成分的含量为：CaO为 64. 85%，Ca(0H)2S18. 84%，CaC03S10. 50%。
[0059] 实施例4
[0060] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为200mg放入热重分析仪进 行热失重测定，热失重测定过程中升温速率为15°C/min，从室温升温至1KKTC，经与实施 例1相同的方法测定脱硫生石灰样品的有效成分及含量，同样脱硫生石灰分解样品的红外 曲线中只检测到了H20和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别为 246-598°C和654-863 °C，第一个失重阶段失重百分比为4. 325 %，第二个失重阶段失重百 分比为4. 652% ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量 百分比分别为63. 5%、1.5%、1.2%、28. 7%。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以CaO 计）含量占未分解样品的92. 3%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效成分 的含量为刃&0为 64.64%，〇3(011)2为17.78%，〇3〇)3为10.57%。
[0061] 实施例5
[0062] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为500mg放入热重分析仪进 行热失重测定，热失重测定过程中升温速率为5°C/min，从室温升温至1KKTC，经与实施 例1相同的方法测定脱硫生石灰样品的有效成分及含量，同样脱硫生石灰分解样品的红外 曲线中只检测到了H20和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别为 246-587°C和654-864°C，第一个失重阶段失重百分比为4. 376 %，第二个失重阶段失重百 分比为4. 281 % ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量 百分比分别为69. 3%、1.6%、1.2%、30. 1%。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以CaO 计）含量占未分解样品的96. 3%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效成分 的含量为：CaO为 68. 91%，Ca(0H)2S17. 99%，CaC03S9. 73%。
[0063] 实施例6
[0064] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为150mg放入热重分析仪进 行热失重测定，热失重测定过程中升温速率为8°C/min，从室温升温至1KKTC，经与实施 例1相同的方法测定脱硫生石灰样品的有效成分及含量，同样脱硫生石灰分解样品的红外 曲线中只检测到了H20和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别为 254-618°C和671-882°C，第一个失重阶段失重百分比为4. 532%，第二个失重阶段失重百 分比为4. 982% ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量 百分比分别为68. 2%、2. 8%、1.5%、30. 1%。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以CaO 计）含量占未分解样品的95. 1%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效成分 的含量为：CaO为 65. 62%，Ca(0H) 2为 18. 63%，CaCO3为 11. 32 %。
[0065]实施例7
[0066] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为300mg放入热重分析仪进 行热失重测定，热失重测定过程中升温速率为12°C/min，从室温升温至1000°C，经与实施 例1相同的方法测定脱硫生石灰样品的有效成分及含量，同样脱硫生石灰分解样品的红外 曲线中只检测到了H20和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别为 272-635°C和675-891 °C，第一个失重阶段失重百分比为4. 124 %，第二个失重阶段失重百 分比为4. 981 % ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量 百分比分别为65. 1%、0. 8%、1.5%、28. 1%。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以CaO 计）含量占未分解样品的92. 4%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效成分 的含量为：CaO为 64. 82%，Ca(0H) 2为 16. 95%，CaCO3为 11. 32 %。
[0067] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的测定脱硫生石灰有效成分的 方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能 实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等 效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种测定脱硫生石灰有效成分的方法，其特征在于，所述方法为： 分析确定脱硫生石灰样品中可分解的有效成分的种类及其含量，然后对未分解的样品 进行元素分析，确定未分解样品中所含有效成分的含量，从而确定脱硫生石灰样品中有效 成分的含量。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分析确定脱硫生石灰样品中可分解 的有效成分的种类及其含量是利用热重-红外联用仪来实现的。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对未分解的样品进行元素分析是 利用X射线荧光光谱仪来实现的。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 将脱硫生石灰样品放入热重分析仪进行热失重测定，并通过联用的红外光谱仪对 分解产物进行分析，确定样品中发生分解的有效成分及其含量； (2) 利用X射线荧光光谱仪对未分解的样品进行元素分析，确定其中所含的有效成分 占未分解样品的百分含量，将未分解的样品中有效成分的百分含量换算成占原脱硫生石灰 样品的百分含量，而后减去可分解样品中有效成分分解产生的不可分解产物占原脱硫生石 灰样品的百分含量，进而得到原脱硫生石灰样品中未分解的有效成分的含量。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在进行热失重测定前对 脱硫生石灰样品进行干燥处理。6. 根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述放入热重分析仪中的脱 硫生石灰样品的质量为50-500mg。7. 根据权利要求4-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述热失重测定过程 中升温速率为5-15°C/min，从室温升温至900-1100°C。8. 根据权利要求4-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述发生分解的有效 成分为Ca(OH) 2和/或CaCO3。9. 根据权利要求4-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2)所述的可分解样品中 有效成分分解产生的不可分解产物为CaO。10. 根据权利要求4-9中任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2)所述未分解的样品 中的有效成分为CaO,其包含原脱硫生石灰样品中含有的CaO以及可分解样品中有效成分 分解产生的CaO。
【专利摘要】本发明提供了一种测定脱硫生石灰有效成分的方法，所述方法为：分析确定脱硫生石灰样品中可分解的有效成分的种类及其含量，然后对未分解的样品进行元素分析，确定未分解样品中所含有效成分的含量，从而确定脱硫生石灰样品中有效成分的含量。本发明利用热重-红外联用并结合X射线荧光光谱来测定脱硫生石灰中有效成分的含量，该方法大幅度减少了人为操作带来的误差，能够有效区分脱硫生石灰样品CaO、Ca(OH)2和CaCO3的含量，结果准确可靠。
【IPC分类】G01N23/223, G01N5/04, G01N21/3504
【公开号】CN104897511
【申请号】CN201510204519
【发明人】朱廷钰, 郭旸旸, 高翔
【申请人】中国科学院过程工程研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月27日