一种铝铍中间合金中铍含量的icp-aes检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铝铍中间合金中铍含量的ICP-AES检测方法，特别涉及一种 铝铍中间合金中铍含量的电感耦合等离子体原子发射光谱定量分析方法，测定范围： ? (Be)O. 50%~8. 00%。
【背景技术】
[0002] 中间合金是指将某些单质做成合金，使其便于加入到其他合金中，以解决烧损、高 熔点合金不易熔入等问题，同时对原材料影响不大的特种合金，或者说人们不能直接使用 的过渡性合金。铝铍中间合金是铝中间合金锭或中间合金之一，他广泛应用于大量铝合金 产品的熔炼配料生产中，同时中间合金可配制出具有各种特性和功能的新材料，是工业发 达国家研发各种新材料的重要手段和途径。YS/T282-2000《铝中间合金锭》规定常见铝 铍中间合金AlBe3中的含铍量为2. 0%~4. 0%，还含有硅、铁、锌等杂质元素。生产中特别 要求准确检测铍的含量，以便降低原材料成本，严格控制铝合金产品质量。
[0003] 为了满足铝合金新型产品的生产要求，必须严格控制铝铍中间合金中铍元素的含 量以及加入量，这无疑给化学分析检测人员出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了 挑战。
[0004] 通过重庆市标准信息服务网查询，我国在钢铁及其合金、铝及铝合金、铜及铜合 金、锌及锌合金、镁及镁合金等等方面的检测技术比较成熟，目前被批准发布的标准检测方 法有约1200种。
[0005] 相关标准有：
[0006] ①GB/T5121. 17-2008《铜及铜合金化学分析方法第17部分：铍含量的测定》， 测定范围：w(Be)O. 100%~2. 23%;
[0007] ②GB/T13748. 11-2005《镁及镁合金化学分析方法铍含量的测定依莱铬氰蓝R 分光光度法》，测定范围(Be)O. 0004%~0.015%;
[0008] ③GB/T20975. 22-2008《铝及铝合金化学分析方法第22部分：铍含量的测定依 莱铬氰兰R分光光度法》，测定范围(Be)O. 00010%~0.40%;
[0009] ④YS/T470. 1-2004铜铍合金化学分析方法《电感耦合等离子体-发射光谱法 测定铍、钴、镍、钛、铁、铝、硅、铅、镁量》，测定范围(Be)O. 37%~2.67%;
[0010] ⑤YS/T470. 2- 2004《铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量》，测定范 围：《 (Be) 3. 33%~4. 42%;
[0011] ⑥GB/T7999- 2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法
[0012] 然而，中华人民共和国有色金属行业标准YS/T282- 2000《铝中间合金锭》中 的试验方法规定：合金锭的化学成分仲裁分析方法按GB/T6987. 1~6987. 24的规定进 行。GB/T6987.1 ~6987. 24 标准已作废，按GB/T20975 执行。其GB/T20975. 25-2008 《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》，测定范围： ? (Be)O. 0005 %~0. 40%，不能满足铝铍中间合金中铍元素的检测要求。
[0013] 《有色金属分析通讯》1999年2期，论文《铝铍中间合金中铍的测定》中采用的是 重量法，试样含铍量为4. 18%，其检测周期冗长、检测人员劳动强度大、试剂消耗多。
[0014] 未查到铝铍中间合金中铍元素的国家、行业标准测定方法，也未查到一种铝铍中 间合金中铍含量的ICP-AES检测方法（测定范围：《 (Be)O. 50%~8. 00% )。另外，在企业 标准方法中，也未查到相关的适用检测方法。目前来讲，作为铝铍中间铍含量ICP-AES检测 方法的开发，尚属空白。
【发明内容】
[0015] 有鉴于此，本发明提供一种铝铍中间合金中铍含量的ICP-AES检测方法，该方法 中，试料经盐酸溶液与助溶剂溶液溶解后，用二级及以上级别的水稀释至一定体积，在电感 耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中铍元素 的发射光强度，由校准曲线计算铍的质量分数。
[0016] 本发明的一种铝铍中间合金中铍含量的ICP-AES检测方法，包括试剂配制、试料 称取、前处理溶解、稀释、波长选择、系列标准溶液配制、电感耦合等离子体原子发射光谱法 检测、分析结果的计算和精密度。
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 本发明的一种铝铍中间合金中铍含量的ICP-AES检测方法具有如下特点：
[0019] 1.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法对铝铍中间合金中铍含量的快速定 量分析方法；
[0020] 2?测定范围：《 (Be)O. 50%~8. 00% ;
[0021] 3.精密度：
[0022] 0? 50%~1. 00%，允许差 0? 03% ;1. 00%~2. 00%，允许差 0? 05% ;
[0023] 2. 00%~5. 00%，允许差 0? 08% ;5. 00%~8. 00%，允许差 0? 10%。
【附图说明】
[0024] 下面结合附图和实施方式对本发明作进一步描述。
[0025] 图1为本发明的前处理后的试样溶液状态图；
[0026] 图2为本发明的使用的仪器设备图。
【具体实施方式】
[0027] 以下将结合附图对本发明进行详细说明。
[0028] 1、实施步骤一：前处理
[0029] 用万分之一电子天平，称取0.1000 g试料，置于150mL锥形瓶中。于盛装有铝铍 中间合金试料的锥形瓶中，加入20mL盐酸溶液、2mL助溶剂溶液，低温加热至试料溶解完 全。取下，冷却至室温。是将前处理溶解处理后冷却至室温的试料溶液，转移入IOOmL容量 瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿 玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出。待溶 液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯 中。残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3~4次，洗涤液按上述方 法转移到容量瓶中。溶液转入容量瓶后，加入二级以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将 容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。然后继续加入二级以上级别的水，近标线 时小心地逐滴加入，直至溶液的下弯月面与标线相切为止。盖紧玻璃塞子。
[0030] 左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并整荡，再倒转过 来，使气泡上升到顶部，如此反复10次~15次，即可混匀。前处理后的试样溶液状态见图 1所示。
[0031] 2、实施步骤二：仪器工作条件优化
[0032] 使用的仪器设备见图2所示。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合 适的测量条件（如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间等）。
[0033] 利用IRISIntrepidIIXSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测 量条件作为推荐工作参数。
[0034]RF功率：1150W;雾化气压力：0.2MPa(28PSI);栗速：100r/min;辅助气流量： 0. 5L/min;等离子炬观测高度：15mm;积分时间：10s。氩气纯度：不低于99. 99%。
[0035] 3、实施步骤三：检测波长选择
[0036] 按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化后，在元素测定波长谱线中，根据检测 范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长。选定的测定 波长为：
[0037]Be234. 861{143}nm、313. 042{107}nm、313. 107{107}nm。
[0038] 4、实施步骤四：检测结果收集
[0039] 按照IRISIntrepidIIXSP型电感耦合等离子体光谱仪操作规程进行操作，检测 试料溶液中铍元素的含量。记录检测结果，进行下一步的分析。
[0040] 5、实施步骤五：加入法验证
[0041] 根据选择的分析方法优化条件，按照标准加入法，作回收率试验。
[0042] 6、实施步骤六：合成标样验证
[0043] (1)合成标样
[0044] 5个铝铍中间合金的合成标样元素加入量见表1。
[0045] 表1合