专利名称：通过回称重重力测量检验气体之制造的方法和装置的制作方法
对于检验气体，人们理解为是一种精确混合的精密气体混合物，它具有明确的、也就是说按照成分种类及量所知道的组成。检验气体经常是由基本气体或者基本气体混合物以及一种或者多种添加物组成，基本气体或者基本气体混合物构成了检验气体的主要成分，添加物直接用于检验或者校验。
检验气体需要加不同的添加物，其种类、量和浓度变化很大。检验气体的使用范围涉及研究和开发中测量仪器的校验和校准、过程最佳化和设备监视以及医药领域。
基本上，检验气体是通过将各种具有明确量的气体成分组合在一起来制造的。最老的制造方法是采用压力法的和体积法。压力法是以加入各种添加物或者基本气体之后的压力变化为基础。为了精确测定质量浓度，需要借助于现象学的气态公式进行换算。在采用体积法时，例如采用流量计来确定各个气体混合物成分的体积，并且转送到一个气体容器中，以下称为瓶子。一般来说，这两种方法的混合精确度比较小，这样，为了精确确定混合成分，必须进行事后的气体分析。
随着具有足够精确度的天平的使用，重力测量检验气体之制造的方法已经飞速流行，而且现在普遍优先采用这种方法。其原理在于，气体混合物成分一个接一个地装入瓶子中，在这里，每次进料之后通过称重测定出增加的重量。因此，已称重的气体可以直接用基础参数“kg”或者“mol”表示，采用气体状态方程式换算已作废。因为通过称重所进行的质量测定属于最精确的物理测量方法，所以，采用这种方法可以制造最精确的检验气体。
在实践中，重力测量检验气体的制造是如下进行的将一个已抽真空的瓶子放到天平上，并且同气体供应装置连接，通过一个气体输入装置，一般来说是一个毛细管，进行气体进料和控制。采用毛细管可以确保对称重的影响尽可能地小。进一步采取的措施的区别在于是否采用回称重。
在不采用回称重制造检验气体时，首先，用于气体供应的气体输入装置要与瓶子连接，然后进行第一次称重。按照要制造的检验气体计算的配方，输入第一种成分。通常，按着浓度上升的顺序输入各成分。在输入过程结束之后，重新称重带着连接的气体输入装置和装入的第一种成分的瓶子。瓶子在装入成分之前和之后两次称重的差，就是装入的第一种成分的质量。对于所有其他检验气体成分，也是这样重复这些工作过程。
在带着连接的气体输入装置称重时，一般来说，由于气体输入装置中的压力对天平的影响，测量结果有误差。因此，这样求出的值一般不用来证实组成。更确切地说，这些值是根据检验气体标准，通过最后的物理一化学分析来取得的。
为了克服这个缺点，人们采用了利用回称重重力测量检验气体之制造的方法。在这里，在装入每种成分之前和之后，将气体输入装置与瓶子分开，进行所谓的回称重。因为天平每次完全与供气装置脱开，所以没有外界影响干扰，只称装有相应内容物的瓶子。从通过回称重确定的值中可以非常精确地求出各个成分的质量。在采用这种方法时，只借助于求出的质量就可证实组成，这样就可省掉了最后的气体分析检验。
迄今为止，通过回称重来重力测量检验气体的制造是手动进行的，因此很费事和费时。直到现在还不能自动进行这种方法。
DE-C-37 39 950公开的方法是将气体按照重量要求自动装入瓶内。为此，在天平上放置一个用于打开和关闭瓶子阀门的旋转头和一个用于装入气体的灌装头。在气体瓶灌装时，分多个步骤把气体装入瓶内，紧接着称重，直到达到预先规定的最终重量为止。该灌装方法一般不适用于精密混合气体的制造，因为必须把影响称重的气体软管、压缩空气软管和供电电缆从天平上拿开。
因此，本发明的目的是提供一种方法，采用这种方法可以使通过回称重来重力测量检验气体的制造自动化。本发明的目的还在于提供进行这种方法的装置。
在方法这方面，其目的是通过权利要求1的特征解决的。
按照本发明的方法能够实现通过回称重按照重力测量方法自动地制造检验气体。另一个可控阀与手动操作的瓶阀连接，该瓶阀大多数是一个装有一个手轮的阀，通过所述可控阀可以自动控制阀打开和关闭，而不需用手轮操作。气体输送装置与瓶的连接，由一个可控制的调节元件来进行，这个调节元件与天平连接。
在制造检验气体时，首先将瓶子抽真空，紧接着关闭可控阀。相反，在整个制造过程期间，瓶阀可以一直保持打开。在抽真空的瓶子第一次称重之后，气体输送装置和瓶子的连接不透气地封闭，这样，气体输送装置也同天平进行连接。在打开可控阀之后，装入检验气体的第一种成分。通过瓶子称重自动检查装入量，在达到所需要的量之后，输气中断，并且关闭阀门。这样求出的检验气体成分质量的精确度以及其与预先规定值的误差决定了这种方法的制造精度。为了证实气体组成，进行回称重。为此，按照本发明，在气体输入装置和阀之间的密封通过调节元件松开，气体输入装置与天平分开，并且紧接着进行回称重。这种方法步骤一直重复，直到按照预先规定把检验气体的所有成分都装入并回称重为止。
有利的是，可控阀直接与瓶子连接。但是也可以在该阀和瓶子之间安装另一个能够使气体流动的元件，例如管或者测量装置，如压力表或者流量计。重要的只是在阀关闭时瓶子能够与周围不透气封闭。
同样，在气体输送装置和可控阀之间也可以安装另一个能够使气体流动的元件。重要的只是可以松开连接，也就是说可以中断，而且在连接状态时与周围不透气封闭。
比较合适的是，在气体输入装置和可控阀之间的可松开的连接，由自动操作的提升缸或者拉力缸来打开或者关闭。比如说也可以用一个气动缸或者电动缸，在关闭与装有密封垫圈的阀的连接时，压迫气体输入装置，而在打开时，重新往回拉。
也可以通过其他合适的手段，例如偏心轮或者曲杆，把气体输入装置压向密封。同样也可以通过另一种手段，比如一条为气体输入装置安装的、配有固定装置并可直线运动的带子，气体输入装置的运行使气体输入装置和可控阀之间的连接打开或者关闭。
气体输入装置优选如下灵活地制造为了与瓶子连接，气体输入装置可以靠向相应的配合件，而在与配合件分开时可以离开点。另一方面，气体输入装置可如下合适地制造处在与天平连接的状态时，气体输入装置不会对天平施加附加的重力。为此，气体输入装置的挠性但为自承重的结构，比如薄的管子，证明是合适的。例如通过偏转和配重来补偿气体输入装置的重力也是可以的。另外，气体输入装置的重量由控制装置从称重结果中计算出去。
为了精确地回称重，气体输入装置必须不仅与瓶子、而且与天平分开。在采用气体输入装置的自承重结构或者补偿气体输入装置重力的装置时，在松开气体输入装置和瓶子之间连接的同时，气体输入装置同天平有利地脱开。
优选的是，通过一个不与天平连接的可控提升缸或者拉力缸，气体输入装置可与天平分开或者与天平连接。在这种情况下，在与天平分开的状态下，气体输入装置的重量由所述缸支撑。
在回称重瓶子时，天平和周围之间的所有连接必须松开，以便保证精确地称重。除了气体输入装置外，所有的线路，特别是那些用于能量供应和控制可控阀和可控调节元件的线路都要断开。因此有利的是，在天平上安装至少一个自给自足的供应能量装置，提供用于操作可控阀和调节元件的能量。由此取消了否则则需要的、但对回称重可能有影响的供电线路。例如可以在天平上安装一个电池，它可以为所有要操作的阀和装置提供所必要的能量。
根据要控制元件的结构，除电蓄能器之外，也可以安装其他的蓄能器或者各种不同蓄能器的组合。例如有利的是，所有要操作元件的调节和控制预先规定采用电动的，而原来的操作采用气动进行。因此，在这种情况下，除电池外，还要采用气动蓄能器，比如处于超压下的气缸。
但是，不是必须需要一个用于所有位于天平上的待操作元件如可控阀、调节元件或者其他可调节阀和装置的自给自足供应能量装置。同样也可以在需要时由外面输入用于操作元件所需要的能量。比如说，这种电调节的元件可以做成自动维持的，这样，在电能输入断开之后，它们还可以保持在已调节的状态。因此，在适当操作待控制元件之后，还可以将供电线路重新从天平上拿掉。这同样避免了对称重、特别是回称重时的不利影响。例如可以通过所谓的刀式触头，使这种供电线与位于天平上的装置连接。
为了控制整个检验气体的制造，安装一个控制装置，其目的是在按照预先规定的配方制造检验气体时，进行所有必要的控制，并且相互协调。属于此的有，安装在气体输入装置和瓶子之间的阀与一般位于天平旁边的气体供应装置的阀之间的打开和关闭，以及调节元件的控制。除此之外，控制装置合理地检查和调节气体输入装置管道中的压力比，而且在采用气动控制时还检查和调节控制管道中的压力比，以及整个称重。优选的是，同样可以从控制装置接收无数的其他控制和调节任务以及称重结果的其他计算处理，这样，可以达到完全自动化过程。
整个控制装置不仅可以安装在天平上，而且可以安装在天平旁边。除此之外，也可以只将控制装置的一部分安装在天平上。
优选的是，控制装置不安装在天平上。因为控制装置不仅必须控制天平上的元件，而且还必须控制天平旁的这些元件，与控制装置的配置无关，反正需要一个传递来自天平的以及到天平的控制信号的装置。控制装置配置在天平旁边的优点是，天平要承担的整个重量比较低，由此可以选择称重精确度很高的天平。此外，这样的配置在需要时可以手动插入自动进行的制造过程，并且不会对称重有影响。
在位于天平旁的控制装置和位于天平上的待控制元件之间的信号传递，或者在位于天平上的控制装置和没有位于天平上的待控制元件之间的信号传递，合理地无接触进行，以避免影响称重。为此，采用所谓的光耦合器光学传送是比较合理的。使用那些大多数发射红外线或者可见光的发光二极管(LED)作为光发送器。光电二极管、光电晶体管或者光电达林顿晶体管可用作光接收器。
为了阻止大气空气、特别是潮湿渗入气体输入装置，优选的是在与瓶子分开的状态下用惰性气体吹入气体输入装置。比较合理的是，在与可控阀分开之后，气体输入装置只能离开与之相连接的配合件这么一点，一方面气体输入装置与天平完全脱开，但是另一方面配合件同样被通过气体输入装置导入的惰性气体流包围住。这样就避免了空气进入气体管道范围到达可控阀。
除了采用回称重重力测量检验气体之制造的方法外，本发明还涉及进行这种采用天平称重里面装有气体的气体容器并用气体输入装置输入检验气体成分的方法的装置。
按照本发明，预先设置一个用于含有气体和不含有气体的气体容器称重的天平、一个用于把检验气体成分装入气体容器中的气体输入装置、一个与气体容器连接的可控阀、和一个在气体输入装置和可控阀之间的连接装置，这个连接装置可以通过一个与天平连接的可控调节元件松开和关闭。
比较合理的是，与天平相连接的调节元件由可控的提升缸或者拉力缸构成。
位于天平上的、自给自足的能量供应装置是优选的。为了供应电能，使用电池和用于供应气动能的压缩气体容器是合适的。
在使用待控制元件的气动控制时，不泄露控制气体是重要的，以便使称重没有误差。因此，在这种情况下，优选将低压力的气体容器安装在天平上，它接收了来自位于天平上的元件比如阀门的经压力平衡的控制气体。
同现有技术水平相比，按照本发明的建议有无数的优点。通过连续的自动化重力测量检验气体的制造，以合理的方式节省了操作人员。此外，加快了检验气体的制造，这样，花费较少的工作时间即可以明显增加灌装瓶数。通过回称重来重力测量检验气体的制造，可以取消最后用于证实成分的气体分析检验。仅仅是为了检查该方法的功能是否毫无问题，偶尔地进行气体分析抽查。
迄今为止，检验气体的组成是在其制造后，通过物理化学分析，按照检验气体标准样来计算的。这种检验气体标准样一般是采用回称重通过重力测量制造来产生的。在迄今的证实中，检验气体组成的精确度是由分析精确度和标准样精确度来决定的。在按照本发明的方法中，组成的精确度是由回称重来决定的。因此，该制造出的检验气体在质量上相当于迄今产生的气体检验标准样。所以，同迄今大家所熟悉的方法相比，除了具有数量上的优点之外，本发明方法还具有质量上的优点。
下面借助于示意图举例详细地介绍按照本发明的实施方案。
唯一的一张图示出按照本发明的、用于重力测量检验气体之制造的装置。
在天平1上设置要灌装的瓶子2，该瓶子通过可控的气动阀3、挠性管4和离合器5与活动的连接器6可气体流动地连接。毛细管7固定在连接器6上，该毛细管对称重的影响尽可能地小，而且通过其另一端供应要灌装的气体。在图中只用虚线画出的气体供应装置、气体计量系统、防止过满装置和有PC支持的控制装置8位于天平旁边。
通过气动提升缸9关闭离合器5，由此使连接器6与要灌装的瓶子2符合灌装压力地连接。离合器5由一个室式的O形垫圈组成，该O形垫圈压到配合件上。在打开离合器5时，连接器6通过没有与天平连接的拉力缸10向上升起几毫米，连接器6由此与天平1尺寸合适的接触被取消。毛细管7由薄金属管构成，这样，毛细管有足够的挠性，使它可以同管4连接并且与其松开。但是，另一方面，毛细管7也做成自承重的，以便在离合器5关闭时，毛细管对天平1没有附加压力。相反，在毛细管7封闭时由毛细管7中产生的压力对称重的影响是不可避免的。
此外，在天平上还装有一个自给自足的能量供应装置，该能量供应装置由电池11和高压气缸12构成。高压气缸12通过离合器13和止回阀14装入合适的气体，比如氮气或者压缩空气。借助于压力表15，可以控制高压气缸12中的压力。用减压阀16来调节阀3和22以及提升缸或者拉力缸9和10的工作压力。控制阀17、18和19采用的是电动两路阀。控制这些阀的控制信号，由信号发送器20光学传送给转换电路放大器21，它按照程序开关阀17、18、19。信号发送器20具有各种不同的、可发出红外线光和可见光的发光二极管作为光发送器。在转换电路放大器21中的光电二极管作为光接收器。转化电路放大器21与电池11电连接。低压容器23接收来自阀18和19的经压力平衡的控制空气，并且因此阻止天平1上的重量减轻。在对称重有利的时间内，经压力平衡的控制空气通过阀22有目的地排放到大气中。阀3和22是如下制成的它们在无压力状态下关闭。提升缸9无压力松开。
下面借助于制造双组分的检验混合气体举例详细地介绍按照本发明的方法。
要灌装真空瓶子2与阀3连接，借助于提升缸9关闭离合器5并打开阀3。从毛细管7到瓶阀24的气体通路是抽真空的，并由此检验密封性。紧接着，瓶阀24打开。
所有下面的工艺过程步骤自动控制地进行，不需要手动干涉。阀3关闭，在这里，控制空气通过阀22一直到压力平衡排到大气中。然后，毛细管7、挠性管4和连接器6通过毛细管7与惰性气体一起达到大气压力或者稍微超压。离合器5被松开，连接器6通过缸10被提升，从而与天平1分开。为了避免大气空气渗入和主要是潮气进入，通过毛细管7始终向连接器6喷惰性气体。由于连接器6只是较小地平行移动几毫米，离合器5天平侧的部分用惰性气体喷入。在这种情况下进行第一次称重。
用缸9关闭离合器5。除此之外，关闭阀22，以便阻止控制空气泄露。通过毛细管7，将气体输入装置6、7的气体通路、挠性管4一直到阀3抽真空。阀3打开，从现在开始，在连接气体输入装置的情况下进行第二次称重。按照配方，输入检验气体第一种成分的相应量，在将所要求的量装入之后，阀3关闭，此时在低压容器23中接收控制空气。毛细管7、连接器6和管4压力平衡并且抽真空。紧接着，为了检查装入的量进行称重。如果没有达到要装入的重量，则通过气体输入装置6、7再一次输入第一种检验气体成分，阀3打开并且装入缺少的量。紧接着，阀3重新关闭，气体通路4、6、7压力平衡并抽真空，并且进行检查称重。如果达到了预先规定的最终重量，气体输入装置6、7和管4一直到阀3装满惰性气体，并打开离合器5。控制空气重新在容器23中接收。根据紧接着的回称重，可以精确地确定所装入的第一种成分的量。由于毛细管7中的压力，没有连接毛细管时的两次称重的差，与带有连接毛细管时两次称重的差是有差别的。为此，只有前者适合于证实已装入成分的重量。现在，控制空气通过阀22重新排出去。重新称重提供了较低的结果，并且证实控制空气的重量不允许忽略。
离合器5关闭，并且在气体通路4、6、7抽真空后重新进行称重。第二种成分的装入与所说明的第一种成分的装入方法相似。从最后的回称重中可以得到已装入的第二种成分的精确重量。
权利要求
1.通过回称重来重力测量检验气体之制造的方法，其特征在于，自动进行下列工艺过程步骤a、在天平(1)上称量一个抽真空的气体容器(2)，b、借助于一个与天平(1)相连接的可控调节元件(9)将气体输入装置(7)同一个与气体容器(2)相连接的可控阀(3)连接在一起，c、自动打开可控阀(3)，d、装入第一种检验气体成分，此时通过称量气体容器(2)来自动检查装入量，在达到所需要的量后，关闭可控阀(3)，e、借助于调节元件(9)松开气体输入装置(7)和可控阀(3)之间的连接，将气体输入装置(7)与天平(1)自动分开，f、气体容器(2)进行回称重，g、对于每种要装入气体容器(2)中的检验气体成分，都重复进行b至f步骤。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，气体输入装置(7)和可控阀(3)之间的连接被自动操作的提升缸或者拉力缸打开或者关闭。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，用一个没有与天平(1)相连接的可控提升缸或者拉力缸(10)使气体输入装置(7)与天平(1)连接或者与其分开。
4.按照权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在天平(1)上装有至少一个自给自足的能量供应装置，该装置提供用于操作阀(3)和调节元件(9)的能量。
5.按照权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，由一个没有放在天平(1)上的控制装置(8)来控制阀(3)和调节元件(9)。
6.按照权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，信号被控制装置(8)无接触地传送给天平(1)。
7.按照权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，处在与气体容器(2)分开的状态时，用惰性气体吹入气体输入装置(7)。
8.通过回称重来重力测量检验气体之制造的装置，其具有一个用于称量含有气体或者没有气体的气体容器(2)的天平(1)，一个用于把检验气体成分装入气体容器(2)中的气体输入装置(7)，一个与气体容器(2)相连接的可控阀(3)，和一个在气体输入装置(7)和可控阀(3)之间的连接装置，该连接装置通过一个与天平(1)连接的可控调节元件(9)松开和关闭。
9.按照权利要求8所述的装置，其具有一个以提升缸或者拉力缸构成的调节元件(9)，用于打开和关闭气体输入装置(7)和阀(3)之间的连接装置。
10.按照权利要求8或9所述的装置，其具有一个不与天平(1)连接的可控提升缸或者拉力缸(10)，用于使气体输入装置(7)与天平(1)分开。
11.按照权利要求8至10之一所述的装置，其具有一个安装在天平(1)上面的、自给自足的能量供应装置。
12.按照权利要求11所述的装置，其具有一个安装在天平(1)上面的电池(11)。
13.按照权利要求11所述的装置，其具有一个安装在天平(1)上面的压缩气体容器(12)。
14.按照权利要求11所述的装置，其具有一个安装在天平(1)上面的低压容器(23)。
15.按照权利要求8至14之一所述的装置，其具有一个未安装在天平(1)上面、并用于控制阀3和可控调节元件(9)的控制装置(8)。
全文摘要
本发明涉及通过回称重重力测量检验气体之制造的方法和装置。为了完全自动化地制造检验气体,建议在天平上称量一个抽真空的气体容器,该气体容器配有一个可控阀,通过一个与天平相连接的可控调节元件使气体输入装置与阀连接,自动打开可控阀,装入第一种检验气体成分。通过称重自动检查装入量,在达到所需要的量后,关闭可控阀,由调节元件松开气体输入装置和可控阀之间的连接,气体输入装置与天平自动分开,并回称重气体容器。每种要装入气体容器中的检验气体成分都重复进行这些步骤。
文档编号G01N33/00GK1217774SQ97194438
公开日1999年5月26日 申请日期1997年5月5日 优先权日1996年5月7日
发明者赫尔穆特·舍恩 申请人:林德股份公司