通空腔5 ;空腔5内通入恒温的循环水能够改变管内气体温度，提高吸收液的吸收效率(例如；对于高温不易吸收的气体，可在冷凝管的空腔内装入冰水或通恒温的循环冷却水来降低温度以便于吸收液吸收收集)。
[0025]本实施例中，旁通管21下端连通于反应容器2的下部，旁通管21上设有B玻璃塞61，针对一些需要蒸馏消化的样品，可在旁通管21上连接蒸汽发生器，不用的时候用B玻璃塞61密封即可。要求旁通管21的上端口高于反应容器2，若其高度较低，反应容器2内的液体会返流到旁通管21内影响检测(例如:当旁通管21连接蒸汽发生器时，蒸馏产生的液体会经旁通管21返流到蒸汽发生器内，造成样品流失影响检测结果)。
[0026]本实施例中，在U型吸收管I的底部设有用于排出液体的出液管12，便于取样吸收液和清洗管道，出液管12上设有用于截流的C玻璃塞6。
[0027]本发明结构简单，能够组合使用，例如测定食品中蛋白质(如图1所示)时，先将U型吸收管I从本装置中拆除，取市售新鲜牛奶10.0Og加入反应容器2中，通过分液漏斗加入0.2 g硫酸铜、0.6 g硫酸钾及20 mL硫酸，关闭A、B玻璃管62、61，冷却罩3的温度控制在50°C，将反应容器2置于电炉上消化至蓝色。将U型吸收管I与出气管31连接，冷却罩3内水放空，将NaOH从分液漏斗中加入NaOH (按GB 5009.5— 2010配制)，测定释放出的氨的含量，计算牛奶中蛋白质含量。样品测定精度:重复测定6次样品含量为3.5%，相对标准偏差小于1.6%。
[0028]本发明整体使用方便，例如测定燃油中硫含量(如图2所示)时，首先在小酒精灯内加入3.0Oml乙醇和1.0Og模拟燃油，小酒精灯置于反应容器2中，U型吸收管I装入甲醛吸收液5.00ml，将A、B、C玻璃塞62、61、6关闭，点燃酒精灯，冷却罩3内通入40°C的恒温水，冷凝管11内通入25°C恒温水，U型吸收管I设有多孔玻板的一侧连接抽气装置(本实验的抽气装置为抽气泵7)，用0.5L/min的抽气速度采集燃烧气体，燃烧完后，打开C玻璃塞6，用蒸馏水清洗U型吸收管I，并定容于10.0Oml比色管，按照大气中二氧化硫国标法(HJ 482 - 2009)方法配制所需试剂，并测定结果。样品测定精度:100.0Oppm标准样品，重复测定6次相对标准偏差小于2.5% ;准确度:测量6个10ppm个浓度模拟样品，测定值为97.0ppm±l.0 (x土SD)。
[0029]本发明还能够单独使用，例如测定大气中二氧化硫含量时仅需要按图3所示单独使用U型吸收管I即可:首先，关闭C玻璃塞6，加入吸收液(按国标HJ 482— 2009配置)，将冷凝管11内通过25°C的循环水，U型吸收管I设有多孔玻板的一侧连接抽气装置(本实验的抽气装置为抽气泵7)，以0.5L/min速度抽气60min，打开C玻璃塞6收集吸收液并检测。测定精度:0.101 μ g/ml的二氧化硫标准样品，重复性相对标准偏差小于1.5%，再现性相对标准偏差小于3.2%。
【主权项】
1.一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管(1)，以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器(2)，所述反应容器(2)连通有加液装置(4)和旁通管(21)，其上部设有冷却罩(3)，所述冷却罩(3)设有出气管(31)，所述出气管(31)可拆式连接于U型吸收管(I)的管口。2.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述冷却罩(3)为双层玻璃结构或其一周为双层玻璃结构，冷却液进出管(52、51)连通双层玻璃之间的空腔(5)。3.如权利要求1或2所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述冷却罩(3)与反应容器(2)的连接口为插套式连接。4.如权利要求3所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述冷却罩(3)与反应容器(2)的连接口处直径小于其他部位直径。5.如权利要求1或3所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:出气管(31)、加液装置(4)分别连通于冷却罩(3)顶部。6.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述冷却装置是该段的U型吸收管(I)为双层玻璃结构，冷却液进出管(52、51)连通双层玻璃之间的空腔(5)。7.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述旁通管(21)下端连通于反应容器(2)的下部，上端口高于反应容器(2)，所述旁通管(21)上设有B玻璃塞(61)。8.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述U型吸收管(I)的底部设有用于排出液体的出液管(12)，所述出液管(12)上设有用于截流的C玻璃塞(6)。9.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:所述加液装置(4 )为分液漏斗，所述分液漏斗的出液管(41)上设有用于截流的A玻璃塞(62 )。10.如权利要求1所述的一种多用途的样品消化-气体吸收装置，其特征在于:u型吸收管(I)设有多孔玻板的这一侧管口连通抽气装置。
【专利摘要】本发明公开了一种多用途的样品消化-气体吸收装置，包括一侧设有多孔玻板，另一侧设有冷却装置的U型吸收管，以及连通于设有冷却装置这一侧管口的反应容器，所述反应容器连通有加液装置和旁通管，其上部设有冷却罩，所述冷却罩设有出气管，所述出气管可拆式连接于U型吸收管的管口。本发明实验器材易得，反应均在密闭的系统内进行，消化液不易挥发损失且反应充分、温度可控，能够保证检测的准确性，对环境无污染，便于推广应用。
【IPC分类】G01N1/44, G01N1/28
【公开号】CN104949865
【申请号】CN201410118883
【发明人】宋远志
【申请人】淮阴师范学院
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2014年3月27日