专利名称：一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法。
背景技术：
色谱作为一种常规的分析方法和分离手段，广泛应用于科学研究的各个部 门和社会生产的各个领域。色谱因能够提供各种有效的信息，如混合物的组成 成分，各组分的含量等等，而广泛应用于工厂质检系统。作为一种分离手段， 色谱常用来分离那些难于用其他方法分离的、高附加值的产品。但作为一种分 析方法，色谱则存在耗溶剂量大，污染环境等缺陷，在仪器小型化、芯片化的 今天，传统的色谱也正逐步向微柱色谱，电色谱，电泳的方向发展。其中电色 谱由于兼具色谱的高选择性和电泳的高柱效，是当前研究的热点和重点之一。
目前电色谱柱主要有四种，开管柱、整体柱、颗粒填充柱和纤维填充柱。 开管柱的制备方法简单，只需在毛细管管壁涂上一层固定相，但由于其相比过 小，使用时很易造成样品超载；同时表面涂上一些难电离的功能团后，毛细管 表面硅羟基被屏蔽，电渗流很小，用于样品分离分析耗时较长，不利于快速分 析。整体柱制备方法也较简单，它主要采用将反应物灌装到毛细管中直接反应 所得，虽然方法较简单，但该类柱的合成对技术要求很高，中间处理过程较复 杂，柱成品率不高。颗粒填充柱实际是将传统的球形色谱填料灌装到毛细管中 而成，包括柱塞的烧制，填料的填充等步骤。此种类型柱能够提供高的相比， 但由于制备过程繁琐，技术性很强，同时由于难于克服实际应用过程中的气泡 问题，极大限制了其发展。纤维填充柱是将纤维直接装填到毛细管中，纤维填 充柱与颗粒填充柱相比，装填难度小，实际应用方便，不会引起气泡、断流等 问题，而与开管柱相比，又能提供较高的相比，因此，在电色谱领域有着潜在 的、较为广阔的应用前景。然而，目前纤维填充柱的装填方法落后，往往采用 硬质丝线拴在纤维一段，然后将其导入毛细管中。这种装填方法原始落后，无 法实现纤维在细内径毛细管(<100ym)内的填充，目前常用的纤维填充毛细管 柱内径往往大于250um，这极大的影响了纤维填充电色谱柱柱效的提高，制约 了其在实践中的应用。
发明内容
本发明目的就是为了克服上述现有技术不足，提供一种纤维填充毛细管电 色谱柱的制备方法，该方法操作简单，能实现纤维在内径为10 — 500"m毛细管 内的填充。
实现本发明目的采用的技术方案是将纤维插入到毛细管的一端中，在纤 维与毛细管连接端输送流体润滑，毛细管另一端与真空泵连接，施加真空将纤 维抽引进入毛细管中，实现纤维在毛细管内的填充，即制得纤维填充毛细管电色 谱柱。
所用的润滑流体为极性溶剂，包括甲醇、丙酮或水等极性溶剂。填充所用 纤维为石英纤维、玻璃纤维或表面键合功能团的纤维，且填充纤维的直径为5 一450ura，长度为lcm—50cm。组成毛细管电色谱柱的毛细管是熔融石英毛细 管或聚醚酮(PEEK)毛细管或金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管，毛细 管内径为10 — 500 y m。
本发明方法操作简单,所需材料易得，能方便地纤维填充毛细管电色谱柱。
具体实施例方式
将直径为5 — 450um,长度为lcm—50cm的石英纤维、玻璃纤维或表面键合 功能团的纤维插入到毛细管的一端中，在纤维与毛细管连接端输送甲醇、丙酮 或水等极性溶剂，毛细管另一端与真空泵连接，施加真空，在真空泵的抽引下， 甲醇、丙酮或水等润滑流体向毛细管内移动，同时带动纤维移动，逐渐将纤维 装填至毛细管中，即制得纤维填充毛细管电色谱柱。
其中所用毛细管是内径为10 — 500um的熔融石英毛细管或聚醚酮(PEEK) 毛细管或金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管。
权利要求
1.一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于将纤维插入到毛细管的一端中，在纤维与毛细管连接端输送流体润滑，毛细管另一端与真空泵连接，施加真空将纤维抽引进入毛细管中，实现纤维在毛细管内的填充，即制得纤维填充毛细管电色谱柱。
2. 根据权利要求1所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于所用流体 润滑为极性溶剂。
3. 根据权利要求1或2所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于用作 流体润滑的极性溶剂为甲醇、丙酮或水。
4. 根据权利要求1所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于所用纤,隹 是石英纤维、玻璃纤维或表面键合功能团的纤维。
5. 根据权利要求1或4所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于所用纤维直径为5 — 450 lim，长度为lcm—50cm。
6. 根据权利要求1所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于毛细管是熔融石英毛细管、聚醚酮毛细管、金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管。
7. 根据权利要求1或6所述纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，其特征在于毛细管内径为10 — 500y m。
全文摘要
本发明公开了一种纤维填充毛细管电色谱柱的制备方法，将纤维一端插入毛细管中，在纤维与毛细管连接端输送流体润滑，毛细管另外一端与真空泵连接，施加真空，将纤维抽引进入毛细管中。所采用的润滑流体是甲醇、丙酮、水等极性溶剂；所填充的纤维是石英纤维或玻璃纤维或表面键合功能团的纤维，纤维直径为5-450μm，长度为1cm-50cm；组成毛细管电色谱柱的毛细管是熔融石英毛细管或聚醚酮毛细管或金属毛细管或内表面键合功能团的毛细管，毛细管内径为10-500μm。本发明方法操作简单，所需材料易得，能方便地纤维填充毛细管电色谱柱。
文档编号G01N30/56GK101339173SQ200810048989
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月28日 优先权日2008年8月28日
发明者冯钰锜, 施治国 申请人:武汉大学