃的水中，然后加入乙酸乙酯，超声提取，收集有机相，向所述有机相中加入碱液萃取，去除水相，制备待测溶液；对所述标准溶液和所述待测溶液进行高效液相色谱联用质谱检测；所述质谱条件包括：扫描模式为单离子监测扫描；所述待测中药制剂样品的制备原料包括昆明山海棠、淫羊藿、菟丝子和枸杞子。2.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述质谱条件还包括：质谱检测器为单四极杆质谱检测器或三重四极杆质谱检测器，采用电喷雾离子源，正离子检测，检测离子为m/z361.16。3.根据权利要求2所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述质谱检测器为单四级杆质谱检测器，离子源温度为600℃
±
60℃，毛细管电压0.9kv
±
0.1kv，锥孔电压15v
±
1.5v。4.根据权利要求2所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，所述质谱检测器为三重四极杆质谱检测器，干燥器温度350℃
±
10℃，干燥器流量10.00l/min
±
2l/min，电喷雾电压900v
±
100v，fragmentor为0v，毛细管电压0.9kv
±
0.1kv。5.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述待测中药制剂样品浸于70℃～90℃的水中的时间为3min～20min。6.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述超声提取的时间大于等于45min。7.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述70℃～90℃的水与乙酸乙酯的体积比为1:(4～6)，每0.4g所述待测中药制剂样品，加入大于等于25ml的所述乙酸乙酯。8.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，加入碱液萃取的次数为1次～2次。9.根据权利要求8所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠水溶液，每0.4g所述待测中药制剂样品，每次加入10ml～30ml所述氢氧化钠水溶液萃取，所述氢氧化钠水溶液的质量分数为2％～4％。10.根据权利要求1所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述去除水相后，还包括加水继续萃取的步骤。11.根据权利要求1-10任一项所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱的条件包括：柱温为35℃
±
5℃，流速为0.4ml
·
min-1
±
0.2ml
·
min-1
，流动相a为甲醇，流动相b为甲酸水溶液，梯度洗脱。12.根据权利要求11所述的中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：0min～5min，所述流动相a的体积分数由10％升高至46％，所述流动相b的体积分数由90％降低至54％；5min～10min，所述流动相a的体积分数由46％升高至51％，所述流动相b的体积分数由54％降低至49％。
技术总结
本发明涉及中药分析技术领域，特别涉及中药制剂中雷公藤甲素含量的测定方法。所述测定方法包括以下步骤：取雷公藤甲素标准品，配制标准溶液；将待测中药制剂样品浸于70℃～90℃的水中，然后加入乙酸乙酯，超声提取，收集有机相，向所述有机相中加入碱液萃取，去除水相，制备待测溶液；对所述标准溶液和所述待测溶液进行高效液相色谱联用质谱检测；所述质谱条件包括：扫描模式为单离子监测扫描；所述待测中药制剂样品的制备原料包括昆明山海棠、淫羊藿、菟丝子和枸杞子。本发明所述方法前处理方法简单，能够排除中药制剂中大极性成分及小极性成分(例如黄酮类成分)的干扰，而且测定结果稳定，符合毒/效成分精准控制的原则。符合毒/效成分精准控制的原则。
技术研发人员：商雪莹 雷胄熙 孙东 覃仁安 何风雷 刘敏 盛荟 马永燊 肖迪 陈小英
受保护的技术使用者：广州白云山陈李济药厂有限公司
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/4/22