全谱直读光谱仪测量化学元素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种全谱直读光谱仪测量化学元素的方法。
【背景技术】
[0002]直读光谱仪是一种可以同时测量待检测样块中不同化学元素含量的仪器。其测量原理是，待检测样块与电极在光源模块的控制下进行高压放电，形成稳定的等离子体火焰，将光引入光室，采用光栅进行分光形成光谱，不同化学元素对应着不同波长的特征谱线，光谱投射到线阵探测器上面，不同谱线即落在不同探测像元上面，光信号转换成电信号，从而实现谱线强度的测量。元素含量与谱线强度正相关，采用多块已知元素含量的标准物质，可以建立含量与谱线强度之间的多项式关系，分析未知含量的样品时，根据不同元素的谱线强度，可计算出元素含量。
[0003]在实际的使用过程中，温度、湿度、电压等环境因素变化，会影响直读光谱仪中光学系统的稳定性，造成探测器与光谱之间的相对位置会发生偏移，探测器像元不能始终稳定地对应着谱线的峰值位置，当根据像元计算光强时，得到的光强不稳定，从而影响分析数据的稳定性和准确性。所以要根据实际情况对直读光谱仪的谱线位置进行校正。
[0004]直读光谱仪根据光信号探测器类型可以分为通道式和全谱式两种。全谱式光谱仪采用的谱线位置校正方法是光谱匹配法，其操作过程是:在光谱仪完成定标后，激发基准样品，采集光谱并设为参考谱线，当光谱仪光谱发生位置偏移后，再次激发基准样品，采集新的光谱作为比对的标准参照，与已经偏移的参考光谱进行匹配对比，计算出光谱偏移量，记录之，分析样品时，以所计算出的光谱偏移量对采集到的分析光谱进行偏移修正，然后再进行其他计算得到元素含量。
[0005]全谱式光谱仪的光谱匹配法规避了光路系统中的活动件，有效的降低了仪器的故障率。光谱匹配法的缺陷是不能实时校正，如果使用时不能及时发现仪器发生了光谱偏移，那么分析数据的稳定性和准确性将受到影响，将可能导致已经生产了不合格的产品，或者加工中使用的材料是不合格的，造成经济损失。而发现全谱式光谱仪光谱发生偏移的也对技术人员的要求较高。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是:提供一种能够实时校正谱线位置的全谱直读光谱仪测量化学元素的方法。
[0007]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种全谱直读光谱仪测量化学元素的方法，包括如下步骤:
1)对全谱直读光谱仪进行定标操作；
2)根据需求对全谱直读光谱仪进行数据定制，所述数据定制包括:
2.1)根据需要分析的化学元素种类及需要分析的范围选择分析谱线，
2.2)根据每条分析谱线设置参考谱线； 3)选择成套标准物质，根据不同的分析阶段建立分析曲线，保存数据；
4)分析标准物质，检验全谱直读光谱仪的重复性；
5)对全谱直读光谱仪进行现场准备，所述现场准备包括:
5.1)对所述全谱直读光谱仪进行安装上电；
5.2)检测状态数据；
6)使用全谱直读光谱仪对样品进行分析，所述对样品进行分析中包括:
6.1)调用分析曲线，激发样品；
6.2)采集光谱;
6.3)进行数据预处理；
6.4)通过寻峰法计算参考谱线的标定位置与谱线峰值的偏移量并以所述的偏移量作为分析谱线的偏移量；
6.5)根据分析谱线的偏移量对分析谱线进行偏移修正；
6.6)计算谱线强度，带入分析曲线，计算得到元素的含量。
[0008]进一步的，所述步骤6.3)中所述的数据预处理包括基底扣除、滤波、插值和光谱异常点修正中的一种或几种处理方式。
[0009]本发明的有益效果是，根据测试时在标定时参考谱线的峰值位置处的值，通过寻峰法计算测试时参考谱线的峰值位置与标定时参考谱线的峰值位置的偏移量。根据所述偏移量能够实时校正分析谱线的位置，减小了光谱位置偏移对分析数据的影响，提高了分析数据的稳定性和准确性，能够正确地获得所检测样品中的化学元素含量。同时有效的消除温度等环境因素变化对光谱仪的影响，改善了全谱直读光谱仪的环境适应性。光谱仪开机即可使用，缩短仪器的预热时间，用户不需要特意进行谱线位置校正，方便光谱仪的使用，提高数据的稳定性。
【附图说明】
[0010]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0011]图1是本发明全谱直读光谱仪测量化学元素的方法的操作流程图。
[0012]图2是光谱仪检测样品的光谱曲线图。
【具体实施方式】
[0013]现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
[0014]如图1所示，本发明所述一种全谱直读光谱仪测量化学元素的方法，包括如下步骤:
1)对全谱直读光谱仪进行定标操作；
2)根据需求对全谱直读光谱仪进行数据定制，所述数据定制包括:
2.1)根据需要分析的化学元素种类及需要分析的范围选择分析谱线，
2.2)根据每条分析谱线设置参考谱线；
3)选择成套标准物质，根据不同的分析阶段建立分析曲线，保存数据；
4)分析标准物质，检验全谱直读光谱仪的重复性； 5)对全谱直读光谱仪进行现场准备，所述现场准备包括:
5.1)对所述全谱直读光谱仪进行安装上电；
5.2)检测状态数据；
6)使用全谱直读光谱仪对样品进行分析，所述对样品进行分析中包括:
6.1)调用分析曲线，激发样品；
6.2)采集光谱;
6.3)进行数据预处理，所述的数据预处理包括基底扣除、滤波、插值和光谱异常点修正中的一种或几种处理方式；
6.4)通过寻峰法计算参考谱线的标定位置与谱线峰值的偏移量并以所述的偏移量作为分析谱线的偏移量；
6.5)根据分析谱线的偏移量对分析谱线进行偏移修正；
6.6)计算谱线强度，带入分析曲线，计算得到元素的含量。
[0015]其中，在对全谱直读光谱仪进行定标操作前，还需要对全谱直读光谱仪进行可靠性测试。全谱直读光谱仪完成测试后，即可进行谱线标定操作。
[0016]在上述的步骤6)的分析样品过程中通常存在数个阶段，每个阶段分析其中几个元素，各个元素计算含量的过程类似。当分析软件控制光谱仪完成样品激发采集到光谱后，即可进行数据处理。
[0017]对于步骤6.4)，先查看相应参考谱线及其附近光谱的形状。由于在进行光谱仪定标时，参考谱线的标定位置都设定在谱线峰值地方。在正常使用光谱仪进行样品化学元素含量测试时，如果参考谱线未落在标定时谱线峰值位置，即可判定光谱位置发生了偏移。根据测试时在标定时参考谱线的峰值位置处的值，通过寻峰法计算测试时参考谱线的峰值位置与标定时参考谱线的峰值位置的偏移量。并以所述偏移量作为分析谱线的偏移量，对分析谱线进行偏移修正。完成分析谱线的位置修正后，再计算谱线光强，然后带入分析曲线计算元素含量。
[0018]如图2所示，以硅元素分析为例来描述上述的全谱直读光谱仪测量化学元素的方法中的步骤6)的样品分析。硅元素选择的分析谱线波长是288.159nm，设定的参考谱线是266.039nm，硅元素所在的分析阶段是第一阶段，光谱仪激发样品完成后，采集光谱，进行预处理，然后根据参考谱线266.039nm计算位置偏移，作为288.159nm谱线的偏移量，然后计算288.159nm谱线的光强，带入分析曲线多项式，计算出硅元素的含量。图2中曲线I为仪器标定时刻光谱曲线，曲线2为测试时刻分析样品时刻的光谱曲线，相对于定标时刻，谱线存在向右的偏移，分析谱线与参考谱线有相同的偏移量，参考谱线峰形优于分析谱线峰形，通过参考谱线处寻峰算法，可以计算出参考谱线偏移了大约I个像素，作为分析谱线的偏移量，分析谱线先进行偏移修正，然后计算谱线强度，则可以有效的消除偏移误差。
[0019]以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1.一种全谱直读光谱仪测量化学元素的方法，包括如下步骤: 1)对全谱直读光谱仪进行定标操作； 2)根据需求对全谱直读光谱仪进行数据定制，所述数据定制包括: 2.1)根据需要分析的化学元素种类及需要分析的范围选择分析谱线， 2.2)根据每条分析谱线设置参考谱线； 3)选择成套标准物质，根据不同的分析阶段建立分析曲线，保存数据； 4)分析标准物质，检验全谱直读光谱仪的重复性； 5)对全谱直读光谱仪进行现场准备，所述现场准备包括: 5.1)对所述全谱直读光谱仪进行安装上电； 5.2)检测状态数据； 6)使用全谱直读光谱仪对样品进行分析， 其特征在于:所述步骤6)中包括: 6.1)调用分析曲线，激发样品； 6.2)采集光谱; 6.3)进行数据预处理； 6.4)通过寻峰法计算参考谱线的标定位置与谱线峰值的偏移量并以所述的偏移量作为分析谱线的偏移量； 6.5)根据分析谱线的偏移量对分析谱线进行偏移修正； 6.6)计算谱线强度，带入分析曲线，计算得到元素的含量。2.根据权利要求1所述的全谱直读光谱仪测量化学元素的方法，其特征在于:所述步骤6.3)中所述的数据预处理包括基底扣除、滤波、插值和光谱异常点修正中的一种或几种处理方式。
【专利摘要】本发明涉及一种全谱直读光谱仪测量化学元素的方法，所述方法包括：使用全谱直读光谱仪对样品进行分析，所述对样品进行分析中包括：调用分析曲线，激发样品；采集光谱；进行数据预处理；通过寻峰法计算参考谱线的标定位置与谱线峰值的偏移量并以所述的偏移量作为分析谱线的偏移量；根据分析谱线的偏移量对分析谱线进行偏移修正；计算谱线强度，带入分析曲线，计算得到元素的含量。本发明根据测试时在标定时参考谱线的峰值位置处的值，通过寻峰法计算测试时参考谱线的峰值位置与标定时参考谱线的峰值位置的偏移量。根据所述偏移量能够实时校正分析谱线的位置，减小了光谱位置偏移对分析数据的影响，提高了分析数据的稳定性和准确性。
【IPC分类】G01N21/33, G01N21/31
【公开号】CN105021546
【申请号】CN201510402178
【发明人】袁海军, 马建州, 廖波, 顾德安
【申请人】无锡创想分析仪器有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月9日