一种原位光谱分析用电池及其使用方法和应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及电池领域，具体涉及一种原位光谱分析用电池。
【背景技术】
[0002]随着现代工业对能源需求的不断提高，以锂离子电池、锂-硫电池、钠离子电池为代表的先进电化学储能器件，因其在能量密度和经济成本方面的显著优势，已成为数码电子、电动汽车、智能电网等领域内的关键核心技术。尽管这些电化学储能体系已在初步应用中展现出良好的前景，但对这些电池的电化学反应过程，目前研宄仍处于起步阶段。为深入了解电池的电化学反应过程，解明电池的充放电反应机制，揭示影响电极过程的各类动力学和热力学因素，需要在电池充放电过程中对其进行原位分析。包括原位拉曼光谱、原位红外光谱、原位紫外-可见光谱、原位X射线衍射光谱及原位X射线光电子能谱等在内的各类原位光谱学分析方法，可实时表征电池充放电过程中电极材料的元素、结构及物相变化，避免静态和准静态测量对实验结果造成的偏差，并为电化学反应过程的研宄提供可靠的理论与实验依据。然而，对电池的电化学反应过程开展原位光谱学研宄，需要具有特殊结构的电池装置，而目前已有的专利技术大多存在装置结构复杂，造价昂贵等缺点，对其应用推广形成障碍。同时，现有专利技术大部分为针对某一特定种类光谱分析(比如X射线衍射光谱)时所用的原位电池装置，这些装置一般无法适用于其他类型的原位光谱分析检测，因而缺乏通用性。
[0003]中国专利(CN100373168C、CN102435625A、CN203434214U)中公开的电池装置尽管可以进行原位X射线衍射光谱的测量，但是电极部分未设置压紧装置，因此压密性存在缺陷，继而可能影响电极材料在充放电过程中与集流体表面的电接触，不利于电池的长期稳定循环。中国专利CN104393223A中公开了一种X射线衍射仪原位电池附件，可对锂离子电池进行原位X射线衍射光谱表征，为增强电池的密封性，该装置采用多个密封圈进行密封，但这也增加了装置结构和电池装配工艺的复杂性，不利于其实际应用。中国专利CN103399000A中公开了一种可用于拉曼光谱原位表征的电解池装置，其工作和参比电极均伸出电极装置外，从而使装置仅能与特定型号的拉曼光谱配合使用，同时组成部件过多，增加了结构和装配过程的复杂性。最后，上述电池装置均只能用于单一种类的光谱学检测分析，缺乏通用性。因此，发明一款结构与装配简单，成本低廉，密封性好的通用原位光谱分析用电池装置，具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种结构简单、成本低廉、密封性好且通用性强的原位光谱分析用电池，用于电池充放电过程中的各类原位光谱检测。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]本发明原位光谱分析用电池，其特点在于:所述电池是在一壳体内安装有壳体内衬管，在所述壳体内衬管内安装有导电压紧结构，在壳体上安装有顶盖，所述壳体和所述顶盖之间通过密封套管密封；
[0007]在所述壳体和所述顶盖上分别固定有工作电极极柱和参比电极极柱；
[0008]在所述壳体底端开有一通孔，在所述通孔上、位于所述壳体的外侧覆盖有透明密封材料，所述通孔和所述透明密封材料形成观察窗口 ；所述通孔直径为0.5?5mm，并优选I?3mm ;所述透明密封材料可选自超薄石英片、超薄刚玉片、超薄玻璃片、超薄铍片、ITO导电玻璃或聚酰亚胺薄膜；所述透明密封材料可以为任意形状，但优选正方形或圆形，其尺寸大小应足以覆盖通孔，其厚度为50?2000 μm，并优选100?500 μπι。
[0009]所述导电压紧结构是由导电压片、导电弹簧及导电压柱依次套接构成。
[0010]本发明原位光谱分析用电池，其特点也在于:在所述导电压柱底部设有一圆柱形凹槽，在所述导电压片顶部设有一圆柱形凸台，所述圆柱形凸台的高度不大于所述圆柱形凹槽的深度；所述导电弹簧的长度大于所述圆柱形凹槽的深度，所述导电弹簧的外径小于所述圆柱形凹槽的内径，且内径大于所述圆柱形凸台的外径；以所述导电压片、导电弹簧及导电压柱依次套接构成所述导电压紧结构。
[0011]所述密封套管和所述壳体内衬管由绝缘材料制成；所述绝缘材料为高分子材料。所述高分子材料可选自聚四氟乙烯、酚醛树脂、环氧树脂、聚甲醛、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚醚醚酮、聚砜、聚酰亚胺、聚偏二氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚苯醚、聚苯硫醚、氯化聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚酰胺酰亚胺、聚氨酯、聚对苯二酰对苯二胺中的一种或其组合物，并优选聚四氟乙烯、酚醛树脂、环氧树脂、聚丙烯腈、聚酰亚胺中的一种或其组合物。
[0012]所述顶盖、所述壳体、所述导电压柱、所述导电弹簧、所述导电压片、所述工作电极极柱和所述参比电极极柱由导电材料制成。所述导电材料可选自不锈钢、铁、铜、铝、钛、镍等金属材料或由这些金属材料形成的合金，并优选不锈钢、钛、镍。
[0013]所述顶盖、所述密封套管及所述壳体之间通过螺纹配合。顶盖内侧、密封套管内侧和外侧，以及壳体外侧上均设有螺纹，这样就可以通过螺纹接合的方式彼此连接。
[0014]所述顶盖内径与所述密封套管外径相等，所述密封套管内径与所述壳体外径相等，所述壳体内径与所述壳体内衬管外径相等，所述壳体内衬管内径与所述导电压柱外径相等。
[0015]在所述顶盖和所述壳体上分别设置有用于通过螺纹配合固定参比电极极柱和工作电极极柱的螺纹孔。
[0016]本发明的另一个目的是提供上述原位光谱分析用电池的使用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0017]a、将壳体内衬管插入至壳体底部；
[0018]b、将工作电极与电池隔膜依次放入壳体内衬管中，且使工作电极与通孔相对；
[0019]C、将透明密封材料从壳体的外侧覆盖于通孔上，并以密封剂将密封材料的周缘与壳体外表面紧密粘接，形成观察窗口 ；
[0020]d、向壳体内衬管中注入电解液，电解液的加入量根据壳体内衬管内径和电池隔膜厚度确定，以使其充分浸润隔膜并润湿工作电极表面；
[0021]e、将参比电极放入壳体内衬管中，使其覆于电池隔膜上，并使电解液润湿参比电极表面；
[0022]f、将导电压片、导电弹簧和导电压柱依次放入壳体内衬管中，形成导电压紧机构，并使导电压片紧压于参比电极上；
[0023]g、将壳体外侧通过螺纹与密封套管内侧相接，并旋紧密封；
[0024]h、将密封套管外侧通过螺纹与顶盖内侧相接，并旋紧密封；
[0025]1、将工作电极极柱和参比电极极柱分别通过螺纹与壳体和顶盖上的螺纹孔连接;
[0026]j、将连接完成的电池平放于光谱学表征仪器的样品台上，使光源对准观察窗口上的通孔，通过调节光源焦距，使光线穿过观察窗口聚焦到工作电极表面；
[0027]k、将工作电极极柱和参比电极极柱分别与电化学测试装置的对应电极引线相接，设置好相关参数后，进行电化学和光谱信号的采集。
[0028]所述工作电极、隔膜和参比电极的外径优选与壳体内衬管内径相等。
[0029]所述工作电极