气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及检测领域，特别是一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。
【背景技术】
[0002]GB/T 21126-2007和DB34/T 1108-2009记录了通过液相色谱检测食品中吊白块的方法，但是采用了萃取的方法进行样品预处理，但是该方法处理时间长，对于微量的物质萃取存在误差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。
[0004]本发明的技术方案为:一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，包括以下步骤:
[0005]步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；
[0006]步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:
[0007]色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0008]色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0009]进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；
[0010]载气:纯度彡99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0011]电离方式:EI ;电离能量:70ev ;
[0012]监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围:20?130m/z ;
[0013]进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 UL ;
[0014]溶剂延迟Imin。
[0015]本发明的有益效果如下:
[0016]本发明前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本发明溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本发明只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为I μ g/kg。
【具体实施方式】
[0017]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0018]实施例1
[0019]步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入2ml0.05mol/L的EDTA溶液，2ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；
[0020]步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:
[0021]色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0022]色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0023]进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；
[0024]载气:纯度多99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0025]电离方式:EI ;电离能量:70ev ；
[0026]监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z):20?130 ；
[0027]进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 UL ;
[0028]溶剂延迟Imin。
[0029]实施例2
[0030]步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入Iml0.05mol/L的EDTA溶液，3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；
[0031]步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:
[0032]色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；
[0033]色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；
[0034]进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；
[0035]载气:纯度多99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；
[0036]电离方式:EI ;电离能量:70ev ；
[0037]监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z):20?130 ；
[0038]进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 μ L ;
[0039]溶剂延迟Imin。
[0040]上述实施例1和2前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本发明溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本发明只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为I μg/kg。
[0041]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测； 步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:色谱柱:Phenomenex 60m X 0.50mm, 3.2 μ m ； 色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ； 进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ； 载气:纯度彡99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ； 电离方式:EI ;电离能量:70ev ； 监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围:20?130m/z ; 进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 μ L ; 溶剂延迟Imin。
【专利摘要】本发明公开了一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，包括以下步骤：步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量。本发明的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104807916
【申请号】CN201510242691
【发明人】陈学松, 邓水德, 温志芳, 赖秀梅, 陈启钊, 文俊萍
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年5月12日