一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置的制造方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉及一种扫描/透射电子显微镜用热驱动单轴拉伸/压缩变形装置，结合扫描/透射电镜可以实现对材料变形过程中纳米/原子尺度显微结构的演变进行原位观察，同时通过扫描/透射电镜观察实时提供样品应变信息，属于材料力学性能-显微结构一体化原位表征仪器设备领域。
【背景技术】
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[0002]当材料特征尺度小至微纳米量级时，强烈的尺寸效应使其力学、物理性能与宏观材料有明显不同。理解材料的各种力学性能参数如杨氏模量、抗拉强度和泊松比等所对应的物理、显微结构机制，改善和提高材料的力学、物理性能，对于评估各种微纳器件结构设计的可靠性和使用寿命具有重要的参考价值，因而迫切需要发展相应的微纳尺度力学、物理性能一显微结构一体化表征方法，实现在微纳米尺度下对材料力学行为及其内在机理进行深入的研宄。
[0003]扫描和透射电子显微镜是研宄物质微观结构的现代化大型仪器设备，目前它们的分辨率分别可达3-6nm和0.2nm，在物理、化学、材料科学和生命科学等领域，特别是目前发展迅速的纳米科学和技术领域，有着广泛的应用，是最为有力的研宄工具之一。基于扫描或透射电镜的原位微纳尺度力学性能测试技术可在测量材料力学性能的同时，实时显示材料在服役状态下变形的微观损伤机制，为研宄其失效机理，发现新现象，发展新概念、新理论和新应用提供直接的实验依据。
[0004]在微纳尺度对样品进行单轴拉伸或单轴压缩并对显微结构的演化进行原位研宄是研宄材料变形机制的有效方法之一。单轴变形时，试样受力均匀，试验结果解释容易，实验数据通用性强，因此在微纳尺度进行单轴拉伸或压缩试验是揭示材料变形机制的最有效实验方法之一。目前，商业化可置于扫描电镜的单轴拉伸台如:Gatan公司的Microtest200，其电机位移步进速度最小为500nm/s ；MTI instruments公司的SEMTESTER100，其电机位移步进速度最小为400nm/s，最小样品尺寸为44.5mmX 10mm。上述两公司的拉伸台可实现扫描电镜内原位力学性能测试与显微结构观察相结合的功能，但这些装置的步进位移较大，对于微纳尺寸的材料如纳米线等样品，可在瞬间拉断样品。韩晓东等被授权的题名为《单根纳米线原位力学性能测试和结构分析的方法及其装置》(专利申请号:CN200610057989.5)和《扫描电镜中纳米线原位拉伸装置及方法》(专利申请号:CN200610169839.3)的发明专利中提出了两种置于扫描电镜中拉伸/压缩微纳尺度样品的装置，两种装置很好的解决了商业化拉伸台位移步进大的难题，实现了微纳尺度样品的拉伸与原位观察的结合，但会在样品宽度方向附加一个额外的作用力，虽然该力较小，仅会引起样品微小的侧向位移，但仍不能提供准直的单轴力，因此它们是一种近似单轴拉伸的装置。
[0005]目前，基于透射电镜的力学测试装置，如:美国Gatan公司生产的654和671型样品杆以及美国Hysitron公司生产的PI 95型样品杆均可实现对微纳尺度样品的拉伸或压缩力学测试，但上述商业化力学测试样品杆由于采用压电驱动方式，无法实现双倾功能，限制了从原子尺度下原位研宄材料微结构演变的过程。针对上述问题，韩晓东等被授权的提名为《应力状态下纳米材料力电性能与显微结构测量装置和方法》(专利申请号:CN200810240516.8)的发明专利中提出了基于双金属热驱动器的拉伸/压缩技术，实现了在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转。但如前所述，该双金属驱动技术无法实现理想的单轴拉伸，另一方面双金属驱动器暂不能实现批量化生产，加之与透射电镜载网的装配可控性不足，影响了驱动力输出的可控性和精确性。
[0006]目前，微纳尺度单轴微驱动器的驱动方式主要有压电驱动、电磁驱动、静电驱动和电热驱动等。压电式驱动较难提供面内拉伸力；电磁式驱动在工作过程会产生较强的磁场而影响电子束聚焦；静电式驱动对工艺要求较高、费用昂贵、且驱动力和位移较小。电热驱动通过固定于基底上的悬臂梁受热变形，自由端伸长受约束而产生驱动力和位移。由于电热驱动方式可提供面内驱动力，其可与透射电镜双轴倾转样品杆配合使用，实现双轴倾转的同时进行样品的力学拉伸/压缩测试。目前此驱动方式主要基于硅微机械结构应用在微机电系统中 ° Gianchandani 和 Najafi 在〈〈Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.5, N0.1, 1996)上发表的题名为《Bent-Beam Strain Sensors》的文章中首次提出用多晶娃薄膜制备成的V型梁结构。Que等在《Journal of Microelectromechanical Systems))(VOL.10, N0.2, 2001)上发表的题名为《Bent-Beam Electrothermal Actuators一Part1: Single Beam and Cascaded Devices》的文章中利用V型梁结构制作了电热驱动器。这些通过体硅刻蚀加工的V梁的优点是通电后响应快，驱动力和位移较大(相比于静电驱动)，但硅微机械结构的加工工艺过程复杂，且需要通电加热，对电子束有一定的影响。
[0007]本发明设计了一种工艺简单、无需通电、可批量化生产的金属箔V型梁热驱动器，可置于扫描电镜/透射电镜中，在纳米/原子尺度原位观察微纳尺度样品单轴拉伸或压缩变形过程中的显微结构，同时通过扫描/透射电镜观察实时提供样品应变信息。
【发明内容】
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[0008]针对现有技术存在的加工工艺复杂、成本高的问题，本发明提供了一种制备方法简单、基于V型梁的扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位拉伸/压缩变形技术。目前，尚无将这一技术应用于扫描/透射电镜中微纳尺度样品单轴拉伸/压缩的相关报道。
[0009]利用商业化扫描电镜加热台或透射电镜加热样品杆加热，使V型梁受热膨胀后发生弯曲变形，由于驱动梁的对称几何结构，V型梁产生的应力平行于样品的轴向。搭载于样品台上的纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜等会被单轴拉伸或压缩。利用扫描/透射电镜可以原位实时记录纳米线、纳米纤维、纳米柱或纳米薄膜等在外力作用下的显微结构演化过程，将微区变形与微观结构直接对应起来，揭示纳米线或薄膜的力学性能和变形机制。
[0010]为了实现上面的目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的:
[0011]一种扫描/透射电镜用微纳尺度热驱动原位单轴拉伸/压缩变形装置，其特征在于:包括一个边框支撑部分、两个中心支撑部分和两个驱动部分；其中:边框支撑部分为矩形边框，中心支撑部分为矩形梁，且中心支撑部分和边框支撑部分之间无连接；驱动部分为多根平行四边形梁；各部分厚度相同，且各部分的上下表面分别处于同一平面内；驱动部分一端与边框支撑部分相连接，另一端与中心支撑部分相连接；
[0012]所述的两个中心支撑部分沿长度方向对齐排列；两部分间距在30 μπι?Imm之间；样品的两端分别固定于两个中心支撑部分相邻的末端之上，样品被拉伸/压缩的部分位于两个中心支撑部分间的间隙；
[0013]每根梁的一端与边框支撑部分相连，一端与中心支撑部分相连，且每根梁均存在一根与之相对于中心支撑部分长度方向成轴对称分布的梁，通过中心支撑部分，每对呈对称分布的梁形成“V”字形状的结构。
[0014]进一步，所述的两个中心支撑部分沿长度方向间距在30μπι?Imm之间。
[0015]进一步，所述的驱动部分包括多根与中心支撑部分长度方向成2?45°夹角的倾斜梁。
[0016]驱动部分受热后，驱动中心支撑部分沿着“V”字形状的尖端方向移动；当两个驱动部分的“V”字形状结构的开口方向相对时，实现对样品的拉伸功能，当两个驱动部分的“V”字形状结构的尖端方向相对时，实现对样品的压缩功能。
[0017]所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分采用湿法腐蚀技术制备，首先在金属箔上旋涂光刻胶，利用加工的光刻版，对光刻胶曝光，而后显影，然后再浸入腐蚀液，释放窗口获得所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分。
[0018]进一步，所述的边框支撑部分、中心支撑部分和驱动部分为导热性良好，热膨胀系数大，且容易加工的铝、铜和钼等金属箔。
[0019]进一步，热驱动原位拉伸/压缩变形装置采用微细加工技术中的光刻及湿法腐蚀工艺的方法，在金属上通过湿法腐蚀出V型结构，并一次成型。
[0020]扫描/透射电镜用热驱动原位拉伸/压缩变形装置，其特征在于驱动部分的V型梁由多对梁构成，每根梁的一端与边框支撑部分相连，另一端与中心支撑部分相连。然后将热驱动原位拉伸/压缩变形装置固定于扫描电镜聚焦离子束双束系统中，通过聚焦离子束制备微纳尺度拉伸样品，该样品两端分别被固定在两个中心支撑部分之上。
[0021]当热驱动原位拉伸/压缩变形装置固定在扫描电镜加热台上或透射电镜加热样品杆上时，随着热台温度的升高，V型粱体产生热膨胀，进而使得V型梁顶点处产生作用力使得中心支撑部分沿轴向产生位移，固定于中心支撑部分之上的样品被拉伸变形，实现微驱动功能。
[0022]由于V型梁采用相对于中心支撑部分对