一种实体面材中重金属Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种实体面材中重金属的检测方法，具体涉及一种实体面材中重金属 Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法。
【背景技术】
[0002] 随着中国基础建设速度的加快，建筑物的装饰装修需求也随之增加，室内装修带 来的环境污染问题以及对人体健康影响逐渐引起人们的注意。实体面材产品因其呈现出许 多优良的性能，比如：高硬度、强韧性、不易裂、碎等，因此，多数家庭厨房、卫生间等装修中 都会使用该类产品，在装饰装修市场倍受消费者的青睐。实体面材产品是通过树脂：例如聚 甲基丙烯酸甲酯、不饱和聚酯树脂等为基体胶黏剂，无机材料：氢氧化铝、石英石（砂）、碳 酸钙等作填料，外加不同的颜料、促进剂等经过充分混合、固化成型形成固体板状材料。由 于该类产品的构成主要原料之一是无机材物，因此实体面材产品可能引入了对人体健康产 生威胁的有毒有害金属元素。
[0003] 近年来，重金属元素对人类的危害逐渐引起各国政府安全部门的高度重视，目前 建筑材料重金属关注较多的是Pb、Cd、Cr、Hg这4种元素，在众多的建筑材料中被禁止使用。 因此，对实体面材产品中此类禁止使用的重金属元素检测逐渐引起了人们的注意。目前，国 内实体面材中重金属元素含量的检测方法尚无研宄，对市场相应的检测需求和政府相关监 管无检测依据，因此急需开发相应的检测方法为相关产业的健康发展以及消费者使用更加 安全的产品提供服务。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述缺陷，本发明提供一种实体面材产品中重金属元素Pb、Cd、Cr、Hg含 量的检测方法，该方法能快速、准确的检测实体面材产品中的有毒有害元素。
[0005] 本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种实体面材中重金属Pb、 Cd、Cr、Hg的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
[0006] (1)称量实体面材样品0? 5g，精确至0?OOOlg，加入0? 5g~3. 0g氢氧化钠，缓慢升 温至500°C~650°C，在该温度下反应0. 5h~2h，期间取出依次摇匀；
[0007] (2)反应结束后将反应物取出置于含有100mL水的烧杯内，加热至沸腾，并加入 3mL~20mL浓盐酸；用稀盐酸冲洗银坩埚后将反应物放入其中，继续煮沸3min，然后冷却至 室温，转移至250mL容量瓶进行定容；
[0008] (3)将步骤（2)中的试液移取6等份分别至6个试样管中用于待测，每个试样管中 的试液为9mL;
[0009] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的标准溶液，逐级稀释，配制成浓度依次为 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合标准溶液，用于待测及绘制校准工作曲 线，并运用该校准工作曲线测定步骤（3)中待测样品中目标测试元素的含量；
[0010] (5)运用电感耦合等离子体发射光谱的标准加入法对步骤（3)的试样管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素进行测试，并计算目标元素的含量；
[0011] (6)运用电感耦合等离子体发射光谱的轴向观测读取目标待测元素的光谱强度， 根据校准工作曲线计算目标元素的含量。
[0012] 作为本发明的进一步改进，该检测方法包括如下步骤：
[0013] (1)称量实体面材样品0. 5g，精确至0.OOOlg，加入1. 0g~1. 5g氢氧化钠，缓慢升 温至550°C~620°C，在该温度下反应1.Oh~1. 5h，期间取出依次摇匀；
[0014] ⑵反应结束后将反应物取出置于含有100mL水的烧杯内，加热至沸腾，并加入 3mL~10mL浓盐酸；用稀盐酸冲洗银坩埚后将反应物放入其中，继续煮沸3min，然后冷却至 室温，转移至250mL容量瓶进行定容；
[0015] (3)将步骤（2)中的试液移取6等份分别至6个试样管中用于待测，每个试样管中 的试液为9mL;
[0016] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的标准溶液，逐级稀释，配制成浓度依次为 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合标准溶液，用于待测及绘制校准工作曲 线，并运用该校准工作曲线测定步骤（3)中待测样品中目标测试元素的含量；
[0017] (5)运用电感耦合等离子体发射光谱的标准加入法对步骤（3)的试样管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素进行测试，并计算目标元素的含量；
[0018] (6)运用电感耦合等离子体发射光谱的轴向观测读取目标待测元素的光谱强度， 根据校准工作曲线计算目标元素的含量。
[0019] 作为本发明的进一步改进，所述电感耦合等离子体发射光谱测试的条件为：功率 =1300w;等离子体气体流量=13L/min;辅助气流量=0. 3L/min;雾化器流量=0. 65L/ min;观测距离=15mm;积分时间=15s;分析线波长：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，Cd =228. 802nm，Hg= 253. 653nm〇
[0020] 作为本发明的进一步改进，在步骤（4)中，采用水或者Milli-Q水逐级稀释，所述 Milli-Q水即为超纯水。
[0021] 本发明的有益效果是：目前，国内对实体面材中的重金属检测尚无研宄方法，也无 明确的依据；本专利公开的检测方法能快速、准确的检测出实体面材中重金属元素Pb、Cd、 Cr、Hg的含量，从而使得在实体面材等相关产业有了标准可依，同时也给相关产业的健康发 展提供了服务以及消费者的合法权益提供了保障。具有很强的适用性和指导性。
【附图说明】
[0022] 图1是1. 0g氢氧化钠的轴向标准加入法曲线；
[0023] 图2是1. 0g氢氧化钠的径向标准加入法曲线；
[0024] 图3是标准溶液配制校准溶液绘制的轴向标准曲线法曲线；
[0025] 图4是3. 0g氢氧化钠的轴向标准加入法曲线。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过附图和【具体实施方式】对本发明作进一步的阐述。
[0027] 本专利的主要设计方案为：在500~650°C条件下用适量的氢氧化钠碱熔处理样 品，随后用盐酸中和试样，采用电感耦合等离子体发射光谱技术测定其中的重金属Pb、Cd、 Cr、Hg的含量。
[0028] 在该检测过程中：电感耦合等离子体发射光谱测试的条件为：功率=1300w;等离 子体气体流量=13L/min;辅助气流量=0. 3L/min;雾化器流量=0. 65L/min;观测距离= 15mm;积分时间=15s;分析线波长：Cr= 267. 716nm，Pb= 220. 353nm，Cd= 228. 802nm， Hg= 253.653nm〇
[0029] 其具体的检测步骤如下：
[0030] 实施例一
[0031] (1)称量实体面材样品0. 5g，精确至0.OOOlg，加入3. 0g氢氧化钠，缓慢升温至 550°C，在该温度下反应0. 5h，期间取出依次摇匀；
[0032] (2)反应结束后将反应物取出置于含有100mL水的烧杯内，加热至沸腾，并加入 15mL浓盐酸；用稀盐酸冲洗银坩埚后将反应物放入其中，继续煮沸3min，然后冷却至室温， 转移至250mL容量瓶进行定容；
[0033] (3)将步骤（2)中的试液移取6等份分别至6个试样管中用于待测，每个试样管中 的试液为9mL;
[0034] (4)量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的标准溶液，用水逐级稀释，配制成浓度依次为 0? 25ppm、0. 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合标准溶液，用于待测及绘制校准工作曲 线，并运用该校准工作曲线测定步骤（3)中待测样品中目标测试元素的含量；
[0035] (5)运用电感耦合等离子体发射光谱的标准加入法对步骤（3)的试样管中的Pb、 Cd、Cr、Hg元素进行测试，并计算目标元素的含量；
[0036] (6)运用电感耦合等离子体发射光谱的轴向观测读取目标待测元素的光谱强度， 根据校准工作曲线计算目标元素的含量。
[0037] 该检测过程中标准工作曲线图如图1和图3所示；该方法的测试结果如表一所 示：
[0038] 表一：目标元素的测量结果
[0039]
【主权项】
1. 一种实体面材中重金属Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如 下步骤： (1) 称量实体面材样品〇. 5g，精确至0.OOOlg，加入0. 5g~3.Og氢氧化钠，缓慢升温至 500°C~650°C，在该温度下反应0. 5h~2h，期间取出依次摇匀； (2) 反应结束后将反应物取出置于含有100mL水的烧杯内，加热至沸腾，并加入3mL~ 20mL浓盐酸；用稀盐酸冲洗银坩埚后将反应物放入其中，继续煮沸3min，然后冷却至室温， 转移至250mL容量瓶进行定容； (3) 将步骤（2)中的试液移取6等份分别至6个试样管中用于待测，每个试样管中的试 液为9mL; (4) 量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的标准溶液，逐级稀释，配制成浓度依次为0. 25ppm、 0? 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合标准溶液，用于待测及绘制校准工作曲线，并运用 该校准工作曲线测定步骤（3)中待测样品中目标测试元素的含量； (5) 运用电感耦合等离子体发射光谱的标准加入法对步骤（3)的试样管中的Pb、Cd、 Cr、Hg元素进行测试，并计算目标元素的含量； (6) 运用电感耦合等离子体发射光谱的轴向观测读取目标待测元素的光谱强度，根据 校准工作曲线计算目标元素的含量。
2. 根据权利要求1所述的实体面材中重金属Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法，其特征在于： 该检测方法包括如下步骤： (1) 称量实体面材样品〇. 5g，精确至0. 0001g，加入1. 0g~1. 5g氢氧化钠，缓慢升温至 550°C~620°C，在该温度下反应1.Oh~1. 5h，期间取出依次摇匀； (2) 反应结束后将反应物取出置于含有100mL水的烧杯内，加热至沸腾，并加入3mL~ 10mL浓盐酸；用稀盐酸冲洗银坩埚后将反应物放入其中，继续煮沸3min，然后冷却至室温， 转移至250mL容量瓶进行定容； (3) 将步骤（2)中的试液移取6等份分别至6个试样管中用于待测，每个试样管中的试 液为9mL; (4) 量取含有Pb、Cd、Cr、Hg元素的标准溶液，逐级稀释，配制成浓度依次为0. 25ppm、 0? 5ppm、lppm、2ppm、4ppm和8ppm的混合标准溶液，用于待测及绘制校准工作曲线，并运用 该校准工作曲线测定步骤（3)中待测样品中目标测试元素的含量； (5) 运用电感耦合等离子体发射光谱的标准加入法对步骤（3)的试样管中的Pb、Cd、 Cr、Hg元素进行测试，并计算目标元素的含量； (6) 运用电感耦合等离子体发射光谱的轴向观测读取目标待测元素的光谱强度，根据 校准工作曲线计算目标元素的含量。
3. 根据权利要求1或2所述的实体面材中重金属Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法，其特征在 于：在步骤（4)中，采用水或者Milli-Q水逐级稀释，所述Milli-Q水即为超纯水。
【专利摘要】本发明公开了一种实体面材中重金属Pb、Cd、Cr、Hg的检测方法，该检测方法的步骤为：在500～650℃条件下用适量的氢氧化钠碱熔处理样品，随后用盐酸中和试样，采用电感耦合等离子体发射光谱技术测定其中的重金属Pb、Cd、Cr、Hg的含量。目前，国内对实体面材中的重金属检测尚无研究方法，也无明确的依据；本发明公开的检测方法能快速、准确的检测出实体面材中重金属元素Pb、Cd、Cr、Hg的含量，从而使得在实体面材等相关产业有了标准可依，同时也给相关产业的健康发展提供了服务以及消费者的合法权益提供了保障。具有很强的适用性和指导性。
【IPC分类】G01N1-28, G01N1-38, G01N21-73
【公开号】CN104713871
【申请号】CN201510067797
【发明人】王金砖, 毛敏明, 刘琨, 梁峙, 黄臻, 杨徳维, 夏前峰
【申请人】南京市产品质量监督检验院
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月9日