专利名称：高压快速气相色谱仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析仪器，具体地说涉及一种气相色谱仪。
气相色谱仪是分析仪器中的一种仪器，它主要用于沸点在700℃以下的挥发性有机混合物的分离分析及无机和有机气体混合物的分析。因此这种仪器可广泛地应用于石油、石化、环保、医药、法医、化工和农业等各个领域，现已成为一种用量大、使用面广的中型分析仪器。
目前，国内外厂家生产的通用的气相色谱仪均是压力为0.001-0.40MPA的低压仪器，其主要不足在于分析时间长，分辨率低。
本实用新型的目的在于克服上述不足而提供一种分析速度快、分辨高的高压快速气相色谱仪。
本实用新型的目的主要通过采用高压气路系统和高压超分辨色谱柱这样的技术手段来达到，具体的技术方案如下。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，它包括气路系统、进样器、色谱柱和检测器，所述气路系统是压力为0.4-3.0MPA高压气路系统；所述进样器是压力为0.4-3.0MPA、比例为300-1000∶1的高压大比例分流进样器；所述色谱柱是分辨能力为一般色谱柱4-10倍的超分辨率色谱柱；所述高压气路系统由高压气瓶、减压阀、高压开关阀、压力表、高压稳压阀、高压稳流阀和电子流量计组成，其中高压气瓶内装有高纯高压气体H2或He，并与减压阀连接，减压阀分两路顺序连接高压开关阀、压力表、高压稳压阀、高压稳流阀和电子流量计，使高纯高压气体H2或He经过它们进入所述高压大比例分流进样器；所述进样器包括主体、分别与主体上、下端连接的上螺帽和下螺帽、置于主体内自其上端向下顺次配置的上橡胶隔垫、中央具有通孔的隔垫支持件、石墨压环、内衬管和下端的石墨压环以及置于内衬管下部中央的石英柱导管，在主体的上部壁上有一与所述高压气路系统的电子流量计出口相连通的载气进口以及与主体外壁相连且与其内部相通的分流阀，在上螺帽的中央有一漏斗形样品注入口，在石墨压环的中央有一通孔，在下螺帽的中央有一圆柱孔；所述色谱柱穿过所述圆柱孔与下螺帽连接，并插入石英柱导管；所述检测器为高压或微型检测器。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，其中所述气路系统的压力为0.8MPA；所述进样器压力为0.8MPA，比例为600∶1；所述色谱柱的分辨能力为一般色谱柱的5倍。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，其中超分辨色谱柱是内径为0.05-0.10mm，长度为1-20m的石英毛细管的超分辨毛细柱，其内壁具有SE-54或OV-1常用固定相的涂层，且涂层厚度为0.1-1.0μm，产生的柱效为10000-50000理论塔板/m。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，所述内径为0.07mm，长度为10m，涂层厚度为0.2μm，产生的柱效为15000理论塔板/m。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，其中超分辨色谱柱是内径为0.1-0.5mm，长度为0.5-10m的石英管或不锈钢管的超分辨细填充柱，其管内填充有粒度小于或等于200目的涂有耐高温的高分子有机物或硅酮类的固定相色谱载体。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，所述内径为0.3mm，长度为2m，粒度为200目。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，所述高分子有机物为OV-1或OV-17；所述硅酮类为聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
本实用新型的高压快速气相色谱仪，在上螺帽上还设置有微型六通阀，并与上螺帽上的漏斗形孔相通。
本实用新型的高压快速气相色谱仪的优点在于①由于采用了高压气路系统和直径比现有的色谱柱细4-5倍的高压超分辨色谱柱，使分析速度提高了4-10倍，分辨率提高了4-6倍，从而大大地节约了分析时间和大大地提高了分辨能力。
②由于大大提高了工效，可用本实用新型的高压快速气相色谱仪替代大量现在使用的气相色谱仪，可取得较好的经济效益，从而可成为分析仪器市场的主流产品，进而取得较好的社会效益。
以下结合附图和实施方式对本实用新型的高压快速气相色谱仪作进一步的描述。
图1是本实用新型的高压快速气相色谱仪的流程图。
图2是本实用新型的高压快速气相色谱仪的高压气路系统示意图。
图3是本实用新型的高压快速气相色谱仪中的高压大比例分流进样器的剖视示意图。
如图1和图2所示，本实用新型的高压快速气相色谱仪，其在仪器壳体外的压力为0.8MPA的高压钢瓶中装有气体H2(也可用气体He)。当用正构碳十二烷至碳四十烷的混合物样品进行分离分析时，打开高压气路系统中与钢瓶1连接的减压阀2，钢瓶1中的气体H2经减压分两路顺序流经高压开关阀3、压力表4、高压稳压阀5、高压稳流阀6和电子流量计7后，从图3所示的压力为0.8MPA、比例为600∶1的高压大比例分流进样器的载气进口16进入该进样器，然后按分流比进入超分辨色谱柱，进行分离，再用高压或微型检测器检测，最后进行数据处理。
参见图3，所述高压大比例分流进样器包括主体8、分别与主体8上、下端连接的上螺帽9和下螺帽10、置于主体8内自其上端向下顺次配置的上橡胶隔垫11、中央具有通孔的隔垫支持件12、石墨压环13、内衬管14和下端的石墨压环13以及置于内衬管14下部中央的石英柱导管15，在主体8的上部壁上有一与所述高压气路系统的电子流量计7出口相连通的载气进口16以及与主体8外壁相连且与其内部相通的分流阀17，在上螺帽9的中央有一漏斗形样品注入口，在石墨压环13的中央有一通孔，在下螺帽10的中央有一圆柱孔；所述色谱柱18穿过所述圆柱孔与下螺帽10连接，并插入石英柱导管15；所述检测器为高压或微型检测器。
用本实用新型的高压快速气相色谱仪进行分离分析时，首先将上述混合物样品吸入微量注射器，然后将该注射器经漏斗形样品注入口插入，穿过橡胶隔垫11和中央具有通孔的隔垫支持件12至带石英棉填料的石英内衬管14的中部，注入0.02-0.10微升，选用0.4微升的所述混合物样品。该样品在加热至350℃的所述内衬管14中蒸发，按600∶1的分流比进入超分辨毛细色谱柱18，进行分离，然后用高压或微型检测器检测，其余部分经分流阀17排出。用检测器检测的数据输入电子放大及数据处理器进行处理。
权利要求1.一种高压快速气相色谱仪，它包括气路系统、进样器、色谱柱和检测器，其特征在于所述气路系统是压力为0.4-3.0MPA高压气路系统；所述进样器是压力为0.4-3.0MPA、比例为300-1000∶1的高压大比例分流进样器；所述色谱柱是分辨能力为一般色谱柱4-10倍的超分辨率色谱柱；所述高压气路系统由高压气瓶(1)、减压阀(2)、高压开关阀(3)、压力表(4)、高压稳压阀(5)、高压稳流阀(6)和电子流量计(7)组成，其中高压气瓶(1)内装有高纯高压气体H2或He，并与减压阀(2)连接，减压阀(2)分两路顺序连接高压开关阀(3)、压力表(4)、高压稳压阀(5)、高压稳流阀(6)和电子流量计(7)，使高纯高压气体H2或He经过它们进入所述高压大比例分流进样器；所述进样器包括主体(8)、分别与主体(8)上、下端连接的上螺帽(9)和下螺帽(10)、置于主体(8)内自其上端向下顺次配置的上橡胶隔垫(11)、中央具有通孔的隔垫支持件(12)、石墨压环(13)、内衬管(14)和下端的石墨压环(13)以及置于内衬管(14)下部中央的石英柱导管(15)，在主体(8)的上部壁上有一与所述高压气路系统的电子流量计(7)出口相连通的载气进口(16)以及与主体(8)外壁相连且与其内部相通的分流阀(17)，在上螺帽(9)的中央有一漏斗形样品注入口，在石墨压环(13)的中央有一通孔，在下螺帽(10)的中央有一圆柱孔；所述色谱柱(18)穿过所述圆柱孔与下螺帽(10)连接，并插入石英柱导管(15)；所述检测器为高压或微型检测器。
2.根据权利要求1的高压快速气相色谱仪，其特征在于所述气路系统的压力为0.8MPA；所述进样器压力为0.8MPA，大比例为600∶1；所述色谱柱的分辨能力为一般色谱柱的5倍。
3.根据权利要求1或2的高压快速气相色谱仪，其特征在于其中超分辨色谱柱(14)是内径为0.05-0.10mm，长度为1-20m的石英毛细管的超分辨毛细柱，其内壁具有SE-54或OV-1常用固定相的涂层，且涂层厚度为0.1-1.0μm，产生的柱效为10000-50000理论塔板/m。
4.根据权利要求3的高压快速气相色谱仪，其特征在于所述内径为0.07mm，长度为10m，涂层厚度为0.2μm，产生的柱效为15000理论塔板/m。
5.根据权利要求1或2的高压快速气相色谱仪，其特征在于其中超分辨色谱柱(14)是内径为0.1-0.5mm，长度为0.5-10m的石英管或不锈钢管的超分辨细填充柱，其管内填充有粒度小于或等于200目的涂有耐高温的高分子有机物或硅酮类的固定相色谱载体。
6.根据权利要求5的高压快速气相色谱仪，其特征在于所述内径为0.3mm，长度为2m，粒度为200目。
7.根据权利要求5的高压快速气相色谱仪，其特征在于所述高分子有机物为OV-1或OV-17；所述硅酮类为聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
8.根据权利要求6的高压快速气相色谱仪，其特征在于所述高分子有机物为OV-1或OV-17；所述硅酮类为聚甲基硅氧烷或聚苯基硅氧烷。
9.根据权利要求5的高压快速气相色谱仪，其特征在于在上螺帽(9)上还设置有微型六通阀，并与上螺帽(9)上的漏斗形孔相通。
10.根据权利要求6、7或8所述的高压快速气相色谱仪，其特征在于在上螺帽(9)上还设置有微型六通阀，并与上螺帽(9)上的漏斗形孔相通。
专利摘要本实用新型的色谱仪包括压力为0.4—3.0MPa的气路系统，比例为300—1000∶1的分流进样器、色谱柱和检测器。其色谱柱是分辨能力为一般色谱柱4—10倍的超分辨色谱柱。该色谱柱可以是超分辨毛细柱，也可以是超分辨细填充柱。本色谱仪主要用于沸点在700℃以下的挥发性有机混合物的分离分析及无机和有机气体混合物的分析，其分析速度提高了4—10倍，分辨率提高了4—6倍。
文档编号G01N30/00GK2354137SQ98249058
公开日1999年12月15日 申请日期1998年11月25日 优先权日1998年11月25日
发明者武杰 申请人:武杰