一种pa6长丝染色性能的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化纤染色性能检测技术领域，具体讲，涉及一种PA6长丝染色性能的 检测方法。
【背景技术】
[0002] 聚酰胺（PA)纤维具有优良的物理化学性质，在服装、家纺和产业领域有着广泛的 用途，产量仅次于聚酯纤维，是第二大合成纤维品种。聚己内酰胺（PA6)是聚酰胺中最主要 品种之一，PA6长丝具有良好的耐磨性、强度、弹性回复性，是高档纺织品的良好原料。对于 PA6纤维的染色来说，酸性染料由于通过强离子键或静电吸引力作用与PA6分子链末端氨 基结合而获得优良的色牢度的鲜艳色泽。
[0003] PA6染色性能的评价包括染色均匀性、上染速率和上染率、色牢度等，目前在染色 均匀性方面有FZ/T50008-1996 :PA6长丝染色均匀度试验方法，而在上染率方面尚无统一 的标准。目前PA6长丝生产企业对产品染色性能评价方法较为复杂，需要将纤维织成袜带， 再经过去油、烘干、浸染、干燥、判色等一系列复杂过程，其中判色环节多采用人工比色方 法，误差较大。
[0004] 业界普遍认同PA6切片的端氨基含量直接对纤维染色性能产生影响，并在FZ/T 51004-2011 :纤维级聚己内酰胺切片标准中端氨基指标进行规定。
[0005] PA6染色的上染率直接与纤维聚合物分子链的端氨基含量有关，但现有评价方 法往往不重视纤维的结晶结构对染色性能的影响。Tsuruta等人（JournalofApplied PolymerScience, 1965. 9(1) : 11-23)关于干热定形和蒸汽热定形处理对PA6纤维染色性 和结构影响进行了研究，发现PA6纤维的结晶度随蒸汽热定形和干热定形而增加，染料的 扩散速率随蒸汽热定形而增加，随干热定形而降低。Gupta等人（ColorationTechnolo gy，2000. 116(12) : 385-392.)研究了化学亲和力和物理结构对PA6纤维染色性能的影响， 指出通过蒸汽热定形的样品在非晶区能产生大量酸性染料可染端氨基。
[0006] PA6纤维晶形结构有a和0两种，研究认为这两种晶形分子链的端氨基结构有明 显区别，a型的端氨基暴露于分子链上易于接触染料分子，0型的端氨基受氢健影响更加 稳定，不容易与染料分子结合。在纤维成型过程中，原料、热稳定剂、纺丝工艺等都会对纤维 晶型结构产生影响，进而影响染色性能。
[0007] 针对现有聚酰胺纤维染色性能评价方法流程长、耗时、人为误差大的不足，本发明 综合对PA6长丝染色性能影响的化学结构和物理结构因素，提出了一种PA6长丝染色性能 的检测方法。
【发明内容】
[0008] 本发明的发明目的在于提出一种PA6长丝染色性能的检测方法。
[0009] 为实现本发明的发明目的，采用的技术方案为：
[0010] 本发明涉及一种PA6长丝染色性能的检测方法，包括以下步骤：
[0011] (1)将PA6长丝进行热定型处理；
[0012] (2)测试热定型处理后长丝的非晶区含量、a和0晶区含量；
[0013] (3)测定PA6长丝的原料PA6切片的端氨基含量；
[0014] (4)运用公式I计算PA6长丝染色性能指标值S:
[0015]
[0016]
[0017] 其中：C为a和0晶区含量之比；X为非晶区含量；NNH2为原料切片的端氨基含 量值，单位为mm〇l/kg;S为染色性能指标值。
[0018] 本发明的第一优选技术方案为：在步骤（1)中，热定型处理为定长热定型处理。
[0019] 本发明的第二优选技术方案为：热定型处理的温度大于PA6长丝的玻璃化温度。
[0020] 本发明的第三优选技术方案为：定长热定型处理为将PA6长丝置于加热箱中进行 定长热定型处理。
[0021] 本发明的第四优选技术方案为：加热箱的温度为100~190°C，优选120~170°C， 更优选150~170°C。
[0022] 本发明的第五优选技术方案为：热定型处理的时间为5~lOOmin，优选10~ 80min，更优选 20 ~80min。
[0023] 本发明的第六优选技术方案为：在步骤（2)中，晶区含量和非晶区含量采用广角X 光衍射仪对长丝的赤道线、子午线进行扫描并辅助计算机模拟计算获得。
[0024] 本发明的第七优选技术方案为：在步骤（2)中，非晶区含量的测定方法为：采用 广角X光衍射仪对长丝的赤道线、子午线进行扫描，选用X衍射角20为10~30°，扣 除空气背景和噪音信号，晶形峰和非晶形峰采用计算机拟合获取，PA6的无定形峰2 0为 21.4° ±0.2°，利用公式（II)计算非晶区含量：
[0025]
[0026] (II)
[0027] 其中X为非晶区含量，单位为％ ;A为计算机拟合的无定形和晶形峰相加的总积分 面积，\为计算机拟合无定形峰面积。
[0028] 本发明的第八优选技术方案为：在对长丝的子午线扫描中，利用计算机对长丝子 午线扫描谱图的各个晶形峰进行拟合，采用a晶形的2 0为21. 1° ±0.2°晶面面积与Y 晶形2 0为10. 7° ±0.2°晶面面积之比，计算得到a和y两种晶区的含量之比。
[0029] 本发明的第九优选技术方案为：S值的范围在60~95,优选70~90。
[0030] 下面对本发明的内容做进一步的解释和说明。
[0031]为了克服现有技术中对聚酰胺染色性能评价方法流程长、人为误差大的缺陷，本 发明针对PA6长丝的化学结构和物理的特点，提出了一种PA6长丝染色性能的检测方法。本 发明先将PA6长丝在加热箱内进行热定型处理。纺丝后的PA6纤维结构往往不够稳定，通 过定长热定型处理后能够让纤维结构稳定，便于在后续检测中消除误差波动。本发明的热 定型处理可采用已知的通用方法。优选的，热定型处理的温度大于PA6长丝的玻璃化温度。 在本发明中，采用将PA6长丝置于加热箱中进行定长热定型处理的方式；并且，加热箱的温 度为100~190°C，优选120~170°C，更优选150~170°C;加热时间为5~lOOmin，优选 10 ~80minD
[0032] 本发明中结晶度和晶区结构测试采用广角X衍射测试辅助计算机模拟计算获得。 采用PA6聚合物的X衍射结晶结构符合两相模型假设，即含有无定形和晶形两种结构物质， 且两种物质的衍射信号可以区分。在计算结晶度时，采用聚合物的x衍射信号集中在2 0 =10~30°范围内，扣除空气背底后其它衍射角下聚合物衍射信号为零，S卩扣除空气背景 和噪音信号。晶形峰和非晶形峰可以采用计算机拟合获取。PA6聚合物的无定形峰位置采 用文献值2 0 =21.4°。利用公式（II)计算非晶区含量。
[0033]
[0034] (II)
[0035] 其中X为非晶区含量，以％表示；A为计算机拟合的无定形和晶形峰相加的总积分 面积，以任意单位表示；Aa为计算机拟合无定形峰面积，以任意单位表示。
[0036] PA6聚合物含有两种晶形结构即a和0形。在对纤维的子午线扫描中：a晶形 主要含有两个晶面：2 0~21. 1°的（040)，2 0~31. 9°的（060)。0晶形主要含有一个 晶面：2 0~10. 7° (020)晶面。利用计算机对纤维子午线扫描谱图的各个晶形峰进行拟 合，采用（040)面积与（020)面积之比，表示a和0形两种晶体相对含量比。
[0037] 本发明中，纤维的原料PA6切片的端氨基含量可由已知方法：中华人民共和国纺 织行业标准FZ/T51004-2011 (纤维级聚己内酰胺切片）测得。
[0038] 本发明中，染色性能指标值S值的范围在60~95,数值越大表示纤维上染率越高， 染色效果越好。
[0039] 与现有技术相比，本发明具