测量准一维导电材料热导率的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及热导率测量技术领域，尤其是设及一种测量准一维导电材料热导率的 方法及装置。
【背景技术】
[0002] 热导率又称导热系数，是反映材料导热性能的最基本且最重要的热物性参数之 一。在工程传热、隔热等应用领域，选择具有合适热导率的材料尤为重要。因此准确测量各 种材料的热导率十分必要，该对于评估和改善不同材料的热学特性具有重要的指导意义。
[0003] 目前测量块体材料热导率的方法已较为成熟，主要有稳态热流法、激光脉冲法等。 但对于微纳米导电纤维及薄膜材料，其热导率的测量比较困难。该是因为热导率的测量要 设及到热量传递及监测，而微纳米材料的尺寸较小，在很小的空间内实现对热量传递的监 测往往较为困难，因此传统的热导率测量方法不能完全适用于该些微纳米尺寸的材料。同 时，对于纳米尺寸的样品，比表面积很大，尤其是碳纤维和碳纳米管样品，发射率也很大。因 此材料表面福射的热量与通过材料传输的热量相比不能忽略，需要在热导率测量时准确考 虑热福射的影响。
[0004] 近年发展了针对单根丝状材料热导率测量的"T"形法。通过对热、电特性已知的 白金线施加微小电流，测量搭接待测纤维前后白金线平均温升的变化来获取待测纤维的热 导率。然而在实际测量中，"T"形法仍然存在一些问题和挑战。首先是该方法一般只能测 量纤维的热导率，而且制样时要将待测纤维搭接在白金细线上，该在操作上存在一定困难， 关键要保证热线和待测纤维搭接处形成良好的热接触，否则接触热阻就会对热导率测量产 生较大影响。此外测量时需要考虑环境散热的影响，该就需要高真空环境来减小空气的对 流散热，而"T"形法需要保持电流加热功率不变，测量搭接待测纤维前后白金线平均温升的 变化来获取待测纤维的热导率，该就需要两次长时间地抽真空让系统达到高真空的稳态环 境，步骤较为繁琐，耗时较长。
[0005] 另一类可测量丝状材料和薄膜材料热物性参数的方法为3 ?法，该方法的优点是 技术发展相对成熟，能测量热导率和热扩散率等热物性参数。但必须使用锁相放大器检测 微弱的3?信号，对仪器灵敏度要求高。测试原理和测量系统复杂，数据处理繁琐。尤其测 量薄膜材料的热导率时，还需要进行多步微加工，使薄膜沉积上微型金属探测器；若薄膜导 电，在沉积探测器之前还需要先沉积一层百纳米厚的绝缘层。
[0006] 还有一些非接触式的测试方法采用了激光加热或测温。如将导电薄膜裁剪成细 长条，可近似为一维材料，利用红外测温仪测量电加热样品悬空段的温度分布从而计算出 热导率，或者通过获取悬空样品不同位置拉曼光谱特征峰的频值来计算温差从而得出热导 率。但该些方法设及到激光加热和信号的提取及处理，需要真空环境下的激光信号发生器 和较为精密、复杂的光路系统。此外该类方法温度测量的准确度和测温仪的空间分辨率并 不高，会大大影响结果的准确性。
[0007] 测量热导率时，误差的主要来源是环境散热，包括热对流和热福射。高真空环境可 有效避免热对流造成的影响，而对于热福射，w上方法没有准确考虑其影响。有些方法是直 接忽略热福射的影响，有些是通过在样品周围增加屏蔽罩来有效减小样品的福射换热。对 于尺寸较大且发射率较小的金属细丝等样品，热福射相对较小，按该些措施测得的热导率 误差很小。但对于尺寸小且发射率大的碳纤维、碳纳米管纤维或碳纳米管薄膜（百纳米厚） 等样品，该样考虑得到的热导率会偏大很多。
[0008] 还有方法是在"T"形法测量中先测热导率已知的纤维样品，从而计算得该纤维样 品的对流福射换热系数。当测量待测纤维样品时，将得到的对流福射换热系数作为已知条 件代入求解待测纤维的热导率。该种方法的缺点是仅考虑样品尺寸对换热系数的影响，忽 略了不同材料表面发射率的差异。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的旨在提供一种更为简捷、便利、低廉、高效的测量准一维导电材料热 导率的方法和装置，W解决微纳米导电纤维及薄膜材料热导率测量时存在的热导率偏差较 大且测量困难的问题。
[0010] 为了解决上述问题，根据本发明的一个方面，提供了一种测量准一维导电材料的 热导率的方法，包括；
[0011] 将准一维导电材料放置在环境温度值为T。的周围环境中，并使其具有悬空段，该 悬空段具有长度值L和横截面积值S;施加具有电流值I的工作电流通过悬空段，W加热悬 空段使其升温，直至悬空段达到热平衡状态；并且，利用工作电流测量处于热平衡状态的悬 空段的电阻值R;通过改变工作电流的电流值I，W获得悬空段的与多个不同电流值I对应 的多个电阻值R;利用多个电流值I和对应的多个电阻值R，进行12与1/R之间的线性拟合， 并根据拟合结果获得1/R随I2的变化率k，W及截距1/R。，进而得到所述悬空段未产生热效 应时的电阻值R。;根据悬空段的长度值L和横截面积值S、相对斜率k、电阻值R。、和预先确 定的悬空段的电阻值R随悬空段的温度T的线性变化率B，确定悬空段在当前环境温度值T。 下的表观热导率入'。
[0012] 进一步地，表观热导率A'依据下述关系确定
[0013] 进一步地，在悬空段的热平衡状态下，悬空段的两端的温度保持为环境温度T。。
[0014] 进一步地，测量准一维导电材料的热导率的方法还包括；改变环境温度值T。，W获 得悬空段的与多个不同的环境温度值T。对应的多个电阻值R;和利用多个环境温度值T。和 对应的多个电阻值R，进行T。与R之间的线性拟合，由此确定悬空段的电阻值R随环境温度 值T。的变化率，并将其作为悬空段的电阻值R随悬空段的温度T的线性变化率B。
[0015] 进一步地，测量准一维导电材料的热导率的方法还包括根据W下关系确定悬空段 的本征热导率A;V=A+ ^，其中，g为预先确定的用于表征悬空段向周围环境的对流 散热损失的对流散热系数g。。。、预先确定的用于表征悬空段向周围环境的福射散热损失的 福射散热系数g"d、或它们的和。 he
[0016] 进一步地，对流散热系数g。。。由下式确定；g,,," =y，其中，h为悬空段表面与周围 环境中的介质的对流换热系数，c为悬空段的横截面的周长。
[0017]进一步地，福射散热系数g"d由下式确定：其中，e为悬空段的材 料发射率、0为斯特藩-玻尔兹曼常数、C为悬空段的横截面的周长。
[0018] 进一步地，测量准一维导电材料的热导率的方法还包括；改变悬空段的长度以W 获得悬空段在当前环境温度值T。下的与多个不同的长度L对应的多个表观热导率A'；利 用多个长度值L和对应的多个表观热导率A'，进行l2与A'之间的线性拟合，并根据拟合 结果获得截距，W作为悬空段的本征热导率入。
[0019] 进一步地，在工作电流加热悬空段时，悬空段相对于环境温度T。的升温不超过 10K。
[0020] 根据本发明的另一方面，提供了一种用于测量准一维导电材料热导率的装置，包 括；样品台1，用于固定样品2并调节其悬空段长度；样品室3,用于装载样品台1 ;加热装 置41，在温控装置42的调控用于对样品室3加热并使样品室3内的恒温区处于某一稳定 温度；温度测量装置5,用于测定恒温区的温度；W及电阻测量装置7,用于测量样品2的电 阻。
[0021] 应用本发明的技术方案，利用直流电使材料自加热，测量材料电阻与温度的依赖 关系用于温度监测，材料本身作为加热器和电阻温度计，无须引入额外加热或测温装置，最 终只需测量样品悬空段的电阻，即可根据理论推导的公式计算材料的热导率A，并且理论 模型中准确考虑了对流散热和福射散热。对于热福射较大的样品，基于理论推导我们提出 改变样品悬空段长度多次测量表观热导率拟合得到本征热导率的技术方案，避免了估计样 品发射率和真空恒温腔热福射屏蔽作用对计算热导率带来的误差。对于不容易在空气中吸 附气体和水分的样品，我们可W根据公式在不抽真空的情况下测量样品不同悬空长度的表 观热导率拟合得到本征热导率，该样可实现不用真空环境就能准确排除对流散热和福射散 热的影响。
[0022] 本发明所提供的测量准一维导电材料热导率方法和装置具有简捷、便利、低廉、高 效等优点，可W应用于微纳米导电纤维（如金属细丝、碳纤维、碳纳米管、碳纳米管纤维）及 微纳米导电薄膜（如金属薄膜、导电聚合物薄膜、碳纳米管薄膜及其复合薄膜）等材料热导 率的测量中。
[0023] 根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明 了本发明的上述W及其他目的、优点和特征。
【附图说明】
[0024] 后文将参照附图W示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。 附图