一种金刚石膜热导率检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种材料物理性能检测方法，特别是金刚石膜热导率的检测方法，属检测技术领域。
【背景技术】
[0002]金刚石膜作为一种高硬度、高导热率、高弹性模量的新型导热材料有着十分诱人的应用前景。化学气相沉积法是制备金刚石膜的主要方法。热导率是金刚石膜很重要的一项物理参数，影响金刚石膜热导率的因素及提高热导率的研宄和制作更高热导率的金刚石膜成为业内人士非常关注的课题，其中，金刚石膜热导率的测量又是最基础的问题。热导率λ的物理意义是指单位温度梯度下，单位时间内通过单位垂直面积的热量。材料的热导率通常经实验测定，根据导热过程的宏观机理分为稳态法和非稳态法；据热流在试样上的流向有轴向热流法和径向热流法；根据试样的形状有平板法、圆柱体法、圆球法、同心球法、矩形棒法；根据热流和时间的函数关系，有周期热流法和瞬态热流法。目前，测量普通材料热导率的仪器有EKO热导率仪/导热系数测定仪、QTM快速导热系数测定仪、TC3000系列快速导热系数仪，但上述仪器因测量范围均小于20W/ m.Κ，远小于金刚石膜的热导率，因此不能用于测量金刚石膜的热导率。
[0003]薄膜材料的热导率与块体材料的热导率相比具有较大的差别，不同结构的薄膜往往需要特定的测试方法。用于金刚石热导率的主要测量方法有闪光法、微桥法、3 ω法、光热偏转法，这些测量方法中均涉及到试样的加热和移动热流的检测问题。检测中，有的传感器还需工作在液氮环境中，实施困难。目前，可用于测试金刚石膜的热导率的TPDS-光热偏转薄膜热导率测试仪价格非常昂贵，对测试环境条件要求高，室温要恒定，怕震动和干扰，检测一次需时半小时以上。综上所述，金刚石膜的热导率检测难度相当大，由于条件所限，一般金刚石膜生产企业都尽量回避测量金刚石膜的热导率，这就为金刚石膜的质量管控带来隐患。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金刚石膜热导率检测方法，所述具有检测快速、简便，检测结果误差小的特点。
[0005]本发明所称问题是通过以下技术方案解决的:
一种金刚石膜热导率检测方法，按照下述步骤进行:
a、取待检测金刚石膜片；
b、将待检测的金刚石膜片在激光切割机上切取条状，称为样条；
C、将样条沿长度方向的两端分别支撑在支点上，将压力施加在样条的中分线上，缓慢施加压力，至样条断裂，记录此时的压力数值；同时，记录实验时的样条跨距L、样条宽度
b、样条厚度h、载荷P，而后代入三点抗弯强度计算公式:Rf=3*p*L/ (2b.h2 )，求得样条三点抗弯断裂强度&值，其中载荷P的单位是N，样条跨距L、样条宽度b、样条厚度h的单位是mm，Rf单位是MPa ；
d、由公式λ = Rf/ A计算出所述金刚石膜片的热导率λ ；
公式中&的单位为MPa ;Α为与所述金刚石膜片的制膜工艺相对应的强度-热导换算比例系数，单位为MPa.cm.K.T1, λ为被检测金刚石膜片的热导率，单位为W/ cm.K。
[0006]上述金刚石膜热导率检测方法，所述强度-热导换算比例系数A按照如下方式得出:任取一金刚石膜片作为测试样本，测试样本的制膜工艺与待检测金刚石膜片的制膜工艺相同，利用Tros-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪测出测试样本的热导率λ，而后采用与上述b步骤、c步骤相同的方法测出该测试样本的三点抗弯断裂强度Rf，再由公式λ =Rf/ A即可求出与测试样本的制膜工艺相对应的金刚石膜强度-热导换算比例系数Α。
[0007]上述金刚石膜热导率检测方法，所述b步骤中样条切取方式如下:由距离金刚石膜片边缘2-3毫米处，沿径向向中心方向切取，样条长度S=5-6毫米，样条宽度b为1-1.2毫米。
[0008]上述金刚石膜热导率检测方法，所述c步骤中样条厚度h=h实-h修，其中h实为样条实测厚度，hilf为考虑金刚石膜表明粗糙度的修正值，当样条小于400μ时hilf为lOMffl，当样条h实大于700Mm时h修为30Mm，当样条h实400Mm?700Mm时h修为20Mm。
[0009]本发明针对解决金刚石膜热导率检测困难问题，另辟蹊径，经长期研宄试验，设计了一种检测手段快捷、方便、容易实施的金刚石膜热导率检测方法。所述方法适用于化学气相沉积法制备的金刚石膜，它利用金刚石膜的三点抗弯断裂强度&来快速估算金刚石膜的热导率λ，对测试环境条件要求宽松，五分钟内即可完成金刚石膜三点抗弯断裂强度&的测定，而后根据公式λ = Rf/ Α，(Α为强度-热导换算比例系数，由试验得出)即可计算出热导率λ的值。该方法检测误差低，对于制膜工艺稳定的金刚石膜生产企业，该方法检测热导率的误差可以控制在3%以内，采用本发明方法可以对金刚石膜产品快速、低成本的给出热导率值，为调整生产工艺提供重要的参考数据，为用户提供产品的热导率参数值。此外，根据上述公式，如果利用光热偏转薄膜热导率测试仪测得金刚石膜的热导率λ值，无须再切割出抗压试验条，也可推算得出金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf值和极限抗拉强度σ max值，从而保持金刚石膜的完整性。
【附图说明】
[0010]图1是三点抗弯断裂强度测试示意图；
图2是样条的示意图；
图3是金刚石膜切取样条示意图。
[0011]图中各标号清单为:1、金刚石膜，2、样条。
【具体实施方式】
[0012]气体导热依靠分子的无序碰撞运动。与金属自由电子导热不同，作为绝缘体的金刚石主要是通过晶格振动，也就是声子的传播来完成热传导。它的高热导率是因为其高硬度和较轻的原子质量，这使得金刚石具有很高的声子传播速率。晶体中的各种声子散射机制，如点阵缺陷、杂质缺陷、堆垛错误、晶粒晶界都会对金刚石的热导率λ产生影响。对于多晶的金刚石膜而言，晶粒的晶形、晶界形态、纹理分布和发育程度不仅限制了声子的传播，而且也密切的影响着金刚石膜的三点抗弯断裂強度Rf。大量实验结果证实，金刚石膜制备过程中受到各种因素的影响，以同一制膜工艺制备的不同批次的金刚石膜热导率λ和三点抗弯断裂强度&存有差异，但是热导率λ和三点抗弯断裂强度Rf之间有着稳定的对应关系，即λ = Rf/ Α?公式中&的单位为MPa ;Α为对应某种制膜工艺的强度-热导换算比例系数，单位为MPa ■ cm ■ K ■ W-1； λ为被检测金刚石膜的热导率，单位为W/ cm.K。不同制膜工艺所制备的金刚石膜的强度-热导换算比例系数不同，但热导率λ值和三点抗弯断裂强度Rfi值均有λ= Rf/ A的关系存在。因此利用上述公式，可以完成如下检测:
1、生产厂家抽取按照其制膜工艺所制得的金刚石膜片作为测试样本，预先在Tros-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测出测试样本的λ ;而后在DF-500型金刚石膜力学性能测量仪或类似设备上再测出测试样本的三点抗弯断裂强度Rf，如图1所示；然后通过公式λ = Rf/ A求出供该生产厂家所使用的与其制膜工艺相对应的金刚石膜片强度-热导换算系数A ;在以后的生产过程中，对于采用该制膜工艺所制得的不同批次金刚石膜片只要测定其三点抗弯断裂强度Rf就可利用亊先确定的强度-热导换算系数A快速计算出该金刚石膜的热导率入，即λ = Rf/A0
[0013]2、生产厂家根据已经确定的强度-热导换算系数Α，在Tros-金刚石薄膜热导率光热偏转测试仪上测出某一金刚石膜片的λ，利用公式λ= Rf/A，不用破坏金刚石膜的完整性，即可以得知该金刚石膜片的三点抗弯断裂强度Rf。进一步的，根据极限抗拉强度σ max和Rf之间的关系:3.66Rf< σ max〈4Rf，不破坏膜的完整性即可求出得知该金刚石膜片的极限抗拉强度σ_的取值范围。
[0014]对于制膜工艺稳定的生产企业，利用上述方法测量金刚石膜热导率其误差可以控制在3%以内。当生产企业的制模工艺做出较大调整时，可以针对调整后的制模工艺重新测定强度-热导换算系数Α。
[0015]需指出:利用金刚石膜的三点抗弯断裂强度Rf值推算金刚石膜热导率时，金刚石膜的切取样条方式是至关重要的，不同的切取方法会导致Rf的差异，从而使推算的热导率的误差增大。所述样条如图2所示，切取样条方式如图3所示，切取时由距离圆形金刚石膜片I的边缘2-3mm处，沿径向向中心方向切取样条2，样条长度S=5_6毫米，样条宽度b为1-1.2毫米。这种切法所得样条取自金刚石膜靠近边缘性能相对稳定处，波动小，并排除最边缘处金刚石膜局部形状不规则的影响，使Rf的测试结果更可信，也易于操作和节省材料。
[0016]另外，考虑到不同厚度的金刚石膜因其表面粗糙度不同而对Rf值产生影响，在利用公式准确估算Rf =3.ρ *L/ (2b.h2 )时，需对样条厚度进行修正，即Ii=I^ - h修，其中
为样条实测厚度，‘为考虑金刚石膜表明粗糙度的修正值，当样条小于400μ时hilf为1Mm,当样条h实大于700Mm时h修为30Mm，当样条h实400Mm?700Mm时h修为20Mm。
[0017]做金刚石膜的三点抗弯断裂强度测试时，样条的生长面与压头相接触。
[0018]以下给出几个具体的实施例:
实施例1:某生产厂家以直流等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜，取其产