专利名称：一种三氧化二铝填充毛细管色谱柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种三氧化二铝填充毛细管色谱柱，属于分析化学领域中的色谱分离领域。
气相色谱仪是轻烃分析中的主要仪器，色谱柱是该仪器中起分离作用的关键部件。色谱柱的制备技术关系到柱性能及其分离能力的好坏。在低碳烃的分析中一般使用的色谱柱的柱型有①填充柱，②填充毛细管柱(包括微填柱)③多孔层开管柱，使用的材料有金属、石英、玻璃、尼龙等管材。
填充柱早期对低碳烃的分析常用涂渍固定相的所谓“分配型”填充柱[P.K.Kuchal.etal，Chromatographia 8641(1975)兰化石油橡胶石油气车间《石油化工技术》3.4.6(1973)]，这些柱的优点是柱容量大，对色谱仪的进样系统，检测系统及操作人员要求比较低，是工业控制分析常用的柱型。这类柱的缺点是渗透性差，使用的柱长受到限制，一般不超过10m，柱的分离能力较低，不能分析较夏杂的物质组分，而且需要较高的柱前压和较低的柱温(室温或0℃的冰水浴)。如果室温有变化，样品各组分的分离度会发生变化，分析数据的重复性较差。
Al2O3壁涂开管柱其优点是柱的渗透性好，可以制作得很长(几十米到上百米)。柱的总有效板数很高，分离能力也较强。但这类柱附着在管壁上的Al2O3涂层容易脱落，制柱的重复性差(成本提高)。而开管柱的柱容量低，对仪器气路系统的死体积要求较高，操作难度也大。
填充毛细管柱性能介予填充柱和壁涂柱之间，较填充柱的柱效高，较壁涂柱的容量大，制柱方法简单，重复性好，柱成本低。国内有人研制出一种有内芯的填充毛细管柱(杨海鹰《色谱》3(1987)71)有较高渗透性和令人满意的柱效，但该柱分析时间仍较长，另外由于柱子中间含有内芯，因此，该柱和仪器的连接通用性差。
本实用新型的目的在于克服壁涂柱和常规填充毛细管的缺点，提出一种较短但能快速高效地分析C1-C7低碳烃的新型填充毛细管柱。
本实用新型的目的是这样实现的①选取长1m左右，外径6-7mm，内径2-3mm的厚壁玻璃管，用洗液、蒸馏水依次清洗内壁，干燥；②称取30gAl2O3(层析用，180-200目)用30ml 1.5mol的KCl溶液浸泡半小时，过滤后，在380-420℃下活化4h；490-520℃下活化5h，转放于干燥器中；③待冷却后，装入①所述的玻璃管中，在毛细管拉制机上以1∶100的拉制比拉制成内径为0.45-0.5mm的填充玻璃毛细管柱；④取其所需长度(1-6m长)，柱两端去掉5mmAl2O3颗粒，装入硅烷化处理的玻璃毛少许(约占2mm管长)，然后各插入一段大于50mm长柔性石英毛细管，用耐高温的硅橡胶密封连接处。
成型的Al2O3填充毛细管色谱柱结构如
图1所示，图中1是玻璃填充毛细管色谱柱；2是Al2O3颗粒；3是玻璃毛；4是硅橡胶；5是柔性石英毛细管。
本实用新型由于对Al2O3采用可溶性钾盐浸润及分段加热处理的方法，并在玻璃柱两端连接有柔性石英管，使其对低碳烃的吸附性恰到好处，因此产生了以下效果①增强了对不饱和烃的分离能力，使用较短的柱，在较短的时间里可使石油裂解气等C1-C7烃得到很好的分离，而且使用柱温较高(高出室温30℃以上)，便于控制。
②在任何一台带有毛细管系统的气相色谱仪上均可使用，同时由于柱的两端带有柔性石英管，一定程度上增加了玻璃毛细管柱的弹性，便于安装，拆卸。
③柱容量大，制作方法简单，重复性好，成本低。
实用新型的具体结构由以下的实施例及其附图给出。
图1是本实用新型的Al2O3填充毛细管色谱柱结构图。
下面结合图1详细说明依据本实用新型提出的具体装置的细节及工作情况。
Al2O3填充玻璃毛细管柱(1)的制备①选取长1m，外径长6-7mm，内径2-3mm的厚壁玻璃管，用洗液、蒸馏水依次清洗内壁，干燥。
②称取30gAl2O3(2)(层析用，180-200目)用30ml 1.5N的KCL溶液浸泡半小时，过滤后，在380-420℃下活化4h；490-520℃下活化5h，转放于干燥器中；③待冷却后，装入①所述的玻璃管中，在日本岛津公司生产的GDM-IB型拉制机上以1∶100的拉制比拉制成内径为0.45-0.5mm的填充玻璃毛细管柱(1)；④取其所需长度(1-6m长)，柱两端去掉5mmAl2O3颗粒(2)，装入经硅烷化处理的玻璃毛(3)少许(约占2mm管长)，然后各插入一段长20-30cm长，内径0.32mm的柔性石英毛细管(5)，用耐高温的硅橡胶(4)密封连接处。
权利要求1.一种AL2O3填充毛细管色谱柱，由AL2O3细颗粒填充厚壁玻璃毛细管，经高温熔融拉制成型，其特征在于毛细管1的两端分别连接柔性石英毛细管5。
2.根据权利要求1所求的AL2O3填充毛细管色谱柱，其特征在于在柱的两端还装有经硅烷化处理的约占2mm管长的玻璃毛3。
3.根据权利要求2所述的AL2O3填充毛细管色谱柱，其特征在于柔性石英毛细管5的长度为20-30cm，用耐高温的硅橡胶4密封连接处。
专利摘要本实用新型提出了一种Al
文档编号G01N30/60GK2226768SQ9421191
公开日1996年5月8日 申请日期1994年5月12日 优先权日1994年5月12日
发明者赵让海, 许岳兴 申请人:中国石化扬子石油化工公司