一种检测土壤中铬离子的方法
【专利说明】
一、技术领域
[0001]本发明涉及土壤中铬离子的检测方法。
二、技术背景
[0002]土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量等级与人们的生活息息相关。随着社会经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入土壤中，使得农田土壤环境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏，进而通过食物链影响人类的健康甚至危及生命。因此土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题之一，。
[0003]铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多、操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。当溶液中铬含量较高时可直接用火焰原子吸收光谱法测定。而样品的前处理方法是土壤中重金属测定的一个关键环节，不同前处理方法对测定的准确性、重复性影响较大。
三、
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种土壤中铬离子含量的检测方法，采用如下技术方案:
[0005]一种土壤中铬离子含量的检测方法，其特征在于该方法的具体步骤如下:
[0006]1、土壤采集
[0007]将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，样品自然风干，除去样品中的石子和动植物残体等异物，研细，过孔径为0.172mm的筛，备用。
[0008]2、样品前处理
[0009]准确称取0.2-0.5g(精确至0.0OOlg)试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上。样品消解过程将自动完成。
[0010]3、制作标准曲线
[0011]标准曲线准确移取铬标准使用液0.00ml、0.50ml、1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.0Oml于100ml容量瓶中，然后分别加入12ml (10% )焦硫酸钾溶液，8ml (1+1)盐酸溶液，用去离子水定容至标线，摇匀。其中，铬的浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、l.00mg/L、
1.50mg/L、2.00mg/L。按照原子吸收分光光度计的测定条件，由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度。
[0012]4、空白试验测定
[0013]空白实验用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与步骤3)相同的条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
[0014]5、实际样品测定
[0015]取适量试液，并按与步骤3)相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。
[0016]其中，自动消解仪消解样品包括以下步骤:首先加入5ml去离子水，振动60秒，随后，加入1ml优级纯盐酸，在110°C加热2小时两次，加热后分别振动60秒，再110°C加热I小时，冷却10分钟，随后用去离子水定容至3ml，依次加入5ml优级纯硝酸，5ml氢氟酸，5ml优级纯高氯酸，振动60秒，加盖，130°C加热I小时，开盖，150°C加热10分钟，振动60秒，力口盖，150°C加热I小时，开盖，180°C加热20分钟，冷却10分钟，用去离子水定容至3ml，冷却40分钟，依次加入4ml (1+1)盐酸溶液，12ml (10% )焦硫酸钾溶液，最后用去离子水定容至50ml ο
[0017]与现有技术相比，本发明的检测方法具有突出的优点和显著地进步，测定液性质稳定，焦硫酸钾作抑制剂，就可消除钥、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁等离子的干扰，测量精度和准确度高，测量方法准确可靠，能满足土壤中痕量铬离子的测定。通过自动消解仪对标准土壤样品和实际土壤样品进行了前处理，然后用国标方法——火焰原子吸收分光光度法测定了其中的总铬含量，方法方便，简单，准确，测定误差小，极大的提高了监测工作的效率，并且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。
四、【附图说明】
[0018]图1为铬离子浓度-吸光度标准曲线。
五、【具体实施方式】
[0019]将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，样品自然风干，除去样品中的石子和动植物残体等异物，研细，过孔径为0.172mm的筛，备用。准确称取0.2-0.5g (精确至0.0OOlg)试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上。首先加入5ml去离子水，振动60秒，随后，加入1ml优级纯盐酸，在110°C加热2小时两次，加热后分别振动60秒，再110°C加热I小时，冷却10分钟，随后用去离子水定容至3ml，依次加入5ml优级纯硝酸，5ml氢氟酸，5ml优级纯高氯酸，振动60秒，加盖，130°C加热I小时，开盖，150°C加热10分钟，振动60秒，加盖，150°C加热I小时，开盖，180°C加热20分钟，冷却10分钟，用去离子水定容至3ml，冷却40分钟，依次加入4ml (1+1)盐酸溶液，12ml (10% )焦硫酸钾溶液，最后用去离子水定容至50ml，待用。
[0020]准确移取铬标准使用液0.0OmU0.50ml、1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.0Oml 于 10ml
容量瓶中，然后分别加入121111(10% )焦硫酸钾溶液，8ml (1+1)盐酸溶液，用去离子水定容至标线，摇匀。其中，铬的浓度分别为 0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、l.00mg/LU.50mg/L、
2.00mg/L。按照原子吸收分光光度计的测定条件，由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度，制作标准曲线。
[0021]空白实验用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与步骤3)相同的条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
[0022]取适量试液，并按与步骤3)相同条件测定试液的吸光度进行样品测定。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。
[0023]在本方法的条件下，标准土壤样品的回收率能够达到90%以上。
【主权项】
1.一种土壤中铬离子含量的检测方法，其特征在于该方法的具体步骤如下: 1)土壤米集 将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，样品自然风干，除去样品中的石子和动植物残体等异物，研细，过孔径为0.172mm的筛，备用； 2)样品前处理 准确称取0.2-0.5g试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上，完成样品消解；自动消解仪消解样品包括以下步骤:首先加入5ml去离子水，振动60秒，随后，加入1ml优级纯盐酸，在110°C加热2小时两次，加热后分别振动60秒，再110°C加热I小时，冷却10分钟，随后用去离子水定容至3ml，依次加入5ml优级纯硝酸，5ml氢氟酸，5ml优级纯高氯酸，振动60秒，加盖，130°C加热I小时，开盖，150°C加热10分钟，振动60秒，加盖，150°C加热I小时，开盖，180°C加热20分钟，冷却10分钟，用去离子水定容至3ml，冷却40分钟，依次加入4ml(l+l)盐酸溶液，12ml (10% )焦硫酸钾溶液，最后用去离子水定容至50ml ； 3)制作标准曲线 标准曲线准确移取铬标准使用液0.0OmU0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.0Oml于10ml容量瓶中，然后分别加入121111(10% )焦硫酸钾溶液，8ml (1+1)盐酸溶液，用去离子水定容至标线，摇匀，其中，铬的浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、l.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。按照原子吸收分光光度计的测定条件，由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度； 4)空白试验测定 空白实验用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与步骤3)相同的条件进行测定，每批样品至少制备2个以上的空白溶液； 5)实际样品测定 样品测定取适量试液，并按与步骤3)相同条件测定试液的吸光度，由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。
【专利摘要】本发明涉及一种检测土壤中铬离子的方法。包括以下步骤：将采集的土壤样品混匀后用四分法缩分至约100g，样品自然风干，除去样品中的石子和动植物残体等异物，研细，过孔径为0.172mm的筛，备用。准确称取适量试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上。样品消解过程将自动完成。通过制作标准曲线和空白试验测定和实际样品测定来确定铬含量。焦硫酸钾作抑制剂，就可消除钼、铅、钴、铝、铁、钒、镍和镁等离子的干扰，测量精度和准确度高，测量方法准确可靠，能满足土壤中痕量铬离子的测定。通过自动消解仪对土壤样品进行前处理，方法方便，简单，准确，测定误差小，极大的提高了监测工作的效率，并且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。
【IPC分类】G01N21-31, G01N1-34
【公开号】CN104713838
【申请号】CN201310690171
【发明人】郭义强, 刘琳, 谢苗苗, 张建军, 付梅臣, 王军, 张亚男
【申请人】国土资源部土地整治中心, 中国地质大学（北京）
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月17日