。将标准样迅速放入盛有已预热温度达44°C的甲酸/氯化锌溶液的具塞 三角瓶中，每克样品加100 mL溶液，盖紧瓶塞，在（44±1) °C下振荡（90±2)min。将溶解 的标样倒入100目的不锈钢筛网中过滤，用玻璃棒收集剩余粘稠胶状物质，并夹回具塞三 角瓶中。
[0052] 立即向具塞三角瓶中倒入与溶解体积相同的44 °C甲酸/氯化锌溶液，放入44°C 的超声波清洗器中，超声洗涤lmin，用100目的不锈钢筛网过滤，收集剩余粘稠胶状物质， 放回具塞三角瓶中。重复上述步骤1次。倒入44°C的蒸馏水，粘稠胶状物变为纤维状，以同 样的方法洗涤3次。
[0053] 用自来水将剩余纤维冲洗干净后，放入稀氨水中浸泡10 min，再用自来水和蒸馏 水冲洗干净，放入称量瓶中，烘干，称量。
[0054] 以莱赛尔AlOO百分含量为y轴，反应剩余莱赛尔AlOO质量/样品初始质量XlOO 为X轴，作出莱赛尔AlOO百分含量校准曲线，如图1所示。
[0055] 7. 2试样预处理 按GB/T 10629的规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样。织 物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。必要时，按GB/T 2910. 1所述 处理样品。将每个试样分别放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖一起放入烘箱中，瓶盖放在 旁边，在（105±3)°C的条件下烘干至恒重。烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中。将干燥器 中的称量瓶，放置至完全冷却，冷却时间以试样冷至室温为限(一般不少于30min)。称量精 确至O.OOOlg，得出试样的干燥重量。并注意在干燥、冷却、称重操作中，不能用手直接接触 试样、称量瓶等。从预处理过的试验室样品中取样，并将布样拆成纱线，备用。
[0056] 为检测本发明方法的稳定性和精确度，分别取试样三份，试样种类分别为莱赛尔 AlOO和粘胶纤维，其中莱赛尔AlOO的含量分别为20%、20%、20% ;精确称量后质量分别为 m0a=0· 4794g、mob=0· 4785g、m0c=0· 4788g。
[0057] 7· 3试样前处理 将三份试样分别迅速放入盛有已预热温度达44°C的甲酸/氯化锌溶液的具塞三角瓶 中，每克试样加100 mL溶液，盖紧瓶塞，在（44±1) °C下振荡（90±2)min。将溶解的试样 倒入100目的不锈钢筛网中过滤，用玻璃棒收集剩余粘稠胶状物质(不溶物)，放回具塞三角 瓶中。
[0058] 7. 4溶液洗涤 立即向具塞三角瓶中倒入与溶解体积相同的44 °C甲酸/氯化锌溶液，放入44°C的超 声波清洗器中，超声洗涤lmin，用100目的不锈钢筛网过滤，收集剩余粘稠胶状物质(不溶 物)，放回具塞三角瓶中。重复上述步骤1次。
[0059] 7. 5 水洗 在上述具塞三角瓶中倒入44°C的蒸馏水，粘稠胶状物变为纤维状(不溶物)，以同样的 方法洗涤3次。
[0060] 7. 6 中和 用自来水将剩余物质冲洗干净后，放入稀氨水中浸泡10 min，再用自来水和蒸馏水冲 洗干净，放入称量瓶中，烘干，称量。精确称量后三份试样中剩余莱赛尔AlOO的质量分别为 mla=0. 0911 g、mlb=0. 0859 g、mle=0. 0802g。
[0061] 2. 7根据标准曲线及公式（2)计算试样中莱赛尔AlOO的净干质量分数(/7); P 式(2) 其中试样中莱赛尔AlOO净干质量分数，％ ; ^一反应剩余莱赛尔AlOO质量/样品初始质量X 100, ％ ; k-所作标准曲线的斜率； P所作标准曲线的截距。
[0062] 其中 Z7=IOOm1/ m0。
[0063] 计算三份试样中莱赛尔AlOO的净干质量分数分别为A=21. 42%、A=20. 26%、 &=18. 93%。
[0064] 7. 7以净干质量为基础结合公定回潮率，计算试样中莱赛尔AlOO的百分含量
其中：/^一结合公定回潮率的莱赛尔AlOO的百分含量，％ ; Z2-净干莱赛尔AlOO的百分含量，％ ; ^一粘胶纤维的公定回潮率，％，取值为13. 0 ; 莱赛尔AlOO的公定回潮率，％，取值为10. 0。
[0065] 计算三份试样中莱赛尔AlOO的百分含量分别为20. 97%、19. 83%、18. 52%。本实施 例的置信度为98%。
【主权项】
1. 甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的应用，其特征在于所述混 合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤维；所 述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3) : (6. 5~7. 5)。2. 根据权利要求1所述的甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的 应用，其特征在于所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（2~3): (6. 5~7. 5)，其 中氯化锌在溶液中的含量为20~30%。3. 根据权利要求1所述的甲酸/氯化锌溶液在混合纤维中莱赛尔A100定量分析中的 应用，其特征在于所述混合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维的混合纤维。4. 一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于其包括下述步骤： 步骤一：预处理：依据精确称量的要求，进行试样的烘干和称量，得到试样的干燥质量 (馬）； 步骤二：前处理：将试样放入甲酸/氯化锌溶液中，在40~50°C恒温条件下，振荡溶解 30~150min，洗涤、过滤收集不溶物；所述试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1 :50~1 :1000 ; 所述振荡的频率为1〇〇~300次/min; 步骤三：溶液洗涤：将步骤二中所得的不溶物置于甲酸/氯化锌溶液中，在40~50°C恒 温条件下，浸泡洗涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~2次； 步骤四：水洗：将步骤三收集的不溶物置于蒸馏水中，在40~50°C恒温条件下，浸泡洗 涤，过滤收集不溶物，重复此步骤1~3次； 步骤五：中和：将步骤四收集的不溶物置于稀氨水中浸泡5~20min后，水洗1~3次，过 滤收集不溶物后，烘干并精确称量，得到其中莱赛尔A100的质量（％); 步骤六：通过与标准曲线比对得到试样中莱赛尔A100净干质量分数； 其中所述甲酸/氯化锌溶液中氯化锌与甲酸的质量比为（1~3) : (6. 5~7. 5); 所述稀氨水的浓度为15~25ml/1。5. 根据权利要求4所述的一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于步 骤六中所述的标准曲线通过如下方式绘制：精确称取不同质量的莱赛尔A100配制成含有 不同比例莱赛尔A100的标准样品，记录烘干后各标准样品中莱赛尔A100标准品的百分含 量，即莱赛尔A100净干百分含量（m#)，以及样品初始净干质量（mQ); 参照步骤二至步骤五的方法，得到剩余莱赛尔A100净干质量（mi); 以莱赛尔A100净干百分含量y轴，反应剩余莱赛尔A100净干质量/样品初始 净干质量X100为x轴，绘制莱赛尔A100净干百分含量校准曲线； 根据标准曲线及公式（1)计算试样中莱赛尔A100的净干质量分数(/7);其中试样中莱赛尔A100净干质量分数，％ ; A-反应剩余莱赛尔A100质量/样品初始净干质量X100,即叫/!!!。※100% ;k-所作标准曲线的斜率； P所作标准曲线的截距。6. 根据权利要求4或5所述的一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在 于所述甲酸/氯化锌溶液的配制方法为：将无水氯化锌溶于88%的甲酸溶液，其中无水氯化 锌与88%甲酸溶液的质量比为（1~3) :8。7. 根据权利要求4或5所述的一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征 在于所述步骤一及二中将标准样品或试样放入甲酸/氯化锌溶液，在43~45°C恒温条件下， 振荡溶解80~100min，过滤收集不溶物；所述标准样品或试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为 1 :80~1 :200 ;所述振荡的频率为100次/min。8. 根据权利要求7所述的一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在于所 述步骤一及二中将标准样品或试样放入甲酸/氯化锌溶液，在43~45°C恒温条件下，振荡溶 解90min，过滤收集不溶物；所述标准样品或试样与甲酸/氯化锌溶液的浴比为1 :100 ;所 述振荡的频率为100次/min。9. 根据权利要求4或5所述的一种混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法，其特征在 于所述步骤三中浸泡洗涤的方法为振荡洗涤、磁力搅拌洗涤、抽滤洗涤或超声洗涤。10. 权利要求4或5所述混合纤维中莱赛尔A100的定量分析方法的应用，其特征在于 所述混合纤维为莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维中的至少一种组成的混合纤 维。
【专利摘要】本发明涉及混合纤维中莱赛尔A100的定量分析，其使用氯化锌与甲酸的质量比为（1~3）：（6.5~7.5）的甲酸/氯化锌溶液对莱赛尔A100与粘胶纤维、莫代尔纤维、竹纤维组成的混合纤维中的莱赛尔A100进行定量分析。本发明的方法通过绘制标准曲线实现最终定量测定，在莱赛尔A100理论含量达到5%时即可实现检测，可实施性强；并对再生纤维混纺产品的质量鉴定具有重要意义。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN104914001
【申请号】CN201510143536
【发明人】高友军, 刘锦瑞, 张向丽, 赵素敏, 董亚楠, 尚雪莹, 孙丽霞, 王文丽
【申请人】河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年3月30日